CN111762817A - 一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，包括步骤(1)酸洗研磨预处理：将锶渣通过多次盐酸洗涤脱除锶渣中的可溶性杂质，过滤烘干后再进行研磨；步骤(2)BaCl2、SrCl2混合溶液的制备：在搅拌槽中加入一定量步骤(1)所得的粉状锶渣与过量的氯化钡溶液，混合均匀后，在一定反应条件下反应一定时间，过滤后，得含BaCl2、SrCl2滤液；步骤(3)铁氧体前驱体的制备：在步骤(2)的滤液中加入一定量的氯化铁溶液，以NaOH为沉淀剂，调节pH到11.5，搅拌反应15min，过滤，得滤渣，在100℃下烘干研磨；步骤(4)铁氧体的制备：将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以一定的升温速率到特定温度后，在该温度下保持一定时间，取出，冷却后将产物研磨成粉末。
Description
技术领域
本发明属于固体废物资源化处理技术领域，具体涉及一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法。
背景技术
目前我国生产碳酸锶的方法主要还是碳还原法，该工艺会产生大量的固体废弃物，称为锶废渣或锶渣。锶盐企业每生产一万吨锶盐，就会产生八万吨的锶渣，一直以来是企业面临的严峻问题。锶废渣是一种碱性的水淬渣，长期堆存不仅占用大量土地，而且会造成严重的环境问题。目前锶废渣主要应用于铺路、水泥制备等。此举虽然解决了锶渣长期堆存的问题，但锶渣中含量较高，有20％左右的锶存留，铺路等会造成锶资源的浪费。近年来。随着碳酸锶、锶铁氧体等需求的逐渐增多，尤其是高纯度碳酸锶及锶铁氧体。所以从废渣中提取制备出锶铁氧体，既合理的利用了资源又减少环境的污染，最终达到减排的目的，为企业提供锶废渣有效利用的另外一条途径。
目前国内外学者对锶渣中的锶资源化利用等方面研究较多，其中主要围绕锶渣中锶的湿法浸出和锶磁性材料的制备。锶渣中锶的湿法浸出研究，主要是通过碳酸钠、碳酸铵将锶渣中的硫酸锶转化成碳酸锶，再通过盐酸制备可溶性的氯化锶。而锶磁性材料的制备研究，都是在湿法浸出的条件下，通过共沉淀法制备锶铁氧体，再通过金属掺杂制备各种类型的铁氧体。总之，目前国内外对锶渣的资源化利用技术主要存在如下问题：(1)工艺流程复杂；(2)高附加值转化率低，经济效益不显著。
发明内容
本发明的目的是提供.一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)酸洗研磨预处理：将锶渣用盐酸酸洗后，研磨成粉状；
(2)混合溶液的制备：粉状的锶渣加入氯化钡溶液混合，过滤得到混合液；其中，钡离子相对于锶渣中的锶过量(稍过量)；
(3)铁氧体前驱体的制备：向滤液中加入氯化铁，其中，铁离子与锶离子之比约为12；再加入碱性沉淀剂后过滤，获得滤渣；烘干并研磨滤渣获得铁氧体前驱体；
(4)铁氧体的制备：将所述铁氧体焙烧后研磨，得到锶钡铁氧体。
进一步，步骤(1)中，所述锶渣含有杂质氢氧化钙、碳酸镁；
进一步，盐酸酸洗的过程中分次加入盐酸，在搅拌的条件下充分洗涤；
进一步，将洗涤过滤烘干后的锶渣送入研磨或球磨机，并进行筛分，获得小于200目的粉状锶渣；
进一步，步骤(2)中，氯化钡过量，过滤后得BaCl2、SrCl2混合溶液；
进一步，步骤(3)中，沉淀剂为NaOH，调节pH到11.5。
进一步，步骤(4)中，将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以8℃/min的升温速率从20℃升温到1000℃后，在1000℃下保持2h，待温度降到室温下取出，冷却后将产物研磨成粉末，得锶钡铁氧体。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，上述方法中，先通过酸洗除去锶渣中的氢氧化钙、碳酸镁等物质，锶渣中的含锶化合物主要存在形式为硫酸锶，硫酸锶与氯化钡反应生成硫酸钡和氯化锶，再通过共沉淀法制备锶钡铁氧体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明采用预处理先除去杂质，使锶渣中能与氯化钡反应的物质主体为硫酸锶，可减少氯化钡的消耗量，也可避免后续除杂对锶含量的影响。
2)本发明采用锶渣作为制备锶铁氧体的原料，不仅能减少锶渣的堆存量，也能带来良好的经济效益，实现锶渣的高值资源回收利用。
3)本发明的技术方案操作简单、成本低、附加值高。
附图说明
图1为制备的中间体及铁氧体的XRD分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
获取锶渣，所述锶渣的主要成分如下表：
| 元素 | O | Sr | Ca | Si | S | Mg | Fe | Al | K | Ba | Ti |
