CN116477587A - 一种萃取磷酸后处理的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种萃取磷酸后处理的系统及方法，该系统包括无溶剂萃取磷酸贮槽、1#反应槽、2#反应槽、结晶槽、过滤机、净化磷酸换热器、净化磷酸浓缩装置等。采用以上系统及方法，将来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸进行后处理，得到高品质的目标产品——浓净化磷酸，以取代高能耗、高污染的热法磷酸，本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放及操作和维修费用。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种萃取磷酸后处理的系统及方法，具体说是一种利用一些化学物质，将经过萃取和溶剂回收后的无溶剂萃取磷酸，在萃取磷酸后处理的系统中，进一步除去无溶剂萃取磷酸中残余的杂质，再经过浓缩后得到纯净的目标产品——浓净化磷酸的新工艺。
背景技术
磷酸是一种重要的中间化学产品，其用途概括起来有两个方面，即化肥生产和工业磷酸盐生产，用酸分解磷矿生产的湿法磷酸由于其杂质含量高则主要用于化肥生产，除了化肥以外的其它工业领域，湿法磷酸难以得到广泛的应用，通常在这些场合使用热法磷酸。与湿法磷酸相比，热法磷酸是一种高能耗、高污染的产品，如需用湿法磷酸制出优质的磷酸盐以满足食品级、医药级和电子级产品的要求，就要对湿法磷酸进行净化处理，生产出高纯度磷酸。
湿法磷酸净化处理生产方法主要分为脱除有机杂质及浓缩、萃取磷酸、萃取磷酸溶剂回收、后处理等四个部分。后处理及浓缩主要有无溶剂萃取磷酸混合、加料，混合萃取磷酸反应、结晶，后处理萃取磷酸过滤，稀净化磷酸浓缩四个工艺过程。
以往的磷酸净化不含后处理及浓缩部分，净化后的磷酸杂质含量偏高、磷酸浓度偏低，不利于工业利用，难以制出优质的磷酸盐。因此，亟须对无溶剂萃取磷酸提供一种流程简单、制造成本低、生产能力大、处理效果好的无溶剂萃取磷酸后处理的系统及方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无溶剂萃取磷酸后处理的系统及方法，该系统包括无溶剂萃取磷酸贮槽、1#反应槽、2#反应槽、结晶槽、过滤机、净化磷酸换热器、净化磷酸浓缩装置等。将来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸与来自混合加料槽的混合液在1#反应槽、2#反应槽中进行混合、反应，反应之后去结晶槽进行结晶、沉淀，结晶沉淀后去过滤，过滤出来的固体物料去磷肥装置生产磷肥，过滤出来的滤液就是稀净化磷酸，稀净化磷酸去净化磷酸浓缩装置浓缩成目标产品——浓净化磷酸。
采用以上系统及方法，获得不含溶剂、杂质少、质量好的目标产品——浓净化磷酸，以取代高能耗、高污染的热法磷酸，该浓净化磷酸质量优于工业级磷酸，可进一步加工成食品级、医药级和电子级磷酸。本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放及操作和维修费用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种萃取磷酸后处理的系统，该系统包括无溶剂萃取磷酸贮槽、1#反应槽、2#反应槽、结晶槽、过滤机、净化磷酸换热器和净化磷酸浓缩装置；
来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸管道与无溶剂萃取磷酸贮槽相连，无溶剂萃取磷酸贮槽出口与1#反应槽A进口相连，1#反应槽底部出口通过2#反应槽与结晶槽进口相连，结晶槽底部出口与过滤机进料端相连，过滤机液体输出端通过管道与稀净化磷酸贮槽进口相连。
本发明技术方案中：来自界区的硅铁粉管道与混合加料槽顶部A进口相连，来自界区的氧化钙溜管与混合加料槽顶部B进口相连，来自界区的硫化钠溜管与混合加料槽顶部C进口相连，来自界区的补充水管道与混合加料槽顶部D进口相连，混合加料槽下部出口通过管道与1#反应槽顶部B进口相连。
本发明技术方案中：过滤机固体输出端与固体物料输送机进料端相连，固体物料输送机出料端去界区磷肥装置。
