CN108658115B - 一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法 - Google Patents

一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法。具体方案为：混匀水和废渣，得湿渣；将湿渣、碳酸锶、氢氧化钠混匀，90℃保温反应，再进行固液分离，得粗品碳酸锶和液相铝酸钠。使用盐酸重溶、浸取粗品碳酸锶，得氯化锶溶液；再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的pH大于11，得纯净的氯化锶溶液；在氯化锶溶液中，添加尿素；待尿素全部溶解后，再边搅拌边添加脲酶，并进行搅拌反应；反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。本发明以废渣、尿素和脲酶为原材料，生成了高纯度、晶型标准的球形碳酸锶，未使用形貌剂，未引入新的杂质离子；也避免了使用超重力反应器等昂贵、复杂的设备，极具推广价值。

Description

一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法
技术领域
本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种利用产锶废渣生产球 形碳酸锶和铝酸钠方法。
背景技术
碳酸锶是最主要的锶盐产品之一，具有独特的物理化学性能，被广 泛应用于电子陶瓷、磁性材料、烟火、超导材料、光学玻璃等的生产。 然而，我国在碳酸锶的深加工技术方面与发达国家仍存在较大差距，特 别是电子元件用高纯碳酸锶。这主要是因为电子元件用高纯碳酸锶对形 貌有一定要求，要求粉体微观形貌为球形或类球形、粒径分布窄、平均 粒径小于1μm。从高纯碳酸锶的生产和使用情况看，国内生产的高纯碳 酸锶产品化学指标基本能满足要求，但大多未经过形貌控制和改性处 理，微观形貌呈条形、棒形和无定形态，粒度分布范围宽，团聚严重， 流动性差。
在形貌控制方面，一般是直接或间接以纯度较高的氯化锶、硝酸锶、 重结晶氢氧化锶为原料和高纯碳化剂(分析纯碳酸钠、分析纯碳酸铵、 分析纯碳酸氢铵、高纯二氧化碳等)反应，并在形貌剂(络合剂、阳离子、 阴离子、表面活性剂等)和不同的反应器(超重力反应器、高压反应釜、 超声反应器、浸没循环撞击流反应器等)辅助合成特定球形形貌的碳酸锶。
这类方法存在以下缺陷：原料多为高纯锶盐，成本很高；形貌剂的 成本一般都较高，且容易在产品中引入新的杂质，另外，形貌剂的种类、 用量等与最终产生的形貌间特异性关联较强，比较难筛选出恰好产生球 形碳酸锶的形貌剂。
目前，生产金属锶多为铝热还原法，会产生大量废渣，废渣的主要 成分包括偏铝酸锶、铝酸锶、氧化锶、氧化铝和钙离子、钡离子、铁离 子等。过去，这部分废渣往往作为固废进行填埋，造成大量资源浪费和 环境污染。但事实上，这些废渣中，锶含量以碳酸锶计为55％～70％，铝 以氧化铝计在20～40％，如果能够将其制备为球形碳酸锶，将能节约大 量资源；同时，还可将铝转化为副产物铝酸钠，在净化水资源等方面也 可加以利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用金属锶生产废渣生产球形碳酸锶和 铝酸钠方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用产锶 废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，所述金属锶的生产为铝热还原法； 所述方法包括如下步骤：
(1)按质量比，水：废渣＝1.5～2:1混匀，粉磨至目数≤20目， 得湿渣；
(2)按质量比，将所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠＝10:1～2：3～5， 放入反应器，升温至90℃以上，保温搅拌反应1.5～2h，得固液混合物；
(3)将所述固液混合物进行固液分离，得粗品碳酸锶和铝酸钠溶 液；
(4)使用盐酸于60～75℃下重溶、浸取粗品碳酸锶3～5h，得氯 化锶溶液；再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的pH大于11，得纯 净的氯化锶溶液；
(5)在35～40℃下，在氯化锶溶液中，边搅拌边添加尿素，控制 溶液中尿素浓度为55～65％；
(6)待尿素全部溶解后，逐渐降温至20～25℃，使尿素结晶；再 升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～2，边搅拌边添加脲酶， 搅拌反应2～5min；
(7)反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
优选的，步骤(1)所述废渣：水＝1:7；
和/或：
步骤(2)所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠＝10:1:4。
优选的，步骤(5)所述尿素浓度为60％；
和/或：
步骤(6)所述尿素：脲酶＝1:1，所述搅拌反应时间为3min。
相应的，一种球形碳酸锶生产方法，包括如下步骤：
(1)在35～40℃下，在氯化锶溶液中，边搅拌边添加尿素，控制 溶液中尿素浓度为55～65％；
