JP2702669B2 - 分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法 - Google Patents
分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、分散強化型モリブデ
ン単結晶とその製造方法に関するものである。さらに詳
しくは、この発明は、原子炉や核融合炉などの炉材、セ
ラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、発熱体、ボー
ド、ルツボなどの容器などに用いられる耐熱性材料とし
て有用な、分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法
に関するものである。
ン単結晶とその製造方法に関するものである。さらに詳
しくは、この発明は、原子炉や核融合炉などの炉材、セ
ラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、発熱体、ボー
ド、ルツボなどの容器などに用いられる耐熱性材料とし
て有用な、分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来から原子炉や核融合炉な
どの炉材、セラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、
発熱体、ボード、ルツボなどの容器などに用いられてい
る耐熱性材料については、近年、さらに高温強度に優れ
た材料が求められており、このような耐熱性材料のひと
つとして、モリブデン耐熱材料が知られている。
どの炉材、セラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、
発熱体、ボード、ルツボなどの容器などに用いられてい
る耐熱性材料については、近年、さらに高温強度に優れ
た材料が求められており、このような耐熱性材料のひと
つとして、モリブデン耐熱材料が知られている。
【０００３】この高温強度に優れたモリブデン耐熱材料
としては、Ｋ2 Ｏ，ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 、
または、希土類酸化物をモリブデンに単独添加または複
合添加し、適量分散させた分散強化型のモリブデン多結
晶材料が知られている。しかしながら、分散強化型モリ
ブデン多結晶材料は、その結晶粒界の脆弱性、成形加工
性および耐垂下性（クリープ特性）の点において、必ず
しも、実用的に満足できるものではなかった。
としては、Ｋ2 Ｏ，ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＺｒＯ2 、
または、希土類酸化物をモリブデンに単独添加または複
合添加し、適量分散させた分散強化型のモリブデン多結
晶材料が知られている。しかしながら、分散強化型モリ
ブデン多結晶材料は、その結晶粒界の脆弱性、成形加工
性および耐垂下性（クリープ特性）の点において、必ず
しも、実用的に満足できるものではなかった。
【０００４】それと言うのも、分散強化型モリブデン多
結晶材料の場合には結晶粒界が脆弱であり、また、分散
微粒子が結晶粒界に偏析しやすいために、室温近傍下で
の成形加工性が極めて悪く、またさらに、高温使用時に
おける、結晶粒の粗大化および分散微粒子の結晶粒界偏
析の促進作用に伴うなどの金属組織的変化により、再結
晶脆性に起因した耐垂下性（クリープ特性）が著しく減
少するからである。
結晶材料の場合には結晶粒界が脆弱であり、また、分散
微粒子が結晶粒界に偏析しやすいために、室温近傍下で
の成形加工性が極めて悪く、またさらに、高温使用時に
おける、結晶粒の粗大化および分散微粒子の結晶粒界偏
析の促進作用に伴うなどの金属組織的変化により、再結
晶脆性に起因した耐垂下性（クリープ特性）が著しく減
少するからである。
【０００５】このように、分散強化型モリブデン多結晶
材料は、耐熱材料に適した材料であるものの、その特性
を充分に発揮することができず、用途もきわめて限られ
ているのが現状である。そこで、最近になって、このよ
うなモリブデン多結晶材料に対して、延性脆性遷移温度
の低下、再結晶脆性の皆無、クリープ、垂下性特性など
の高温特性の向上、溶融状態まで金属組織の無変化、耐
腐食性、溶接および接合性の向上を実現することが可能
であると思われるモリブデン単結晶材料が注目され、こ
れまでの検討の結果からも、結晶粒界がなく、微粒子が
均一に分散した状態で、しかも任意形状に成形加工で
き、その後においても、それらの状態が維持できるもの
と考えられている。
材料は、耐熱材料に適した材料であるものの、その特性
を充分に発揮することができず、用途もきわめて限られ