本发明技术方案中：稀净化磷酸贮槽底部出口通过稀净化磷酸泵与净化磷酸换热器壳程进口相连，净化磷酸换热器壳程出口通过管道与净化磷酸浓缩装置进口相连，净化磷酸浓缩装置出口通过管道与净化磷酸换热器管程进口相连，净化磷酸换热器管程出口通过管道与浓净化磷酸贮槽顶部进口相连，浓净化磷酸贮槽下部出口通过浓净化磷酸泵与去界区的目标产品——浓净化磷酸管道相连。
本发明技术方案中：混合加料槽带有混合加料槽搅拌器，1#反应槽带有1#反应槽搅拌器，2#反应槽带有2#反应槽搅拌器，结晶槽带有结晶槽耙机。
一种利用上述的系统实现萃取磷酸后处理的生产方法，该方法包括以下步骤：
(1)混合、加料工段：来自界区的硅铁粉、来自界区的氧化钙、来自界区的硫化钠和来自界区的补充水从混合加料槽顶部进入混合加料槽，在混合加料槽中几种物质充分混合成均匀的混合液，混合液从混合加料槽下部出口通过管道进入1#反应槽，来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸通过无溶剂萃取磷酸贮槽进入1#反应槽，混合液和无溶剂萃取磷酸之间的质量比为1：600～700；
(2)反应、结晶工段：来自混合加料槽下部出口的混合液与来自无溶剂萃取磷酸贮槽的无溶剂萃取磷酸在1#反应槽中进行混合、反应，反应温度62～67℃，停留时间≥1小时；
反应后的混合萃取磷酸进入2#反应槽中进行混合、反应，反应温度57～62℃，停留时间≥1小时，反应后的混合液进入结晶槽；
在结晶槽中混合萃取磷酸进行结晶、沉淀，结晶温度53～57℃，停留时间≥1小时；
(3)过滤工段：来自结晶槽的后处理萃取磷酸去过滤机进料端进行过滤，过滤出的稀净化磷酸进入稀净化磷酸贮槽；过滤出的固体物料进入固体物料输送机，通过固体物料输送机将固体物料送去界区磷肥装置；
(4)浓缩工段：来自稀净化磷酸贮槽的稀净化磷酸去净化磷酸换热器壳程进口，在净化磷酸换热器壳程中进行换热，换热后稀净化磷酸从净化磷酸换热器壳程出口去净化磷酸浓缩装置进口，在净化磷酸浓缩装置中将稀净化磷酸浓缩成目标产品——浓净化磷酸，浓缩后目标产品从净化磷酸浓缩装置出口去净化磷酸换热器管程进口，在净化磷酸换热器管程中进行换热，换热后去浓净化磷酸贮槽。本发明的有益效果：
本发明提供一种无溶剂萃取磷酸后处理的系统及方法，采用该系统及方法可将脱除了溶剂的无溶剂萃取磷酸中的杂质进一步去除，磷酸浓度进一步提高。目标产品——浓净化磷酸(H3PO4)浓度达到74.57％、五氧化二磷(P2O5)浓度达到54.03％时，酸中的铝(Al)含量减少15％、铁(Fe)含量减少71％、镁(Mg)含量减少49％、硫酸根(SO4 2-)含量减少75％、氟(F)含量减少81％，杂质含量低于工业磷酸优等品的标准，可加工成食品级、医药级和电子级净化磷酸。无溶剂萃取磷酸经过后处理后得到的目标产品——浓净化磷酸可以取代高能耗、高污染的热法磷酸，本专利旨在节能降耗、降低生产装置碳排放及操作和维修费用。
附图说明
图1为本专利中工艺流程原理图
其中，无溶剂萃取磷酸贮槽1，无溶剂萃取磷酸泵2，混合加料槽3，混合加料槽搅拌器4，1#反应槽5，1#反应槽搅拌器6，2#反应槽7，2#反应槽搅拌器8，结晶槽9，结晶槽耙机10，后处理萃取磷酸泵11，过滤机12，稀净化磷酸贮槽13，稀净化磷酸泵14，净化磷酸换热器15，净化磷酸浓缩装置16，浓净化磷酸贮槽17，浓净化磷酸泵18，固体物料输送机19。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
如图1一种萃取磷酸后处理的系统，该系统包括无溶剂萃取磷酸贮槽1、1#反应槽5、2#反应槽7、结晶槽9、过滤机12、净化磷酸换热器15、净化磷酸浓缩装置16等；所述的来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸管道与无溶剂萃取磷酸贮槽1顶部进口相连，无溶剂萃取磷酸贮槽1下部出口通过无溶剂萃取磷酸泵2与1#反应槽5顶部A进口相连，1#反应槽5底部出口通过2#反应槽7与结晶槽9顶部进口相连，结晶槽9底部出口通过后处理萃取磷酸泵11与过滤机12进料端相连，过滤机12液体输出端通过管道与稀净化磷酸贮槽13顶部进口相连。
