CN103387492A - 粗对苯二甲酸器外循环过滤、套洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法。该方法采用专利集成设备-压力过滤机，在压力过滤机中过滤后的滤饼洗涤水依次轮换使用，即第四次洗涤水采用90℃的新鲜工艺水，第三次采用的洗涤水是第四次洗涤后的工艺水，第二次采用的洗涤水是第三次洗涤后的工艺水；第一次采用的洗涤水是第二次洗涤后的工艺水，洗涤结束后的第一次洗涤水进入废水处理系统；且洗涤水采用体内循环利用，有效控制新鲜洗涤水用量，减少废水排放量；达到节水降耗的目的。

Description

粗对苯二甲酸器外循环过滤、套洗方法

技术领域

本发明提出的是精对苯二甲酸装置氧化单元粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，涉及精对苯二甲酸装置氧化单元中节能降耗的技术领域。 

背景技术

工艺技术： 

现有精对苯二甲酸工业装置氧化单元，粗对苯二甲酸的“过滤、洗涤”工艺采用传统的“真空离心机过滤-蒸汽回转干燥蒸发-罐内打浆洗涤”的工艺技术。 

在精对苯二甲酸工业装置氧化单元中，反应后的粗对苯二甲酸悬浮液中含有大量醋酸，在对粗对苯二甲酸进行加氢精制前，需除去粗对苯二甲酸悬浮液中的醋酸，其工艺方法是：先用真空离心机对粗对苯二甲酸悬浮液进行粗过滤，过滤后的粗对苯二甲酸滤饼进入蒸汽管回转干燥机，利用饱和蒸汽的潜热间接加热，使粗对苯二甲酸中的醋酸二次蒸发， 

传统方法是利用干燥脱湿的方法去除粗对苯二甲酸中的醋酸，为尽可能去除醋酸，需要把粗对苯二甲酸湿含量降的很低。干燥后粗对苯二甲酸进入打浆罐，再利用大量的新鲜工艺水对不含醋酸的粗对苯二甲酸打浆，同时进行罐内多次洗涤，洗涤后再加氢精制。 

此工艺技术不足之处有： 

①工艺流程长，冗余操作多 

粗对苯二甲酸悬浮液的“过滤、洗涤”工艺需要在“离心机、干燥机、洗涤罐”等多套设备中完成，且设备之间需输送泵、风机等附属设备及相配套的管线、管件、阀门等，工艺流程长，冗余操作多，易发生滤液(醋酸)泄露，对人身安全有危害，对设备、厂房地面等有腐蚀。 

②动设备较多，故障率高 

用于粗对苯二甲酸悬浮液的真空离心机是高转速设备，故障率高，不能 保证设备长周期运行，易影响正常的生产；过滤后的粗对苯二甲酸滤饼粘性高，需要清洗或更换真空离心机的滤芯；在工业装置中，为保证正常生产，真空离心机采用一开一备的方式。 

③设备体积大，耗能高 

利用真空离心机过滤后的粗对苯二甲酸滤饼中仍含有大量醋酸，需要利用干燥机加热蒸发的方法去除醋酸，而干燥机采用的是蒸汽管回转圆筒干燥机，此干燥机不仅体积庞大，为蒸发粗对苯二甲酸滤饼中大量醋酸，需要的蒸汽量也大，耗能高。 

发明内容

为了克服现有技术不足，本发明的目的在于提供一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法。本方法通过压力过滤机过滤单元室和一次～四次洗涤单元室依次轮换，分离了醋酸母液，洗涤悬浮物洗涤液依次轮换使用，达到节能降耗的目的。 

本发明的目的是这样实现的： 

一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其步骤包括： 

步骤1： 

浆料罐1内的粗对苯二甲酸悬浮液通过浆料泵2增压后进入压力过滤机3的过滤单元室内，压力过滤机3以变频调速的方式向心旋转，在带压状态下，使浆料中的悬浮物与醋酸母液不断分离，分离后悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的洗涤单元室内；分离出来的醋酸母液通过过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至母液罐4内收集，并通过母液泵5排出。 