ているのが現状である。そこで、最近になって、このよ
うなモリブデン多結晶材料に対して、延性脆性遷移温度
の低下、再結晶脆性の皆無、クリープ、垂下性特性など
の高温特性の向上、溶融状態まで金属組織の無変化、耐
腐食性、溶接および接合性の向上を実現することが可能
であると思われるモリブデン単結晶材料が注目され、こ
れまでの検討の結果からも、結晶粒界がなく、微粒子が
均一に分散した状態で、しかも任意形状に成形加工で
き、その後においても、それらの状態が維持できるもの
と考えられている。
【０００６】しかしながら、この分散強化型モリブデン
単結晶材料を実際に製造することは容易ではない。従来
からモリブデンなどの高融点金属材料の単結晶は、帯溶
融法などによって作成が可能であるが、異相微粒子を添
加して作成される分散型モリブデン単結晶の場合には、
溶融時の結晶育成段階で、分散微粒子の偏析、分解溶融
が生じるため、その製造は実際には不可能と考えられて
いる。また、たとえその作成が可能であっても、単結晶
の規模、形状などが制約され、さらに製造技術に熟練を
要するという問題がある。
単結晶材料を実際に製造することは容易ではない。従来
からモリブデンなどの高融点金属材料の単結晶は、帯溶
融法などによって作成が可能であるが、異相微粒子を添
加して作成される分散型モリブデン単結晶の場合には、
溶融時の結晶育成段階で、分散微粒子の偏析、分解溶融
が生じるため、その製造は実際には不可能と考えられて
いる。また、たとえその作成が可能であっても、単結晶
の規模、形状などが制約され、さらに製造技術に熟練を
要するという問題がある。
【０００７】この発明は以上の通りの事情に鑑みてなさ
れたものであり、従来の分散強化型モリブデン単結晶技
術の欠点を解消し、添加した異相微粒子が均一に分散さ
れた、任意形状を有する分散強化型単結晶とその製造方
法を提供することを目的としている。
れたものであり、従来の分散強化型モリブデン単結晶技
術の欠点を解消し、添加した異相微粒子が均一に分散さ
れた、任意形状を有する分散強化型単結晶とその製造方
法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は上記の課題を
解決するものとして、モリブデンに希土類酸化物が、
０．００５重量％〜０．２重量％均一分散含有されてい
ることを特徴とする分散強化型モリブデン単結晶を提供
する。さらにこの発明は、希土類酸化物を０．００５重
量％〜０．２重量％含有するモリブデン多結晶体を、ク
ロス圧延して希土類酸化物を均一に分散させ、所定の形
状の成形体に加工し、その成形体を焼鈍してなる分散強
化型モリブデン単結晶の製造方法をも提供する。
解決するものとして、モリブデンに希土類酸化物が、
０．００５重量％〜０．２重量％均一分散含有されてい
ることを特徴とする分散強化型モリブデン単結晶を提供
する。さらにこの発明は、希土類酸化物を０．００５重
量％〜０．２重量％含有するモリブデン多結晶体を、ク
ロス圧延して希土類酸化物を均一に分散させ、所定の形
状の成形体に加工し、その成形体を焼鈍してなる分散強
化型モリブデン単結晶の製造方法をも提供する。
【０００９】
【作用】この発明は、上記の通り、これまでに実現され
てこなかった希土類酸化物微粒子が均一に分散された分
散強化型モリブデン単結晶を提供するものであるが、こ
のモリブデン単結晶は、希土類酸化物の含有割合を０．
００５〜０．２重量％の特定範囲に限定し、かつ、成形
後に焼鈍することによって製造可能とされている。
てこなかった希土類酸化物微粒子が均一に分散された分
散強化型モリブデン単結晶を提供するものであるが、こ
のモリブデン単結晶は、希土類酸化物の含有割合を０．
００５〜０．２重量％の特定範囲に限定し、かつ、成形
後に焼鈍することによって製造可能とされている。
【００１０】この焼鈍は、単結晶の結晶成長において欠
かせない工程である。すなわち、この発明の分散強化型
モリブデン単結晶の製造課程での結晶粒成長では、高温
焼鈍過程で生じる正常結晶粒成長を分散微粒子により抑
制させることにより特定優先方位の結晶粒が急激に成長
し結果として異常結晶粒成長が生じたものと考えられ
る。
かせない工程である。すなわち、この発明の分散強化型
モリブデン単結晶の製造課程での結晶粒成長では、高温
焼鈍過程で生じる正常結晶粒成長を分散微粒子により抑
制させることにより特定優先方位の結晶粒が急激に成長
し結果として異常結晶粒成長が生じたものと考えられ
る。
【００１１】なお、この発明で規定するところの「単結
晶」は、材料すべてが１つの結晶粒で覆われた状態を意
味している。この「単結晶」、すなわち希土類酸化物を
０．００５〜０．２重量％均一分散含有する分散強化型
モリブデン単結晶においては、その含有率が０．００５
重量％未満の場合には、結晶粒界の少ない、または皆無
