CN105565544A - 一种镍的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍的回收方法，包括以下步骤：(1)将含镍氢化液经过离子交换柱处理洗脱后的阳柱再生反洗水以及阴柱再生反洗水分别过滤除杂；(2)搅拌阳柱再生反洗水，同时将阴柱再生反洗水作为碱性物质，加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值至10.0～12.0；(3)在经过碱处理后的阳柱再生反洗水中加入絮凝剂，以搅拌速度为30～80r/min搅拌3～8min之后，静置沉淀20～45min，去除上清液，保留沉淀物；(4)将所述沉淀物进行固液分离，去除滤液之后得到氢氧化镍。本发明回收镍废水溶液中镍离子降低环境污染同时，本发明的回收率高达到80％以上，将本发明回收得到的氢氧化镍经洗涤、干燥之后，可交由第三方处理，充分回收镍资源，具有良好的经济效益。

Description

一种镍的回收方法
技术领域
本发明属于工业废水处理的技术领域，涉及一种镍的回收方法，特别是一种离子交换柱再生反洗废水中镍离子的回收方法。
背景技术
重金属离子废水污染是当今最严重的环境污染问题之一。随着镍在机械、冶金、化工、轻工等领域的广泛应用，大量生产废水的排放导致其对环境、生物体造成的危害不容忽视。镍离子具有强致癌作用，能在土壤中富集而影响农作物生长，进而可通过环境迁移和食物链进入人体，对人体健康产生不良影响。研究表明，镍化合物是一类多器官毒物，对肝、肾、肺、心血管系统、血液等多种重要器官均具有损伤作用。同时，会降低生育能力，引发致突变疾病和皮炎。我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)将镍列为第一类污染物，其最高允许排放质量浓度为1.0mg/L。并且，含镍废水的直接排放将造成资源浪费。
目前，国内外处理含镍废水的方法大体可划分为物理法、化学法、生物法、物理化学法等。物理法主要是通过物理作用对废水进行处理，整个过程没有化学反应发生，包括晶析法、蒸发浓缩法和膜分离法等。化学法是废水中镍离子通过发生化学反应去除的方法，包括化学沉淀法、化学还原法和电化学还原法等；生物法是利用微生物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废水中重金属的方法；物理化学法是通过物理和化学的共同作用使重金属离子废水净化的方法，物理化学法主要包括离子交换法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、液膜法、电渗析法和反渗透法等。
在某些工艺生产制备中，含有大量的镍，而这些镍得不到有效的回收利用，因此造成很大的污染以及浪费，例如糖醇生产过程中，由于骨架镍催化剂在加氢催化过程中的溶解和腐蚀，导致氢化液中含有一定浓度的Ni2+，氢化液经离子交换柱吸附其中所含的阴阳离子来实现精制，而Ni2+富集于离子交换树脂上。当树脂吸附离子达到交换容量饱和状态后，分别采用盐酸和氢氧化钠作为再生剂对阳柱和阴柱进行再生，洗脱后阳柱再生反洗水中含有大量的Ni2+、H+、Cl-，少量Al3+、Na+、K+等，呈强酸性；阴柱再生反洗水中含有大量的OH-、Na+，少量SO4 2-、Cl-等，呈强碱性。阳柱洗脱出来的镍离子得不到有效的重复利用，大多通过加工处理降低镍含量之后直接排放，造成了一定的资源浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种镍的回收方法，提高镍的回收利用率。
本发明的技术方案为：一种镍的回收方法，包括以下步骤：
(1)将含镍氢化液经过离子交换柱处理洗脱后的阳柱再生反洗水以及阴柱再生反洗水分别过滤除杂；
(2)搅拌阳柱再生反洗水，同时将阴柱再生反洗水作为碱性物质，加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值至10.0～12.0；
(3)在经过碱处理后的阳柱再生反洗水中加入絮凝剂，以搅拌速度为30～80r/min搅拌3～8min之后，静置沉淀20～45min，去除上清液，保留沉淀物；
(4)将所述沉淀物进行固液分离，去除滤液之后得到氢氧化镍。
含镍氢化液通过离子交换树脂进行处理，处理之后阳柱再生反洗水中含有大量的Ni2+，而阴柱再生反洗水中含有大量的OH-、Na+，少量SO4 2-、Cl-等。本发明将阴柱再生反洗水作为碱性物质，加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值，可使得阴柱反洗水也得到重复再利用，便于环保。pH调节好之后，加入絮凝剂进行沉淀，将沉淀物固液分离之后去除即可得到氢氧化镍。本发明回收得到的氢氧化镍经洗涤、干燥，可交由第三方处理，充分回收镍资源。
作为优选，所述步骤(1)中的阳柱再生反洗水的质量浓度为700～1500mg/L，pH值为0.45。
作为优选，所述步骤(2)中的搅拌速度为50～100r/min。
作为优选，所述步骤(2)中加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值至10.5～11.5。
