CN104030362B - 一种纳米Fe2O3粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米Fe2O3粉体的制备方法 Download PDF

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一种纳米Fe2O3粉体的制备方法，其步骤为：（1）称取硝酸铁1.720～2.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.782~2.673g，用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.300~0.629g？NaCl溶解加入上述混合液中；（2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.112~0.144g浸入混合液，置于提前预热的420~440℃加热炉中，溶液燃烧；在420~460℃下煅烧30~50分钟；（3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次；（4）60~80℃下干燥3~5小时，得到分散性良好的纳米Fe2O3粉体。

Description

一种纳米Fe2O3粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米Fe2O3粉体的制备技术。
背景技术
Fe2O3纳米晶体具有独特的物理化学性质，来源丰富，成本低且无毒性，不仅可以作为优良软磁铁氧体材料的主要成分，还可以作为磁性材料用于高密度化记录，同时也是一种新型传感器材料，具有较强的敏感性能，不需要掺杂贵金属；在医学上可用于靶向给药；在精细陶瓷、催化、滤光、光吸收、防腐和感光材料等领域有着广泛及潜在的应用前景。
近年来，溶液燃烧合成法已成为一种极具吸引力的技术，用它可以合成单一均匀、高纯度的晶体氧化物粉末，并且合成温度比传统的合成方法要低很多。
迄今为止，在合成纳米金属氧化物粉体的工艺过程中，无论从化学反应成核、晶粒生长到凝胶的洗涤、干燥，还是粉体的煅烧，每一个阶段都可能产生团聚现象。如何减少粒子间的团聚已成为纳米粒子合成过程中关键的问题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米Fe2O3粉体的制备方法。
本发明是一种纳米Fe2O3粉体的制备方法，其步骤为：
（1）称取硝酸铁1.720～2.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.782~2.673g，用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.300~0.629gNaCl溶解加入上述混合液中；
（2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.112~0.144g浸入混合液，置于提前预热的420~440℃加热炉中，溶液燃烧；在420~460℃下煅烧30~50分钟；
（3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次；
（4）60~80℃下干燥3~5小时，得到分散性良好的纳米Fe2O3粉体。
本发明的有益效果是：（1）产品颗粒分散性好，比表面积高。采用硝酸铁和柠檬酸为原料，用新方法-纤维助盐助溶液燃烧合成法制备Fe2O3纳米粉体。即在氧化还原反应混合溶液中引入棉花纤维和可溶的惰性盐NaCl,棉花纤维起模板作用，使燃烧反应在纤维的孔洞中进行，使燃烧过程可控，阻止了产物粒子间的团聚；盐的引入打破了燃烧合成粉体的三维网状结构，进一步避免了粒子之间的团聚，使粒子尺寸均匀，显著提高产物的比表面积。
（2）成本低。反应以廉价的硝酸铁、柠檬酸、NaCl和棉花纤维为原料；燃烧合成反应时间短；后续除杂工艺简单，工艺流程较短，简化了生产设备，降低了成本。
具体实施方式
本发明采用硝酸铁和柠檬酸为原料，用新方法-纤维助盐助溶液燃烧合成法制备Fe2O3纳米粉体。即在氧化还原反应混合溶液中引入棉花纤维和可溶的惰性盐NaCl,棉花纤维起模板作用，使燃烧反应在纤维的孔洞中进行，使燃烧过程可控，阻止了产物粒子间的团聚；盐的引入打破了燃烧合成粉体的三维网状结构，进一步避免了粒子之间的团聚，使粒子尺寸均匀，显著提高产物的比表面积。
本发明是一种纳米Fe2O3粉体的制备方法，其步骤为：
（1）称取硝酸铁1.720～2.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.782~2.673g，用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.300~0.629gNaCl溶解加入上述混合液中；
（2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.112~0.144g浸入混合液，置于提前预热的420~440℃加热炉中，溶液燃烧；在420~460℃下煅烧30~50分钟；
（3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次；
（4）60~80℃下干燥3~5小时，得到分散性良好的纳米Fe2O3粉体。
实施例1:
按质量百分比Fe2O3：2.920g、C6H8O7：2.673g、NaCl：0.629g、棉花纤维：0.144g称取各反应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入坩埚中，棉花纤维浸入混合液，置于提前预热的440℃马弗炉中，溶液燃烧。在460℃下煅烧50分钟得到Fe2O3粉末。粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。80℃下干燥3小时得到产品。其含量为95.12wt.%，粒度为40~70nm，平均颗粒尺寸为42nm。
实施例2：
按质量百分比Fe2O3：2.660g、C6H8O7：2.192g、NaCl：0.450g、棉花纤维：0.124g称取各反应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入50mL坩埚中，棉花纤维浸入混合液，置于提前预热的430℃马弗炉中，溶液燃烧。在450℃下煅烧40分钟得到Fe2O3粉末。粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。70℃下干燥4小时得到产品。其含量为95.48wt.%，粒度为40~70nm，平均颗粒尺寸为66nm。
实施例3：
按质量百分比Fe2O3：1.720g、C6H8O7：1.782g、NaCl：0.300g、棉花纤维：0.112g称取各反应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入坩埚中，棉花纤维浸入混合液，置于提前预热的420℃马弗炉中，溶液燃烧。在420℃下煅烧30分钟得到Fe2O3粉末。粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。70℃下干燥5小时得到产品。其含量为96.12wt.%，粒度为40~70nm，平均颗粒尺寸为61nm。

Claims (3)

1.一种纳米Fe2O3粉体的制备方法，其步骤为：
（1）称取硝酸铁1.720～2.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.782~2.673g，用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.300~0.629gNaCl溶解加入上述混合液中；
（2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.112~0.144g浸入混合液，置于提前预热的420~440℃加热炉中，溶液燃烧；在420~460℃下煅烧30~50分钟；
（3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次；
（4）60~80℃下干燥3~5小时，得到分散性良好的纳米Fe2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于纳米Fe2O3粉体的含量为95.12～96.12wt.%，粒度40~70nm。
3.根据权利要求1所述的纳米Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于加热炉为马弗炉。
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