の粗粒もしくは単結晶とすることが難しく、また、０．
２重量％を超える場合には、細粒化して単結晶になりに
くい。
晶」は、材料すべてが１つの結晶粒で覆われた状態を意
味している。この「単結晶」、すなわち希土類酸化物を
０．００５〜０．２重量％均一分散含有する分散強化型
モリブデン単結晶においては、その含有率が０．００５
重量％未満の場合には、結晶粒界の少ない、または皆無
の粗粒もしくは単結晶とすることが難しく、また、０．
２重量％を超える場合には、細粒化して単結晶になりに
くい。
【００１２】このため、特有の希土類酸化物含有割合を
有するこの発明のモリブデン単結晶により、再結晶脆化
を引き起こすことなく、高温強度に優れた高強度耐熱材
料が実現されることになる。希土類酸化物としては、Ｌ
ａ，Ｓｍ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｙ，Ｔｂ，Ｅｒ、Ｐｒ等の各種
のものが考慮されるが、なかでもＬａ（ランタン）酸化
物は、分散強化型モリブデン単結晶の製造に好適でもあ
る。
有するこの発明のモリブデン単結晶により、再結晶脆化
を引き起こすことなく、高温強度に優れた高強度耐熱材
料が実現されることになる。希土類酸化物としては、Ｌ
ａ，Ｓｍ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｙ，Ｔｂ，Ｅｒ、Ｐｒ等の各種
のものが考慮されるが、なかでもＬａ（ランタン）酸化
物は、分散強化型モリブデン単結晶の製造に好適でもあ
る。
【００１３】以下実施例を示し、さらに詳しくこの発明
について説明する。
について説明する。
【００１４】
【実施例】実施例１〜５ モリブデン酸化物の粉末に希土類酸化物として、ランタ
ン酸化物を、０．００５重量％〜０．２重量％の割合で
添加し、よく混合した後、粉末治金法を用いて金属粉末
とした。この金属粉末を圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス
成形した後、温度１８００℃〜２１００℃の水素雰囲気
中で１０時間焼結して多結晶体を作成した。
ン酸化物を、０．００５重量％〜０．２重量％の割合で
添加し、よく混合した後、粉末治金法を用いて金属粉末
とした。この金属粉末を圧力３ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス
成形した後、温度１８００℃〜２１００℃の水素雰囲気
中で１０時間焼結して多結晶体を作成した。
【００１５】さらにこの焼結体に熱間加工（温度１３０
０〜１７００℃）および温間加工（１１００℃〜６００
℃）を施し、最終の圧延率が７０％〜９５％の範囲で１
〜２ｍｍ（厚さ）×３０ｍｍ（幅）×１５０ｍｍ（長
さ）の標準板状試料を作成した。この際、圧延方法とし
て、ランタン酸化物が微細に均一分散させることを考慮
して圧下率を２〜３％ごとにクロス圧延（交差圧延）を
施した。次にこの標準板状試料を温度１８００℃〜２３
００℃のあらかじめ定められた雰囲気で５時間焼鈍を行
なった。焼鈍の際、１８００℃まで急熱昇温し、上記温
度に保持した後、徐冷した。また、比較のために、ラン
タン酸化物を０．００１〜０．００３重量％、０．５０
０〜１．０００重量％添加して同様にして比較試料を作
成した。
０〜１７００℃）および温間加工（１１００℃〜６００
℃）を施し、最終の圧延率が７０％〜９５％の範囲で１
〜２ｍｍ（厚さ）×３０ｍｍ（幅）×１５０ｍｍ（長
さ）の標準板状試料を作成した。この際、圧延方法とし
て、ランタン酸化物が微細に均一分散させることを考慮
して圧下率を２〜３％ごとにクロス圧延（交差圧延）を
施した。次にこの標準板状試料を温度１８００℃〜２３
００℃のあらかじめ定められた雰囲気で５時間焼鈍を行
なった。焼鈍の際、１８００℃まで急熱昇温し、上記温
度に保持した後、徐冷した。また、比較のために、ラン
タン酸化物を０．００１〜０．００３重量％、０．５０
０〜１．０００重量％添加して同様にして比較試料を作
成した。
【００１６】以上の各試料についてのそのときのランタ
ン酸化物の添加量と結晶状態との関係は表１に示す通り
であった。
ン酸化物の添加量と結晶状態との関係は表１に示す通り
であった。
【００１７】
【表１】
【００１８】表中の細粒とは平均結晶粒径が５ｍｍ以下
の結晶の状態を示し、粗粒とは平均結晶粒径が５〜２０
ｍｍの結晶状態を示し、単結晶とはこの標準板材のすべ
てが、１つの結晶粒である結晶状態を示している。表１
から明らかなように、ランタン酸化物の添加量、０．０
０１および０．００３重量％とした比較例１および２、
ランタン酸化物の添加量、０．５および１．０重量％と
した比較例３および４の場合には、細粒または粗粒から
なる結晶粒で覆われた結晶状態である標準試料が得られ