(2)待尿素全部溶解后，逐渐降温至20～25℃，使尿素结晶；再 升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～2，边搅拌边添加脲酶， 搅拌反应2～5min；
(3)反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
优选的，步骤(1)所述尿素浓度为60％；
和/或：
步骤(2)所述尿素：脲酶＝1:1，所述搅拌反应时间为3min。
相应的，一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，所述金 属锶的生产为铝热还原法；所述方法包括如下步骤：
(1)按质量比，水：废渣＝1.5～2:1混匀，粉磨至目数≤20目， 得湿渣；
(2)按质量比，将所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠＝10:1～2：3～5， 放入反应器，升温至90℃以上，保温搅拌反应1.5～2h，得固液混合物；
(3)将所述固液混合物进行固液分离，得粗品碳酸锶和铝酸钠溶 液；
(4)使用盐酸于60～75℃下重溶、浸取粗品碳酸锶3～5h，得氯 化锶溶液；再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的pH为11，得纯净 的氯化锶溶液；
(5)在室温下，在氯化锶溶液中，按摩尔比，氯化锶：尿素＝1:2～5，添加尿素；
(6)保持室温，待尿素全部溶解后，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～ 1.5，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应4～10min；
(7)反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
优选的，步骤(1)所述废渣：水＝1:7；
和/或：
步骤(2)所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠＝10:1:4。
优选的，步骤(5)所述氯化锶：尿素＝1:3；
和/或：
步骤(6)所述尿素：脲酶＝1:1，所述搅拌反应时间为4min。
相应的，一种球形碳酸锶生产方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，在氯化锶溶液中，按摩尔比，氯化锶：尿素＝1:2～ 5，添加尿素；
(2)保持室温，待尿素全部溶解后，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～ 1.5，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应4～10min；
(3)反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
优选的，步骤(1)所述氯化锶：尿素＝1:3；
和/或：
步骤(2)所述尿素：脲酶＝1:1，所述搅拌反应时间为4min。
本发明具有以下有益效果：
1、以生产金属锶的废渣为原材料，锶和铝的回收率极高，成本低 廉、节能环保。
2、以废渣、尿素和脲酶为原材料，直接生成了高纯度、晶型和粒 径标准的球形碳酸锶，未使用形貌剂，未引入新的杂质离子；也避免了 使用超重力反应器等昂贵、复杂的设备，且生产的高纯球形碳酸锶可满 足一般电子元件的使用需求，极具推广价值。
具体实施方式
本发明的具体操作步骤为：
1、取生产金属锶剩下的废渣，按质量比，水：废渣＝5～10:1混匀， 放入球磨机中进行粉磨，磨至目数≤20目。
2、将磨细的废渣(湿渣)加入反应器内，按质量比，湿渣：碳酸 钠：氢氧化钠＝10:1～2:3～5，加入碳酸钠和氢氧化钠，其中，因步骤1 已加入足够的水，所以此处所述碳酸钠和氢氧化钠均为固体。加入后， 边搅拌边升温至90℃以上，保温搅拌反应2h，以使铝锶分离。此处保 温到90℃以上即可，为方便操作，下述实施例中，保温温度均为95℃。
3、使用压滤法等方法将上述混合液进行固液分离，得到固相的粗 品碳酸锶和液相的铝酸钠。
4、使用工业盐酸溶液(浓度)于60～75℃下重溶、浸取粗品碳酸 锶3～5h，得到氯化锶溶液。再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的 pH大于11，除去氯化锶溶液中剩余的钙离子、铁离子和亚铁离子，得 纯净的氯化锶溶液。此处的浸取温度和时间对最终结果影响不大，故后 续实施例中未体现具体优选过程；为方便操作，下述实施例的重溶温度 均为70℃，浸取时长均为3h；使用氢氧化锶调节氯化锶溶液的pH均调 节为12。
5、在所述氯化锶溶液中加入尿素，再使用脲酶分解尿素，产生二 氧化碳以反应生成碳酸锶溶液。所述尿素需现配现用，并用0.2μm过 筛。该步有两种方法。
方法一：
测定氯化锶溶液的浓度，计算出氯化锶的实际浓度(mol/L)，在35～ 40℃条件下，在所述氯化锶溶液中，边搅拌边添加尿素，控制溶液中尿 素的浓度为55～65％；待尿素充分溶解后，逐渐降温到20～25℃，使尿 素生成球状结晶。再升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶＝1:1～ 2，边缓慢搅拌边添加脲酶，搅拌反应2～5min。
