CN105085231A - 一种pta工业装置氧化单元中醋酸溶剂的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PTA工业装置氧化单元中醋酸溶剂的处理方法，该方法利用压力过滤机将粗对苯二甲酸浆料进行过滤，随后使用多级逆流的方法，利用洗涤水将醋酸溶剂进行洗涤，并设置偏流、引流的手段，防止滤液管中残留的液体随着压力过滤机的转动进入到下一区域，提高了洗涤效率、减少了洗涤水的用量，本发明将粗对苯二甲酸的过滤、洗涤过程集成于单台压力过滤机，使得流程缩短，减少了占地面积，能耗较低。并采用了向母液罐及洗涤液罐中通入氮气的方法来调节系统的压力平衡。
Description
技术领域
本发明涉及到PTA工业装置氧化单元中，粗对苯二甲酸中醋酸（CTA）溶剂的处理方法及节能降耗技术领域，该工艺同样适用于其他高粘度浆料系统的过滤、洗涤。
背景技术
在PTA工业装置氧化单元中，反应产生的粗对苯二甲酸浆料中含有大量的醋酸，根据工艺的需求，在PTA精制之前，需将粗对苯二甲酸中的醋酸除去。目前，工业生产中普遍采用“离心机或真空过滤机过滤+蒸汽回转干燥”的工艺技术，该工艺主要分为过滤、干燥两部分。
该工艺路线是：反应产生的含有大量醋酸的粗对苯二甲酸浆料在浆料泵的作用下首先进入到离心机或真空过滤机中，在此，浆料中的部分醋酸被分离，形成的粗对苯二甲酸滤饼随后进入到蒸汽回转干燥机中，并在蒸汽的作用下进行间接加热干燥，利用干燥的方法进一步将粗对苯二甲酸中的醋酸除去，经过干燥后的粗对苯二甲酸再通过工艺水打浆后输送到精制单元。
该工艺技术的不足之处在于：
①工艺流程长，附属压力过滤机多
此工艺技术中的过滤、干燥过程分别在不同的压力过滤机中进行，主要包括：真空过滤机、蒸汽回转干燥机、洗涤塔等，另外还包括风机、泵、阀门等较多的附属压力过滤机及管件，工艺流程较长，从而使得操作繁琐，压力过滤机的故障率及安全隐患增加。
②压力过滤机投资高，压力过滤机占地面积大
该工艺技术中，压力过滤机较多，从而导致压力过滤机的投资较高,由于粗对苯二甲酸的粘性高，需要对真空过滤机的滤芯进行经常的清洗或更换，因此，在工业生产装置中，真空过滤机一般采用一开一备的方式，从而进一步增加了压力过滤机的投资。蒸汽回转干燥机较大的体积以及较多的附属压力过滤机均增加了占地面积。
③耗能较高
该工艺技术中，包括离心机或真空过滤机、蒸汽回转干燥机、泵、风机等较多的动压力过滤机，需消耗大量的电能；蒸汽回转干燥机采用蒸汽的潜热将粗对苯二甲酸中的醋酸进行蒸发，此干燥过程需要大量的蒸汽，消耗大量的热能；干燥尾气中的醋酸需要大量的洗涤水进行洗涤，另外，由于干燥后粗对苯二甲酸湿含量很低，需要大量的工艺水对其进行打浆；因此，该工艺技术具有高耗能、高水耗的缺点。
发明内容
为了解决现有工艺技术的问题，本发明的目的在于提供一种PTA工业装置氧化单元中醋酸（CTA）溶剂的处理方法。该方法采用压力过滤机，通过多级逆流洗涤的方式，使用工艺水将粗对苯二甲酸中的醋酸溶剂进行替换，该方法分为过滤、洗涤两个过程，并将两个过程集成于单台压力过滤机中，通过此方法可以克服现有工艺技术的不足。
本发明的目的是这样实现的：
一种PTA工业装置氧化单元中醋酸（CTA）溶剂的处理方法，具体步骤如下：
a.来自上游PTA工业装置氧化单元中的带有压力的醋酸CTA浆料首先进入到压力过滤机中的过滤区中，随着压力过滤机的转动，CTA浆料中的固体颗粒和醋酸逐渐进行分离，并形成CTA滤饼，分离后的液体，即母液，通过压力过滤机的控制头分配后排入到母液罐中；
b.过滤形成的滤饼随着压力过滤机的转动进入到第一洗涤区，同时，二次洗涤液罐中的洗涤液通过二次洗涤液循环泵加压后进入到第一洗涤区中对滤饼不断的进行洗涤，经一次洗涤后的滤饼随着压力过滤机的转动进入到第二洗涤区中，洗涤后的一次洗涤液通过控制头分配后进入到一次洗涤液罐中；