た。
の結晶の状態を示し、粗粒とは平均結晶粒径が５〜２０
ｍｍの結晶状態を示し、単結晶とはこの標準板材のすべ
てが、１つの結晶粒である結晶状態を示している。表１
から明らかなように、ランタン酸化物の添加量、０．０
０１および０．００３重量％とした比較例１および２、
ランタン酸化物の添加量、０．５および１．０重量％と
した比較例３および４の場合には、細粒または粗粒から
なる結晶粒で覆われた結晶状態である標準試料が得られ
た。
【００１９】一方、ランタン酸化物の添加量が０．００
５〜０．２重量％の範囲であるこの発明の実施例１〜５
では、標準板状試料のすべてがひとつの結晶粒で覆われ
た結晶状態である単結晶が作成された。ランタン酸化物
を０．００５重量％〜０．２重量％含有したこの発明の
実施例１〜５の分散強化型モリブデン単結晶試料に対し
て、その結晶状態をＸ線回折およびマクロ腐食により調
べたところ、亜粒界を含むことなく結晶性の優れた単結
晶であることが確認された。
５〜０．２重量％の範囲であるこの発明の実施例１〜５
では、標準板状試料のすべてがひとつの結晶粒で覆われ
た結晶状態である単結晶が作成された。ランタン酸化物
を０．００５重量％〜０．２重量％含有したこの発明の
実施例１〜５の分散強化型モリブデン単結晶試料に対し
て、その結晶状態をＸ線回折およびマクロ腐食により調
べたところ、亜粒界を含むことなく結晶性の優れた単結
晶であることが確認された。
【００２０】またさらに、この発明の実施例１〜５の試
料についてランタン酸化物の結晶状態を電子顕微鏡によ
り観察したところ、１〜５μｍの粒径からなる微粒子の
形態でモリブデン単結晶中に均一に分散していることが
確認された。図１は、Ｌａ2 Ｏ3 添加の分散強化型モリ
ブデン単結晶（ｂ）と、Ｌａ2 Ｏ3０．００１％以下の
細粒状態（ａ）とを示したものである。また、図２は、
上記単結晶（ｂ）の板面についてのＸ線ラウエ回折像を
示したものである。単結晶であることが示されている。
料についてランタン酸化物の結晶状態を電子顕微鏡によ
り観察したところ、１〜５μｍの粒径からなる微粒子の
形態でモリブデン単結晶中に均一に分散していることが
確認された。図１は、Ｌａ2 Ｏ3 添加の分散強化型モリ
ブデン単結晶（ｂ）と、Ｌａ2 Ｏ3０．００１％以下の
細粒状態（ａ）とを示したものである。また、図２は、
上記単結晶（ｂ）の板面についてのＸ線ラウエ回折像を
示したものである。単結晶であることが示されている。
【００２１】これらの結果から、この発明の実施例１〜
５の試料は分散強化型モリブデン単結晶であることが確
認された。また、この発明の試料は室温以下の延性脆性
遷移温度を有し、高温においては再結晶脆性を引き起こ
すことなく、高温強度および耐垂下性を有する信頼性に
富んだ材料であることが確認された。
５の試料は分散強化型モリブデン単結晶であることが確
認された。また、この発明の試料は室温以下の延性脆性
遷移温度を有し、高温においては再結晶脆性を引き起こ
すことなく、高温強度および耐垂下性を有する信頼性に
富んだ材料であることが確認された。
【００２２】
【発明の効果】以上詳しく説明したように、この発明に
おいては、ランタン酸化物に代表される希土類酸化物を
０．００５重量％〜０．２重量％含有するモリブデン多
結晶体を、クロス圧延して希土類酸化物を均一に分散さ
せて、所定の形状に加工した後、焼鈍させることによ
り、結晶粒界がなく、ランタン酸化物が均一にモリブデ
ン結晶中に析出した実用規模の分散強化型モリブデン単
結晶をきわめて容易に得ることが可能となる。
おいては、ランタン酸化物に代表される希土類酸化物を
０．００５重量％〜０．２重量％含有するモリブデン多
結晶体を、クロス圧延して希土類酸化物を均一に分散さ
せて、所定の形状に加工した後、焼鈍させることによ
り、結晶粒界がなく、ランタン酸化物が均一にモリブデ
ン結晶中に析出した実用規模の分散強化型モリブデン単
結晶をきわめて容易に得ることが可能となる。
【００２３】この分散強化型モリブデン単結晶は、高温
状態において金属組織変化および粒界スベリがないため
再結晶脆化を引き起こすことがなく、その結果、高温強
度に優れ、機械的に破損することなく、原子炉や核融合
等の炉材、セラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、
発熱体、ボード、ルツボなどの容器などに用いられる耐
熱性材料として広範囲に使用可能となる。
状態において金属組織変化および粒界スベリがないため
再結晶脆化を引き起こすことがなく、その結果、高温強
度に優れ、機械的に破損することなく、原子炉や核融合
等の炉材、セラミック焼成用敷板やウラン還元用敷板、
発熱体、ボード、ルツボなどの容器などに用いられる耐
熱性材料として広範囲に使用可能となる。