来自界区的硅铁粉溜管与混合加料槽3顶部A进口相连，来自界区的氧化钙溜管与混合加料槽3顶部B进口相连，来自界区的硫化钠溜管与混合加料槽3顶部C进口相连，来自界区的补充水管道与混合加料槽3顶部D进口相连，混合加料槽3下部出口通过管道与1#反应槽5顶部B进口相连。
过滤机12固体输出端与固体物料输送机19进料端相连，固体物料输送机19出料端去界区磷肥装置。
稀净化磷酸贮槽13底部出口通过稀净化磷酸泵14与净化磷酸换热器15壳程进口相连，净化磷酸换热器15壳程出口通过管道与净化磷酸浓缩装置16进口相连，净化磷酸浓缩装置16出口通过管道与净化磷酸换热器15管程进口相连，净化磷酸换热器15管程出口通过管道与浓净化磷酸贮槽17顶部进口相连，浓净化磷酸贮槽17下部出口通过浓净化磷酸泵18与去界区的目标产品——浓净化磷酸管道相连。
混合加料槽3带有混合加料槽搅拌器4，1#反应槽5带有1#反应槽搅拌器6，2#反应槽7带有2#反应槽搅拌器8，结晶槽9带有结晶槽耙机10。
一种利用上述的系统实现萃取磷酸后处理的生产方法，该方法包括以下步骤，可使用的混合液不止一种，现以硅铁粉、氧化钙、硫化钠、补充水组成的混合液为例：
(1)混合、加料工段：来自界区的硅铁粉(Si质量浓度85％、Fe质量浓度15％)从混合加料槽3顶部A进口进入混合加料槽3，来自界区的氧化钙从混合加料槽3顶部B进口进入混合加料槽3，来自界区的硫化钠从混合加料槽3顶部C进口进入混合加料槽3，来自界区的补充水从混合加料槽顶部D进口进入混合加料槽3，在混合加料槽3中几种物质充分混合成均匀的混合液，混合液从混合加料槽3下部出口通过管道从1#反应槽5的B进口进入1#反应槽5，来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸含P2O5质量浓度23％从无溶剂萃取磷酸贮槽1顶部进口进入无溶剂萃取磷酸贮槽1，无溶剂萃取磷酸温度66～67℃从无溶剂萃取磷酸贮槽1下部出口通过无溶剂萃取磷酸泵2从1#反应槽5的A进口进入1#反应槽5，混合液和无溶剂萃取磷酸之间的质量比为1:647。
(2)反应、结晶工段：来自混合加料槽3下部出口的混合液与来自无溶剂萃取磷酸贮槽1的无溶剂萃取磷酸在1#反应槽5中进行混合、反应，反应温度62～67℃，控制停留时间1小时，反应后的混合萃取磷酸出1#反应槽5底部出口从2#反应槽7顶部进口进入2#反应槽7中进行混合、反应，反应温度57～62℃，控制停留时间1小时，反应后的混合萃取磷酸出2#反应槽7底部出口从结晶槽9顶部进口进入结晶槽9，在结晶槽9中混合萃取磷酸进行结晶、沉淀，结晶温度53～57℃，控制停留时间1小时，经过后处理的后处理萃取磷酸从结晶槽9底部出口去后处理萃取磷酸泵11。
(3)过滤工段：来自结晶槽9的后处理萃取磷酸通过后处理萃取磷酸泵11去过滤机12进料端进行过滤，过滤出的稀净化磷酸出过滤机12液体输出端含P2O5质量浓度22～23％、温度49～50℃从稀净化磷酸贮槽13顶部进口进入稀净化磷酸贮槽13；过滤出的固体物料出过滤机12固体输出端从固体物料输送机19进料端进入固体物料输送机19，通过固体物料输送机19将固体物料送去界区磷肥装置。
(4)浓缩工段：来自稀净化磷酸贮槽13的稀净化磷酸从贮槽13下部出口通过稀净化磷酸泵14去净化磷酸换热器15壳程进口，在净化磷酸换热器壳程中进行换热，换热后稀净化磷酸从净化磷酸换热器15壳程出口去净化磷酸浓缩装置16进口，在净化磷酸浓缩装置16中将稀净化磷酸浓缩成目标产品——浓净化磷酸含P2O5质量浓度54～55％(含H3PO4质量浓度74～76％)，浓缩后目标产品——浓净化磷酸从净化磷酸浓缩装置16出口去净化磷酸换热器15管程进口，在净化磷酸换热器15管程中进行换热，换热后目标产品——浓净化磷酸温度54～55℃从净化磷酸换热器15管程出口去浓净化磷酸贮槽17进口，浓净化磷酸贮槽17中的浓净化磷酸从浓净化磷酸贮槽17下部出口通过浓净化磷酸泵18去界区。使用本发明运行结果实例如表1所示
表1 6万吨/年无溶剂萃取磷酸后处理装置性能考核结果表
表1 6万吨/年无溶剂萃取磷酸后处理装置性能考核结果表
Claims (6)
1.一种萃取磷酸后处理的系统，其特征在于：该系统包括无溶剂萃取磷酸贮槽(1)、1#反应槽(5)、2#反应槽(7)、结晶槽(9)、过滤机(12)、净化磷酸换热器(15)和净化磷酸浓缩装置(16)；
