CN1025021C

CN1025021C - 一种工业级磷酸铵的生产方法

Info

Publication number: CN1025021C
Application number: CN 92108090
Authority: CN
Inventors: 王鹤楼; 汤应贵; 黄大雄; 马功富; 叶亿荣
Original assignee: SHIFANG CHEMICAL FERTILIZER PLANT DEYANG CITY SICHUAN PROV
Current assignee: SHIFANG CHEMICAL FERTILIZER PLANT DEYANG CITY SICHUAN PROV
Priority date: 1992-04-11
Filing date: 1992-04-11
Publication date: 1994-06-15
Anticipated expiration: 2007-04-11
Also published as: CN1064858A

Abstract

本发明提供了一种工业级磷酸一铵的生产方法。其特征是采用由含铁、铝、镁杂质总含量为10%或10%以下磷矿石制得湿法磷酸，用氨中和该湿法磷酸至中和度1.06-1.13，所得的磷铵料浆在沉降槽中沉降，控制清液面上升速度10毫米/分钟以下，由沉降分离得到的浆体制备出肥料级磷酸一铵，由沉降分离得到的清液浓缩至含水40-45%，控制最终结晶温度≤40℃，再经离心分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。本发明的方法具有操作简单、产品质量好、综合经济效益显著等优点。

Description

本发明涉及工业级磷酸一铵的生产方法。

磷酸一铵主要用作肥料、营养料调节剂、干粉灭火剂和饲料等，它是用磷酸通氨中和制成的，磷酸有热法和湿法两种生产方法。用热法生产能耗大、成本高;用湿法生产杂质含量高，必须经过净化处理除去所含杂质后，才能直接用于生产工业级磷酸一铵，而净化处理较复杂。目前已公开的有关用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法（申请号为85103677.5A的中国专利、专利号为85200559.4的欧洲专利），均是使用浓度较高的湿法磷酸与氨中和并形成含磷酸一铵晶体的料浆，经过滤分离后得到工业级磷酸一铵，该方法的缺点是：（1）因所需湿法磷酸的纯度要求较高，所以磷矿的品位要高，杂质含量要低;（2）因磷酸一铵晶体是在含不溶性杂质形成的料浆中生成的（即结晶条件差），所以其纯度不高;（3）中和槽的温度需控制并需对泥浆加热等因而能耗大，操作要求高;（4）由于滤渣中夹带大量的磷，而使总回收率降低。

本发明的目的在于克服上述现有技术缺点，提出一种用含铁、铝、镁杂质总含量较高的中品位磷矿生产的湿法磷酸为原料，生产工业级磷酸一铵的方法。

为了达到上述目的，本发明的方法在于：使用由含铁、铝、镁杂质总量为10%或10%以下磷矿石制得湿法磷酸，将该湿法磷酸与氨一次中和至中和度为1.06～1.13的悬浮磷铵料浆沉降且分离出以NH₄H₂PO₄，（NH₄）₂SO₄为主的清液和含多种杂质的磷铵料浆，并调节进料与排浆流量控制清液液面上升速度不大于10毫米/分钟;用常规的蒸发浓缩工艺将清液浓缩至含水40-45%（重量）后用水冷却结晶，其结晶最终温度≤40℃;将结晶体离心分离时产生的母液和磷铵料浆经沉降分离所得的含多种杂质的料浆混合后，利用常规的“料浆法”工艺生产肥料级磷酸一铵;将结晶体离心分离、洗涤后的半成品经沸腾干燥塔干燥后制得工业级磷酸一铵产品。