步骤2： 

当压力过滤机3过滤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到一次洗涤单元室内，同时储存在一次洗涤罐14内的洗涤水通过一次洗涤泵15增压后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行初次洗涤；。一次洗涤罐14内的洗涤水来自二次洗涤罐12，一次洗涤单元室排出的一次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至一次洗涤罐14内； 

步骤3： 

当压力过滤机3一次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到到二次洗涤单元室内，同时储存在二次洗涤罐12内的洗涤水通过二次洗涤泵13增压后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行二次洗涤；二次洗涤单元室排出的二次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至二次洗涤罐12内，并通过高位差溢流至一次洗涤罐14内。 

步骤4： 

当压力过滤机3二次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到三次洗涤单元室内，同时储存在三次洗涤罐10内的洗涤水通过三次洗涤泵11增压后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行三次洗涤；三次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至三次洗涤罐10内，并通过高位差溢流至二次洗涤罐12内； 

步骤5： 

当压力过滤机3三次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到四次洗涤单元室内，储存在四次洗涤罐8内的洗涤水通过四次洗涤泵9增压后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行四次洗涤；四次洗涤罐8内的洗涤水来自外界的新鲜工艺水；四次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至四次洗涤罐8内，并通过高位差溢流至三次洗涤罐10内； 

步骤6： 

当压力过滤机3四次洗涤结束后，物料被旋转转鼓输送到卸料单元室，在压力过滤机3卸料口从控制头接入卸料单元室反吹饱和蒸汽作用下卸料，卸出的滤饼进入打浆罐6与20℃常温新鲜工艺水混合打浆，打浆后的浆液通过打浆泵7送至精制单元；卸料结束后，滞留在活动单元室内微量的滤饼，在进入下一个周期前需要通过0.3MPa(G)的洗涤水和0.3MPa(G)的蒸汽，在20℃常温下分别对活动单元室的滤网进行清洗和反吹，夹带微量滤料的滤网清洗水通过收集管进入打浆罐6内，随下一批浆料通过打浆泵7进入下一个周期。 

本发明的特点 

本发明采用集成设备——压力过滤机(专利号：2009 2 0144208.5)，替代传统工艺装置中的“真空离心机、蒸汽管回转干燥机、洗涤罐”等多套设备，设备数量减少，流程缩短，工艺的可操作性提高。使分离粗对苯二甲酸中醋酸的工艺在1台压力过滤机设备中实现。 

本发明是利用新鲜水通过压力过滤机过滤单元室和一次～四次洗涤单元室依次轮换，对粗对苯二甲酸进行多次洗涤来置换粗对苯二甲酸中的醋酸，去除醋酸的同时粗对苯二甲酸的湿含量不需降低，洗涤需用的工艺水减少；与现有技术相比，本发明在物料干燥脱湿中未涉及加热介质(如饱和蒸汽、过热蒸汽等)，新鲜工艺水用量减少，达到了节能降耗的目的。 

本发明节能降耗具体体现如下二点： 

1.压力过滤机过滤滤饼后洗涤水依次轮换使用，即第四次洗涤水采用90℃的新鲜工艺水(四次洗涤过程)，而第三次采用的洗涤水是第四次洗涤后的工艺水(三次洗涤过程)，第二次采用的洗涤水是第三次洗涤后的工艺水(二次洗涤过程)；第一次采用的洗涤水是第二次洗涤后的工艺水(一次洗涤过程)，洗涤结束后的第一次洗涤水收集并处理，洗涤水的依次轮换使用； 