作为优选，所述絮凝剂为质量浓度为0.3～0.8％的聚丙烯酰胺溶液。
作为优选，所述絮凝剂为质量浓度为0.5％的聚丙烯酰胺溶液。
作为优选，所述絮凝剂的添加量为每升阳柱再生反洗水中添加16～20mL。
作为优选，所述步骤(3)中搅拌速度为50r/min，搅拌时间为5min。
为了便于沉淀，作为优选，所述步骤(3)中搅拌之后，置于斜板沉淀器中静置沉淀时间为30min。
作为优选，将步骤(3)中所得上清液以及步骤(4)中固液分离后得到的滤液中和之后直接排放。
作为优选，所述步骤(4)进行固液分离时采用的固液分离器为叠螺脱水机。叠螺脱水机的脱水效果较好，可以使得Ni2+浓度低于1mg/L，达到国家规定的排放标准，可进行中和处理之后，直接进行排放处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明需要操作简单，易控制，经离子交换柱富集后的废水含高浓度Ni2+，可通过本发明连续回收氢氧化镍；
(2)本发明所需设备简单，占地面积小，减少了废水处理的成本，便于工业化大规模的废水处理；
(3)本发明固液分离时所产生的滤液中Ni2+浓度低于1mg/L，达到国家规定的排放标准，进行中和处理之后，可直接进行排放，无污染，符合环保要求；
(4)在回收镍废水溶液中镍离子降低环境污染同时，本发明的回收率高达到80％以上，将本发明回收得到的氢氧化镍经洗涤、干燥之后，可交由第三方处理，充分回收镍资源，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
取某糖醇企业在离交工序排出的阳柱再生反洗水，其中水量为30m3/d，镍含量为700mg/L，pH值为0.45。回收阳柱再生反洗水中镍的具体步骤如下(参见图1)：
(1)将阳柱再生反洗水直接自流进入废水收集罐1中，经打液泵8循环至稳定均匀，由提升泵2泵入袋式过滤机3中过滤，去除含镍氢化液中可能存在的杂质后，排入反应槽4；
(2)向反应槽4中投入经袋式过滤机3除杂后的阴柱再生反洗水，调节反应槽4中阳柱再生反洗水的pH至10.5；
(3)按每升阳柱再生反洗水中添加16mL聚丙烯酰胺溶液的体积比例，向反应槽4中加入聚丙烯酰胺溶液，其中聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.5％，并在转速为50r/min下搅拌絮凝5min之后，流入斜板沉淀槽5，静置沉淀20min；
(4)静置沉淀后取上清液测定镍离子浓度，达标后排放至中和池9，通过隔膜泵6将斜板沉淀槽5下层的沉淀输送至叠螺脱水机7中进行固液分离处理，保留固体成分，分离出来的滤液通过打液泵8输送至中和池9。在固液分离过程中，将叠螺脱水机7的清洗系统开启，清洗水通入循环罐10，进行循环处理。其中保留得到的固体成分为氢氧化镍，经中和池排放的废水含镍小于1.0mg/L，符合国家《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定的排放标准，最后经过中和后排放。
实施例2
取某糖醇企业在离交工序排出的阳柱再生反洗水，其中水量为30m3/d，镍含量为700mg/L，pH值为0.45。回收阳柱再生反洗水中镍的具体步骤如下(参见图1)：
(1)将阳柱再生反洗水直接自流进入废水收集罐1中，经打液泵8循环至稳定均匀，由提升泵2泵入袋式过滤机3中过滤，去除含镍氢化液中可能存在的杂质后，排入反应槽4；
(2)向反应槽4中投入经袋式过滤机3除杂后的阴柱再生反洗水，调节反应槽4中阴柱再生反洗水的pH至12；
(3)按每升含镍氢化液中添加20mL聚丙烯酰胺溶液的体积比例，向反应槽4中加入聚丙烯酰胺溶液，其中聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.5％，并在转速为50r/min下搅拌絮凝5min之后，流入斜板沉淀槽5，静置沉淀40min；
(4)静置沉淀后取上清液测定镍离子浓度，达标后排放至中和池9，通过隔膜泵6将斜板沉淀槽5下层的沉淀输送至叠螺脱水机7中进行固液分离处理，保留固体成分，分离出来的滤液通过打液泵8输送至中和池9。在固液分离过程中，将叠螺脱水机7的清洗系统开启，清洗水通入循环罐10，进行循环处理。其中保留得到的固体成分为氢氧化镍，经中和池排放的废水含镍小于1.0mg/L，符合国家《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定的排放标准，最后经过中和后排放。
中和池排放的废水含镍小于1.0mg/L，稳定的达到了我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定的排放标准，中和后排放。
实施例3
取某糖醇企业在离交工序排出的阳柱再生反洗水，其中水量为30m3/d，镍含量为1500mg/L，pH值为0.45。回收阳柱再生反洗水中镍的具体步骤如下(参见图1)：
(1)将此阳柱再生反洗水直接自流进入废水收集罐1中，经打液泵8循环至稳定均匀，由提升泵2泵入袋式过滤机3中过滤，去除阳柱再生反洗水中可能存在的杂质后，排入反应槽4；
(2)向反应槽4中投入经袋式过滤机3除杂后的阴柱再生反洗水，调节反应槽4中含镍氢化液的pH至10.5；