来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸管道与无溶剂萃取磷酸贮槽(1)相连，无溶剂萃取磷酸贮槽(1)出口与1#反应槽(5)A进口相连，1#反应槽(5)底部出口通过2#反应槽(7)与结晶槽(9)进口相连，结晶槽(9)底部出口与过滤机(12)进料端相连，过滤机(12)液体输出端通过管道与稀净化磷酸贮槽(13)进口相连。
2.根据权利要求1所述的萃取磷酸后处理的系统，其特征在于：来自界区的硅铁粉管道与混合加料槽(3)顶部A进口相连，来自界区的氧化钙溜管与混合加料槽(3)顶部B进口相连，来自界区的硫化钠溜管与混合加料槽(3)顶部C进口相连，来自界区的补充水管道与混合加料槽(3)顶部D进口相连，混合加料槽(3)下部出口通过管道与1#反应槽(5)顶部B进口相连。
3.根据权利要求1所述的萃取磷酸后处理的系统，其特征在于：过滤机(12)固体输出端与固体物料输送机(19)进料端相连，固体物料输送机(19)出料端去界区磷肥装置。
4.根据权利要求1所述的萃取磷酸后处理的系统，其特征在于：稀净化磷酸贮槽(13)底部出口通过稀净化磷酸泵(14)与净化磷酸换热器(15)壳程进口相连，净化磷酸换热器(15)壳程出口通过管道与净化磷酸浓缩装置(16)进口相连，净化磷酸浓缩装置(16)出口通过管道与净化磷酸换热器(15)管程进口相连，净化磷酸换热器(15)管程出口通过管道与浓净化磷酸贮槽(17)顶部进口相连，浓净化磷酸贮槽(17)下部出口通过浓净化磷酸泵(18)与去界区的目标产品——浓净化磷酸管道相连。
5.根据权利要求1所述的萃取磷酸后处理的系统，其特征在于：混合加料槽(3)带有混合加料槽搅拌器(4)，1#反应槽(5)带有1#反应槽搅拌器(6)，2#反应槽(7)带有2#反应槽搅拌器(8)，结晶槽(9)带有结晶槽耙机(10)。
6.一种利用权利要求1所述的系统实现萃取磷酸后处理的生产方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)混合、加料工段：来自界区的硅铁粉、来自界区的氧化钙、来自界区的硫化钠和来自界区的补充水从混合加料槽(3)顶部进入混合加料槽(3)，在混合加料槽(3)中几种物质充分混合成均匀的混合液，混合液从混合加料槽(3)下部出口通过管道进入1#反应槽(5)，来自萃取磷酸溶剂回收系统的无溶剂萃取磷酸通过无溶剂萃取磷酸贮槽(1)进入1#反应槽(5)，混合液和无溶剂萃取磷酸之间的质量比为1：600～700；
(2)反应、结晶工段：来自混合加料槽(3)下部出口的混合液与来自无溶剂萃取磷酸贮槽(1)的无溶剂萃取磷酸在1#反应槽(5)中进行混合、反应，反应温度62～67℃，停留时间≥1小时；
反应后的混合萃取磷酸进入2#反应槽(7)中进行混合、反应，反应温度57～62℃，停留时间≥1小时，反应后的混合液进入结晶槽(9)；
在结晶槽(9)中混合萃取磷酸进行结晶、沉淀，结晶温度53～57℃，停留时间≥1小时；
(3)过滤工段：来自结晶槽(9)的后处理萃取磷酸去过滤机(12)进料端进行过滤，过滤出的稀净化磷酸进入稀净化磷酸贮槽(13)；过滤出的固体物料进入固体物料输送机(19)，通过固体物料输送机(19)将固体物料送去界区磷肥装置；
(4)浓缩工段：来自稀净化磷酸贮槽(13)的稀净化磷酸去净化磷酸换热器(15)壳程进口，在净化磷酸换热器(15)壳程中进行换热，换热后稀净化磷酸从净化磷酸换热器(15)壳程出口去净化磷酸浓缩装置(16)进口，在净化磷酸浓缩装置(16)中将稀净化磷酸浓缩成目标产品——浓净化磷酸，浓缩后目标产品从净化磷酸浓缩装置(16)出口去净化磷酸换热器(15)管程进口，在净化磷酸换热器(15)管程中进行换热，换热后去浓净化磷酸贮槽(17)。
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2023
- 2023-04-03 CN CN202310344320.8A patent/CN116477587A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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