c.三次洗涤液罐中的洗涤液通过三次洗涤液循环泵加压后进入到第二洗涤区中，对一次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经二次洗涤后的滤饼随着压力过滤机的转动进入到第三洗涤区中，洗涤后的二次洗涤液通过控制头分配后进入到二次洗涤液罐中；
d.四次洗涤液罐中的洗涤液通过四次洗涤液循环泵加压后进入到第三洗涤区中，并对二次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经三次洗涤后的滤饼随着压力过滤机的转动进入到第四洗涤区中，洗涤后的三次洗涤液通过控制头分配后进入到三次洗涤液罐中；
e.五次洗涤液罐中的洗涤液通过五次洗涤液循环泵加压后进入到第四洗涤区中，对三次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经四次洗涤后的滤饼随着压力过滤机的转动进入到第五洗涤区中，洗涤后的四次洗涤液通过控制头分配后进入到四次洗涤液罐中；
f.来自外界的工艺水进入到压力过滤机的第五洗涤区中，并对四次洗涤后的滤饼进一步进行洗涤，除去粗对苯二甲酸中的醋酸；洗涤后的五次洗涤液通过控制头分配后进入到五次洗涤液罐中，经五次洗涤后的滤饼随着压力过滤机的转动进入到卸料区，在反吹氮气及重力的作用下进入到打浆罐中，并与来自外界的工艺水混合打浆；
g.粗对苯二甲酸的过滤、洗涤过程中，滤液管中的残留液体随着压力过滤机的转动经过过滤区—第一洗涤区—第二洗涤区—第三洗涤区—第四洗涤区—第五洗涤区—卸料区，通过在压力过滤机不同区域之间设置偏流，偏流经过第五洗涤区—第四洗涤区—第三洗涤区—第二洗涤区—第一洗涤区—过滤区滤液管中残留液返回到相对应的区域；
h.当滤饼由第五洗涤区进入到卸料区的过程中，滤液管携带的洗涤液通过引流管进入到滤液罐中，并在引流液循环泵的作用下进入到五次洗涤液罐中；
i.向母液罐及一次洗涤液罐、二次洗涤液罐、三次洗涤液罐、四次洗涤液罐和五次洗涤液罐中通入氮气，维持整个系统的压力平衡。
本发明与现有技术相比，其特点是：
（1）流程缩短，减少占地面积
本发明中通过采用压力过滤机，将粗对苯二甲酸的过滤、洗涤过程进行了集成，实现了粗对苯二甲酸中醋酸的分离能够在单台压力过滤机中进行，使流程大幅缩短，附属压力过滤机减少（见图2和图3），大大减少了压力过滤机的占地面积；
（2）能耗低
由于本发明的流程较短，附属压力过滤机少，从而使得压力过滤机的电耗大幅下降；粗对苯二甲酸的过滤、洗涤集成于同一压力过滤机对醋酸溶剂进行过滤、洗涤，与传统的工艺方法相比，减少了干燥过程，从而节省了大量的热能；传统工艺中，干燥后的粗对苯二甲酸湿含量很低（～0.1%），而采用本发明，最终获得的粗对苯二甲酸滤饼的湿含量很高，达到25%～30%，在随后的粗对苯二甲酸的打浆过程中工艺水的用量大幅下降，减少了大量的水耗；
（3）工艺操作弹性大，可根据不同工艺的需求，改变逆流洗涤的级数
（见图4），从而达到醋酸分离的目的；
（4）偏流和引流的应用，提高了洗涤效率，减少了洗涤水用量
滤液管中残留的液体如果进入到下一洗涤区域，则本洗涤区洗涤液中的醋酸浓度会得到大幅的增加，将会严重的影响洗涤效率，因此，为了达到工艺要求的洗涤效果，现有技术要增加洗涤水的用量，而本发明中，通过使用偏流技术手段后(见图6),可避免这种现象的发生，使粗对苯二甲酸的洗涤过程更接近于理想工况；
（5）压力过滤机各个区域之间的压力平衡对工艺操作具有十分重要
的影响，如果各区域之间压力出现不平衡的情况，将会导致洗涤液在各区域间发生串流，从而对整个醋酸过滤、洗涤过程的工艺参数造成严重的影响。本发明中，通过氮气来调节母液罐及洗涤液罐中的压力，以此来调节系统的压力平衡，这种调节压力的方法更为方便、准确。
附图说明
图1本发明的工艺流程简图。
图中：1—压力过滤机（1）2—母液罐3—一次洗涤液罐4—二次洗涤液罐5—二次洗涤液循环泵6—三次洗涤液罐7—三次洗涤液循环泵8—四次洗涤液罐9—四次洗涤液循环泵10—五次洗涤液罐11—五次洗涤液循环泵12—打浆罐13—引流罐14—引流液循环泵