| 含量％ | 38.05 | 19.04 | 13.56 | 9.38 | 6.61 | 4.29 | 3.83 | 3.43 | 0.71 | 0.49 | 0.38 |
(1)酸洗研磨预处理：将10.00g锶渣装入搅拌槽中，分5次加入浓度为6mol/L的盐酸50mL，在搅拌的条件下充分洗涤，脱除锶渣中氢氧化钙、碳酸镁等杂质；将洗涤过滤烘干后的锶渣送入研磨或球磨机，研磨后再进行筛分(过200目筛)，获-200目的粉状锶渣；
(2)BaCl2、SrCl2混合溶液的制备：在搅拌槽中加入1.00g步骤(1)所得的粉状锶渣与过量的氯化钡溶液(浓度为0.05mol/L加入的体积为60mL)，混合均匀后，反应完成，过滤后得BaCl2、SrCl2混合溶液；
(3)铁氧体前驱体的制备：在步骤(2)的滤液中加入氯化铁溶液(无水氯化铁4.50g溶解于50mL超纯水中)，以1.00mol/L的NaOH 溶液为沉淀剂，调节pH到11.5，搅拌反应15min，过滤，得滤渣，在100℃下烘干研磨，得铁氧体前驱体；
(4)铁氧体的制备：将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以8℃/min升温速率从20℃升温到1000℃后，在该温度下保持2h，温度降至室温后取出，冷却后将产物研磨成粉末，得锶钡铁氧体。用磁铁靠近粉末，发现粉末都能被吸附，且XRD检测出固体为Sr0.5Ba0.5Fe12O19。对产物进行的测试过程及结果如图1所示。
Claims (5)
1.一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)酸洗研磨预处理：将锶渣用所述盐酸酸洗后，研磨成粉状；
(2)混合溶液的制备：粉状的锶渣加入氯化钡溶液混合，过滤得到混合液；
(3)铁氧体前驱体的制备：向滤液中加入氯化铁；再加入碱性沉淀剂后过滤，获得滤渣；烘干并研磨滤渣获得铁氧体前驱体；
(4)铁氧体的制备：将所述铁氧体焙烧后研磨，得到锶钡铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述锶渣含有杂质氢氧化钙、碳酸镁；
盐酸酸洗的过程中分次加入盐酸，在搅拌的条件下充分洗涤；
将洗涤过滤烘干后的锶渣送入研磨或球磨机，并进行筛分，获得小于200目的粉状锶渣。
3.根据权利要求1或2所述的一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于：步骤(2)中，氯化钡过量。
4.根据权利要求1或3所述的一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于：步骤(3)中，沉淀剂为NaOH，调节pH到11.5。
5.根据权利要求1或3所述的一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于：
步骤(4)中，将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以8℃/min的升温速率从20℃升温到1000℃后，在1000℃下保持2h，待温度降到室温下取出，冷却后将产物研磨成粉末，得锶钡铁氧体。
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| ZE WU ET AL.: "Preparation of ultra-fine Ba0.5Sr0.5Fe12O19 nanopowders derived from chemical co-precipitation method", 《7TH INTERNATIONAL FORUM ON STRATEGIC TECHNOLOGY》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115180934A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-14 | 浙江大学 | 一种具有复合微结构介电可调协同掺杂钡铁氧体薄膜及其制备方法 |
| CN115196954A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 浙江大学 | 一种特定非晶型超低调制电场和极高介电可调钡铁氧体薄膜及其制备方法 |
| CN115196954B (zh) * | 2022-07-19 | 2022-12-30 | 浙江大学 | 一种特定非晶型超低调制电场和极高介电可调钡铁氧体薄膜及其制备方法 |
| CN115180934B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-01-06 | 浙江大学 | 一种具有复合微结构介电可调协同掺杂钡铁氧体薄膜及其制备方法 |
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