以下结合附图及实施例对本发明的方法进行详细说明。图1为本发明的方法流程图。

实施方式参照图1：（1）为湿法磷酸输送管;（2）为氨输送管，将湿法磷酸及氨送入中和槽（3）中进行中和，在中和槽内两种物料反应产生温度约90～100℃，通过调节氨与含P₂O₅为20%的湿法磷酸的配入量，使氨与磷酸的重量比为0.05～0.07左右，当中和度达1.06～1.13后，通过中和料浆管（4）将料浆送入沉降槽（5）进行自然沉降分离，含固相颗粒较多的料浆由沉降槽底部通过稠浆管（6）自行连续排入料浆槽（8），这些固相颗粒其中包括是在中和反应过程中所生成的NH₄Fe₃Mg（PO₄）₆·6H₂O、NH₄MgHFPO₄、NH₄（Al.Fe）H₂（PO₄）₂·1/2H₂O、NH₄（Al.Fe）HF₂PO₄和（NH₄）₂（Al.Fe）H₂F（PO₄）₂·2H₂O等等，当中和度达到1.06～1.13时，磷酸中95%的Fe，90%的Al和90%的Mg进入固相，而这些颗粒是可以沉淀的，当其淀淀后，所得到的清液便是不含不溶性杂质的由NH₄H₂PO₄-（NH₄）₂SO₄-H₂O组成的溶液，控制沉降槽的进出料阀使槽内液面上升速度约100mm/分钟，沉清后的清液几乎是不含不溶性杂质及微量可溶性杂质的NH₄H₂PO₄、（NH₄）₂SO₄溶液，该清液通过清液管（9）自行溢流至清液槽（10），再经清液泵和清液管（11）进入蒸发器（12），采用已有的“双效-逆流-真空-强制循环”蒸发浓缩工艺，使其含水量降至40～45%，浓缩后的清液由清液泵和浓缩液管（13）输入结晶槽（14），再采用水间接冷却使其结晶，结晶的最终温度≤40℃，物料停留时间约2小时，便可获得杂质含量极低（1%），很容易分离的磷酸一铵晶体;结晶后的物料经料浆管（15）输入到分离器（16）中进行常规分离，所得磷酸一铵晶体经输送带（18）或人力送入到沸腾干燥塔（19）中，采用温度120～130℃干燥后制得工业级磷酸一铵;离心分离后的母液经母液管（17）送至料浆槽（8）与沉降槽（5）排出的料浆混合，经混合料浆管（7）输送到现有的“料浆法”磷铵生产中作为肥料级磷酸一铵的原料用。

在生产工艺中采用主要设备的型号规格如下：连续式沉降槽（5）：φ5000×1500带耙泥机;清液蒸发用加热器（12）：面积F＝22.5m²，采用2个串联结晶槽（14）：φ1200×1700冷却面积F＝10m²;离心分离机（16）：SX-1000型。

用以上方法生产的工业级磷酸一锭的品质为：NH₄H₂PO₄≥98%，杂质≤1.0%（其中F含量≤0.15%），H₂O≤1.0%;而不影响生产肥料级磷酸一铵的品质，其肥料级磷酸一铵;含P₂O₅≥42%，N≥11%，H₂O≤5%，其余为杂质。用含铁、铝、镁杂质总量高达10%以内的磷矿制得的2.5吨20%的P₂O₅的湿法磷酸加0.15吨氨，可以在得到1吨肥料级磷酸一铵的同时生产100公斤工业级磷酸一铵，P₂O₅总回收率达95%～98%，每吨纯P₂O₅价值从1800元提高到4000元，年产量2000吨条件下年创利税可达200万元以上，由于产品成本低，国内外市场也相当广阔。本发明的方法具有操作简单，产品质量好，综合经济效益显著等优点，尤其适合在已有“料浆法”磷酸一铵生产装置的厂家实施。

Claims

1、一种工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于该方法使用由含铁、铝、镁杂质总量为10%或10%以下磷矿石制得的湿法磷酸，用氨中和该湿法磷酸至中和度为1.06-1.13，所得到的磷铵料浆在沉降槽中沉降、控制清液面上升速度10毫米/分钟以下，由沉降分离得到的浆体制备肥料级磷酸一铵，由沉降分离得到的清液浓缩至含水为40-45%(重量)，经用水冷却结晶，控制最终结晶温度≤40℃，再经离心分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。

2、根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于结晶母液返回到由沉降分离得到的浆体中。