该方法可能的主要原理为：利用尿素的球状结晶为软模板，在脲酶 的作用下，尿素结晶逐渐分解为CO2和NH4，NH4挥发，CO2与Sr2+反应生 成SrCO3，逐渐取代原有的尿素结晶，形成球状SrCO3结晶；多余的尿素 在脲酶作用下全部反应挥发。
方法二：
测定氯化锶溶液的浓度，计算出氯化锶的实际浓度(mol/L)，室温 条件下，在所述氯化锶溶液中，按摩尔比,氯化锶：尿素＝1:2～5，边 搅拌边添加尿素；待尿素充分溶解后，保持室温，再按摩尔比，尿素： 脲酶＝1:1～1.5，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应4～10min。
该方法可能的主要原理为：脲酶的最适反应温度为50～60℃，在室 温时活性较低，尿素分解速率较慢，缓慢释放CO2，控制了碳酸锶晶体 的生成和成核速率，从而控制生产的碳酸锶晶体为球状。
6、在步骤5反应完成后，使用透析法等方法除去混合反应液中剩 余的脲酶，将混合反应液过滤、干燥，即得晶型为球形的碳酸锶。
7、步骤6过滤所得的液相，可返回步骤1中，替代混匀废渣的水， 进行循环利用。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步解释。
实施例一：上述步骤5为方法一时的参数优选
1、随机选择一批使用铝热还原法生产金属锶后剩余的废渣，进行 成分测定，如表1所示。
表1金属锶废渣成分表
成分 含量(％)
Sr<sup>2+</sup>(以碳酸锶计) 62.51％
Al<sup>3+</sup>(以氧化铝计) 33.28％
Ca<sup>2+</sup> 0.26％
Ba<sup>2+</sup> 0.71％
Fe<sup>2+</sup> 0.18％
其余杂质(SiO<sub>2</sub>等) 3.06％
2、按上述步骤1～7生产球形碳酸锶和铝酸钠溶液，其中，步骤5 选择方法一进行。各组别的具体参数如表2所示。
表2各组别的具体反应参数
Figure BDA0001751632380000071
3、使用电镜观察上述各组别的碳酸锶晶型、粒径；测定各组中碳 酸锶的纯度；并计算锶的回收率和铝的回收率，结果如表3所示。
表3各组别具体反应参数
组别 碳酸锶晶型 碳酸锶粒径 碳酸锶纯度 锶回收率 铝回收率
组1 球形 ＜1μm 99.3％ 96.27％ 95.12％
组2 球形 ＜1μm 99.6％ 98.69％ 97.81％
组3 球形 ＜1μm 99.5％ 97.19％ 96.15％
组4 球形 ＜1μm 99.2％ 97.30％ 96.13％
组5 球形 ＜1μm 99.4％ 97.41％ 95.29％
组6 球形 ＜1μm 99.4％ 97.35％ 96.33％
组7 球形 ＜1μm 99.4％ 96.59％ 97.69％
组8 球形 ＜1μm 99.4％ 96.43％ 97.55％
组9 球形 ＜1μm 99.5％ 98.62％ 97.72％
组10 球形 ＜1μm 99.3％ 96.48％ 97.76％
组11 球形 ＜1μm 99.4％ 98.46％ 97.67％
组12 椭球 ＞1μm 99.3％ 98.62％ 97.80％
从上表可以看出，反应时间过长时，晶型会被拉长，无法保持球形。 另外，上表中虽未体现，但发明人在实验中发现，脲酶添加量过少时(尿 素：脲酶＞1:1时)，不仅无法催化尿素反应完全，而且碳酸锶的结晶度 明显更低；脲酶添加量过高，不再明显提高结晶度，且造成材料浪费； 所以综合考虑下，最优选择为尿素：脲酶＝1:1。
实施例二：上述步骤5为方法二时的参数优选
1、选用与实施例1相同批次的金属锶废渣。
2、按上述步骤1～7生产球形碳酸锶和铝酸钠溶液，其中，步骤5 选择方法二进行。各组别的具体参数如表4所示。其中，根据实施例一 的结论，在本实施例中，尿素：脲酶＝1:1，所以下表只体现了氯化锶与 尿素的用量比。
表4各组别的具体反应参数
组别 废渣：水 湿渣：碳酸锶 湿渣：氢氧化钠 氯化锶：尿素 搅拌时长
组1 5:1 10:1 10:4 1:3 4min
组2 7:1 10:1 10:4 1:3 4min
组3 10:1 10:1 10:4 1:3 4min
组4 7:1 10:2 10:4 1:3 4min
组5 7:1 10:1 10:3 1:3 4min
组6 7:1 10:1 10:5 1:3 4min
组7 7:1 10:1 10:4 1:2 4min
组8 7:1 10:1 10:4 1:5 4min
组9 7:1 10:1 10:4 1:3 6min
组10 7:1 10:1 10:4 1:3 8min
组11 7:1 10:1 10:4 1:3 10min
组12 7:1 10:1 10:4 1:3 12min
3、使用电镜观察上述各组别的碳酸锶晶型、粒径；测定各组中碳 酸锶的纯度；并计算锶的回收率和铝的回收率，结果如表5所示。
表5各组别具体反应参数
Figure BDA0001751632380000081
Figure BDA0001751632380000091
其中，在反应时间为10min左右时(组11)，粒径在1μm左右；再 延长反应时间，晶型会变长，且粒径变大。

Claims (8)

1.一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：金属锶的生产为铝热还原法；所述方法包括如下步骤：