【図１】（ａ）（ｂ）は、各々、細粒状態と単結晶状態
とを示した図面に代わる写真である。
とを示した図面に代わる写真である。
【図２】単結晶のＸ線ラウエ回折像を示した図面に代わ
る写真である。
る写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 11/00 Ｃ３０Ｂ 11/00 Ｃ 15/10 15/10 Ｆ２７Ｄ 3/12 Ｆ２７Ｄ 3/12 Ｓ Ｇ２１Ｃ 13/08 Ｇ２１Ｃ 13/08
Claims (4)
- 【請求項１】 モリブデンに希土類酸化物が、０．００
５重量％〜０．２重量％の割合で均一に分散含有されて
いることを特徴とする分散強化型モリブデン単結晶。 - 【請求項２】 モリブデンにランタン酸化物が、０．０
０５重量％〜０．２重量％の割合で均一に分散含有され
ている請求項１の分散強化型モリブデン単結晶。 - 【請求項３】 希土類酸化物を０．００５重量％〜０．
２重量％含有するモリブデン多結晶体を、クロス圧延し
て希土類酸化物を均一に分散させて、所定形状の成形体
に加工し、その成形体を焼鈍することを特徴とする分散
強化型モリブデン単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 希土類酸化物がランタン酸化物からなる
請求項３の分散強化型モリブデン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6054809A JP2702669B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6054809A JP2702669B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242491A JPH07242491A (ja) | 1995-09-19 |
| JP2702669B2 true JP2702669B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=12981056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6054809A Expired - Lifetime JP2702669B2 (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 分散強化型モリブデン単結晶とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2702669B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1297485C (zh) * | 2004-12-16 | 2007-01-31 | 西安交通大学 | 稀土二钼酸铵制备工艺 |
| FR2892184B1 (fr) * | 2005-10-19 | 2014-01-10 | Cogema | Sabot de transport pour frittage de pastilles de combustible nucleaire, procede de fabrication d'un tel sabot, et procede de frittage utilisant un tel sabot |
| CN110184519B (zh) * | 2019-06-10 | 2020-03-24 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种大直径异型薄壁管状钼基合金零件的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60197839A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-07 | Toshiba Corp | セラミツクス焼結用治具及びその製造方法 |
| JPH02251085A (ja) * | 1989-03-23 | 1990-10-08 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデン単結晶ルツボ及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-03-02 JP JP6054809A patent/JP2702669B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07242491A (ja) | 1995-09-19 |
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