(3)按每升阳柱再生反洗水中添加16mL聚丙烯酰胺溶液的体积比例，向反应槽4中加入聚丙烯酰胺溶液，其中聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.8％，并在转速为50r/min下搅拌絮凝5min之后，流入斜板沉淀槽5，静置沉淀30min；
(4)静置沉淀后取上清液测定镍离子浓度，达标后排放至中和池9，通过隔膜泵6将斜板沉淀槽5下层的沉淀输送至叠螺脱水机7中进行固液分离处理，保留固体成分，分离出来的滤液通过打液泵8输送至中和池9。在固液分离过程中，将叠螺脱水机7的清洗系统开启，清洗水通入循环罐10，进行循环处理。其中保留得到的固体成分为氢氧化镍，经中和池排放的废水含镍小于1.0mg/L，符合国家《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定的排放标准，最后经过中和后排放。
实施例4
取某糖醇企业在离交工序排出的阳柱再生反洗水，其中水量为30m3/d，镍含量为1500mg/L，pH值为0.45。回收阳柱再生反洗水中镍的具体步骤如下(参见图1)：
(1)将阳柱再生反洗水直接自流进入废水收集罐1中，经打液泵8循环至稳定均匀，由提升泵2泵入袋式过滤机3中过滤，去除含镍氢化液中可能存在的杂质后，排入反应槽4；
(2)向反应槽4中投入经袋式过滤机3除杂后的阴柱再生反洗水，调节反应槽4中阳柱再生反洗水的pH至11.5；
(3)按每升阳柱再生反洗水中添加16mL聚丙烯酰胺溶液的体积比例，向反应槽4中加入聚丙烯酰胺溶液，其中聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.3％，并在转速为50r/min下搅拌絮凝5min之后，流入斜板沉淀槽5，静置沉淀40min；
(4)静置沉淀后取上清液测定镍离子浓度，达标后排放至中和池9，通过隔膜泵6将斜板沉淀槽5下层的沉淀输送至叠螺脱水机7中进行固液分离处理，保留固体成分，分离出来的滤液通过打液泵8输送至中和池9。在固液分离过程中，将叠螺脱水机7的清洗系统开启，清洗水通入循环罐10，进行循环处理。其中保留得到的固体成分为氢氧化镍，经中和池排放的废水含镍小于1.0mg/L，符合国家《污水综合排放标准》(GB8978-1996)规定的排放标准，最后经过中和后排放。
表1本发明实施例1～4的镍含量测定
注：回收率＝氢氧化镍的总质量/阳柱再生反洗水中镍的总质量
按本发明的镍废水排量计算，在本发明镍回收系统工艺中，镍回收的运行费用为647元/天(含药剂、循环及加热耗电量)。理论可得折干氢氧化镍42公斤/天，按照目前的回收率计算，可获得约840元/天的收益。本发明所公开的处理方法，在回收镍废水中的镍离子降低环境污染的同时，还具有良好的经济效益。

Claims (9)

1.一种镍的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含镍氢化液经过离子交换柱处理洗脱后的阳柱再生反洗水以及阴柱再生反洗水分别过滤除杂；
(2)搅拌阳柱再生反洗水，同时将阴柱再生反洗水作为碱性物质，加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值至10.0～12.0；
(3)在经过碱处理后的阳柱再生反洗水中加入絮凝剂，以搅拌速度为30～80r/min搅拌3～8min之后，静置沉淀20～45min，去除上清液，保留沉淀物；
(4)将所述沉淀物进行固液分离，去除滤液之后得到氢氧化镍。
2.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中的阳柱再生反洗水的质量浓度为700～1500mg/L，pH值为0.45。
3.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌速度为50～100r/min。
4.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入阳柱再生反洗水中调节阳柱再生反洗水的pH值至10.5～11.5。
5.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述絮凝剂为质量浓度为0.3～0.8％的聚丙烯酰胺溶液。
6.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述絮凝剂为质量浓度为0.5％的聚丙烯酰胺溶液。
7.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述絮凝剂的添加量为每升阳柱再生反洗水中添加16～20mL。
8.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速度为50r/min，搅拌时间为5min。
9.如权利要求1所述的镍的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌之后，置于斜板沉淀器中静置沉淀时间为30min。
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