2.在压力过滤机3中，洗涤水的依次轮换使用采用的是体内循环，即第4次洗涤水洗涤后仍回流至四次洗涤罐8内，再用少量新鲜工艺水稀释四次洗涤罐8内的洗涤水，再循环利用；第3次洗涤水洗涤后仍回流至三次洗涤罐10内，再用从四次洗涤罐8高位溢流来的四次洗涤水稀释三次洗涤罐10内的洗涤水，再循环利用；第2次洗涤水洗涤后仍回流至二次洗涤罐12内，再用从三次洗涤罐10高位溢流来的三次洗涤水稀释二次洗涤罐12内的洗涤水，再循环利用；第1次洗涤水洗涤后仍回流至一次洗涤罐14内，再用从二次洗涤罐12高位溢流来的二次洗涤水稀释一次洗涤罐14内的洗涤水，而一次洗涤罐14内洗涤完的废水通过溢流管排至废水处理系统。通过洗涤水体内循环利用，可有效控制四次洗涤罐8内新鲜水的用量，减少废水的排出量。 

附图说明

图1：本发明工艺流程图 

图1：中设备描述：1-浆料罐、2-浆料泵、3-压力过滤机、4-母液罐、5-母液泵、6-打浆罐、7-打浆泵、8-四次洗涤罐、9-四次洗涤泵、10-三次洗涤罐、11-三次洗涤泵、12-二次洗涤罐、13-二次洗涤泵、14-一次洗涤罐、15-一次洗涤泵 

具体实施方式

结合附图1对本发明套洗工艺的流程再作进一步的描述： 

一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其步骤包括： 

步骤1： 

浆料罐1内的粗对苯二甲酸悬浮液通过浆料泵2增压至0.3MPa(G)后进入压力过滤机3的过滤单元室内，压力过滤机3以变频调速的方式向心旋转。转鼓与外壳间的环形区采用特殊设计的填料密封，并且被隔离件分成不同的气密腔体，在气密腔体内通入0.5MPa(G)的分离单元压缩气，使压力过滤机3处于带压状态。转鼓的表面由通过滤液管与控制头连接的过滤单元室组成，在带压状态下，使浆料中的悬浮物与醋酸母液不断分离，分离后悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的洗涤单元室内；分离出来的醋酸母液通过过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至母液罐4内收集，并通过母液泵5排出。 

步骤2： 

当压力过滤机3过滤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到一次洗涤单元室内，同时储存在一次洗涤罐14内的洗涤水通过一次洗涤泵15增压至0.3MPa(G)后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行初次洗涤；压力过滤机3的洗涤水为20℃常温水。一次洗涤罐14内的洗涤水来自二次洗涤罐12，其洗涤液通过高位差溢流至一次洗涤罐14；一次洗涤单元室排出的一次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至一次洗涤罐14内，通过一次洗涤罐14的溢流管排至废水处理系统。 

步骤3： 

当压力过滤机3一次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到二次洗涤单元室内，同时储存在二次洗涤罐12内的洗涤水通过二次 洗涤泵13增压至0.3MPa(G)后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行二次洗涤；二次洗涤单元室排出的二次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至二次洗涤罐12内，并通过高位差溢流至一次洗涤罐14内。 

步骤4： 

当压力过滤机3二次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到三次洗涤单元室内，同时储存在三次洗涤罐10内的洗涤水通过三次洗涤泵11增压至0.3MPa(G)后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行三次洗涤；三次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至三次洗涤罐10内，并通过高位差溢流至二次洗涤罐12内。 

步骤5： 

当压力过滤机3三次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到四次洗涤单元室内，同时储存在四次洗涤罐8内的洗涤水通过四次洗涤泵9增压至0.3MPa(G)后进入压力过滤机3的洗涤单元室对悬浮物进行四次洗涤；四次洗涤罐8内的洗涤水来自外界的新鲜工艺水；四次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至四次洗涤罐8内，并通过高位差溢流至三次洗涤罐10内。 

步骤6： 

当压力过滤机3四次洗涤结束后，随着转鼓的旋转物料被输送到卸料单元室，进入卸料单元室的滤饼处于非压力区，在压力过滤机3卸料口从控制头接入卸料单元室0.3MPa(G)的反吹蒸汽作用下卸料，卸出的滤饼进入打浆罐6与20℃常温新鲜工艺水混合打浆，打浆后的浆液通过打浆泵7送至精制单元；卸料结束后，会有微量的滤饼滞留在活动单元室内，在进入下一个周期前需要通过0.3MPa(G)的洗涤水和0.3MPa(G)的饱和蒸汽，在20℃常温下分别对活动单元室的滤网进行清洗和反吹，夹带微量滤料的滤网清洗水通过收集管进入打浆罐6内，随下一批浆料通过打浆泵7进入下一个周期。 