（1）按质量比，水：废渣=5～10:1混匀，粉磨至目数≤20目，得湿渣；
（2）按质量比，将所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠=10:1～2：3～5，放入反应器，升温至90℃以上，保温搅拌反应1.5～2h，得固液混合物；
（3）将所述固液混合物进行固液分离，得粗品碳酸锶和铝酸钠溶液；
（4）使用盐酸于60～75℃下重溶、浸取粗品碳酸锶3～5h，得氯化锶溶液；再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的pH大于11，得纯净的氯化锶溶液；
（5）在35～40℃下，在氯化锶溶液中，边搅拌边添加尿素，控制溶液中尿素浓度为55～65%；
（6）待尿素全部溶解后，逐渐降温至20～25℃，使尿素结晶；再升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶=1:1～2，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应2～5min；
（7）反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
2.根据权利要求1所述的利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：步骤（1）所述废渣：水=1:7；
和/或：
步骤（2）所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠=10:1:4。
3.根据权利要求1所述的利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：步骤（5）所述尿素浓度为60%；
和/或：
步骤（6）所述尿素：脲酶=1:1，所述搅拌反应时间为3min。
4.一种球形碳酸锶生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在35～40℃下，在氯化锶溶液中，边搅拌边添加尿素，控制溶液中尿素浓度为55～65%；
（2）待尿素全部溶解后，逐渐降温至20～25℃，使尿素结晶；再升温至35～45℃，按摩尔比，尿素：脲酶=1:1～2，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应2～5min；
（3）反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
5.根据权利要求4所述的球形碳酸锶生产方法，其特征在于：步骤（1）所述尿素浓度为60%；
和/或：
步骤（2）所述尿素：脲酶=1:1，所述搅拌反应时间为3min。
6.一种利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：金属锶的生产为铝热还原法；所述方法包括如下步骤：
（1）按质量比，水：废渣=5～10:1混匀，粉磨至目数≤20目，得湿渣；
（2）按质量比，将所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠=10:1～2：3～5，放入反应器，升温至90℃以上，保温搅拌反应1.5～2h，得固液混合物；
（3）将所述固液混合物进行固液分离，得粗品碳酸锶和铝酸钠溶液；
（4）使用盐酸于60～75℃下重溶、浸取粗品碳酸锶3～5h，得氯化锶溶液；再使用氢氧化锶溶液，调节氯化锶溶液的pH为11，得纯净的氯化锶溶液；
（5）在室温下，在氯化锶溶液中，按摩尔比，氯化锶：尿素=1:2～5，添加尿素；
（6）保持室温，待尿素全部溶解后，按摩尔比，尿素：脲酶=1:1～1.5，边搅拌边添加脲酶，搅拌反应4～10min；
（7）反应完成后，过滤、干燥，即得球形碳酸锶。
7.根据权利要求6所述的利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：步骤（1）所述废渣：水=1:7；
和/或：
步骤（2）所述湿渣：碳酸钠：氢氧化钠=10:1:4。
8.根据权利要求6所述的利用产锶废渣生产球形碳酸锶和铝酸钠方法，其特征在于：步骤（5）所述氯化锶：尿素=1:3；
和/或：
步骤（6）所述尿素：脲酶=1:1，所述搅拌反应时间为4min。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4421729A (en) * 1982-01-11 1983-12-20 Fmc Corporation Preparation of strontium carbonate
CN101077790A (zh) * 2006-05-25 2007-11-28 北京方正稀土科技研究所有限公司 一种均相沉淀法制备稀土氧化物的方法
CN101734704A (zh) * 2008-11-04 2010-06-16 侯莲香 一种制备高纯碳酸锶的方法
CN101845550A (zh) * 2010-04-12 2010-09-29 东北大学 从以铝或铝合金为还原剂制取金属镁的副产物中提取氢氧化铝和氧化铝的方法

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