Claims (4)

1.一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其步骤包括：

步骤1：

浆料罐(1)内的粗对苯二甲酸悬浮液通过浆料泵(2)增压后进入压力过滤机(3)的过滤单元室内，压力过滤机(3)以变频调速的方式向心旋转，在带压状态下，使浆料中的悬浮物与醋酸母液不断分离，分离后悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的洗涤单元室内；分离出来的醋酸母液通过过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至母液罐(4)内收集，并通过母液泵(5)排出；

步骤2：

当压力过滤机(3)过滤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到一次洗涤单元室内，同时储存在一次洗涤罐(14)内的洗涤水通过一次洗涤泵(15)增压后进入压力过滤机(3)的洗涤单元室对悬浮物进行初次洗涤；。一次洗涤罐(14)内的洗涤水来自二次洗涤罐(12)，一次洗涤单元室排出的一次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至一次洗涤罐(14)内；

步骤3：

当压力过滤机(3)一次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到到二次洗涤单元室内，同时储存在二次洗涤罐(12)内的洗涤水通过二次洗涤泵(13)增压后进入压力过滤机(3)的洗涤单元室对悬浮物进行二次洗涤；二次洗涤单元室排出的二次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至二次洗涤罐(12)内，并通过高位差溢流至一次洗涤罐(14)内。

步骤4：

当压力过滤机(3)二次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，被旋转转鼓输送到三次洗涤单元室内，同时储存在三次洗涤罐(10)内的洗涤水通过三次洗涤泵(11)增压后进入压力过滤机(3)的洗涤单元室对悬浮物进行三次洗涤；三次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至三次洗涤罐(10)内，并通过高位差溢流至二次洗涤罐(12)内；

步骤5：

当压力过滤机(3)三次洗涤单元室被悬浮物完全填满后，随着转鼓的旋转被输送到四次洗涤单元室内，储存在四次洗涤罐(8)内的洗涤水通过四次洗涤泵(9)增压后进入压力过滤机(3)的洗涤单元室对悬浮物进行四次洗涤；四次洗涤罐(8)内的洗涤水来自外界的新鲜工艺水；四次洗涤单元室排出的三次洗涤液通过洗涤单元室与控制头连接的洗涤管排出并回流至四次洗涤罐(8)内，并通过高位差溢流至三次洗涤罐(10)内；

步骤6：

当压力过滤机(3)四次洗涤结束后，物料被旋转转鼓输送到卸料单元室，在压力过滤机(3)卸料口从控制头接入卸料单元室反吹饱和蒸汽作用下卸料，卸出的滤饼进入打浆罐(6)与20℃常温新鲜工艺水混合打浆，打浆后的浆液通过打浆泵(7)送至精制单元；卸料结束后，滞留在活动单元室内微量的滤饼，在进入下一个周期前需要通过0.3MPa(G)的洗涤水和0.3MPa(G)的蒸汽，在20℃常温下分别对活动单元室的滤网进行清洗和反吹，夹带微量滤料的滤网清洗水通过收集管进入打浆罐(6)内，随下一批浆料通过打浆泵(7)进入下一个周期。

2.如权利要求1所述一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其特征是压力过滤机3的洗涤单元室分为一次～四次洗涤单元室，或为一次～八次洗涤单元室。

3.如权利要求1所述一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其特征是压力过滤机3的吹扫介质可采用空气、或氮气、或饱和蒸汽；吹扫介质在20℃～150℃下进行。

4.如权利要求1所述一种粗对苯二甲酸器外循环“过滤、套洗”方法，其特征是，压力过滤机3的洗涤水为20℃常温水，或为90～150℃高温水。

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