图2为现有粗对苯二甲酸离心或真空过滤系统的流程方框图。
图3为本发明的工艺流程方框图。
图4为本发明粗对苯二甲酸多级逆流洗涤示意图。
图5为现有未偏流时粗对苯二甲酸的多级逆流洗涤示意图。
图6为本发明偏流和引流后粗对苯二甲酸多级逆流洗涤示意图。
具体实施方式
本发明采用天华化工机械及自动化研究设计院有限公司研制生产的过滤、洗涤、干燥一体化的连续式压力过滤机1(专利号：20020144208.5)。
下面结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述：
一种PTA工业装置氧化单元中醋酸（CTA）溶剂的处理方法，其步骤包括：
a.反应产生的粗对苯二甲酸浆料中，含有~35%的TA固体，~60%
的醋酸，在0.3MPG~0.6MPG的压力下进入到压力过滤机1的过滤区中，随着压力过滤机1的转动，浆料中的TA固体颗粒和醋酸逐渐进行分离，并形成CTA滤饼，分离后的母液，通过压力过滤机1的控制头后进入到母液罐2中；
b.过滤形成的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第一洗涤区，同时，二次洗涤液罐4中的洗涤液通过二次洗涤液循环泵5加0.3～0.6MPaG压力后进入到第一洗涤区中对滤饼不断的进行洗涤，经一次洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第二洗涤区中，洗涤后的第一次洗涤液通过控制头分配后进入到一次洗涤液罐3中；
c.三次洗涤液罐6中的洗涤液通过三次洗涤液循环泵7加0.3～0.6MPaG压力后进到第二洗涤区中，对一次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经二次洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第三洗涤区中，洗涤后的第二次洗涤液通过控制头分配后进入到二次洗涤液罐4中；
d.四次洗涤液罐8中的洗涤液通过四次洗涤液循环泵9加0.3～0.6MPaG压力后进入到第三洗涤区中，并对二次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经三次洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第四洗涤区中，洗涤后的三次洗涤液通过控制头分配后进入到三次洗涤液罐6中；
e.五次洗涤液罐10中的洗涤液通过五次洗涤液循环泵11加0.3～0.6MPaG压力后进入到第四洗涤区中，对三次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经四次洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到第五洗涤区中，洗涤后的四次洗涤液通过控制头分配后进入到四次洗涤液罐8中；
f.来自外界的90～100℃工艺水进入到压力过滤机1的第五洗涤区中，
并对四次洗涤后的滤饼进一步进行洗涤，除去粗对苯二甲酸中的醋酸；洗涤后的五次洗涤液通过控制头分配后进入到五次洗涤液罐10中，经五次洗涤后的滤饼随着压力过滤机1的转动进入到卸料区，在反吹氮气（0.1～0.3MPaG）及重力的作用下进入到打浆罐12中，并与来自外界的工艺水混合打浆；
g.粗对苯二甲酸的过滤、洗涤过程中，滤液管中的残留液体随着压力过滤机1的转动带入到下一洗涤区域，残留液体的流动方向为：过滤区—第一洗涤区—第二洗涤区—第三洗涤区—第四洗涤区—第五洗涤区—卸料区（见图4），通过在压力过滤机1不同区域之间设置偏流，可防止这种现象的发生，偏流经过方向为：第五洗涤区—第四洗涤区—第三洗涤区—第二洗涤区—第一洗涤区—过滤区（见图5），通过偏流后，可以将滤液管中残留的液体返回到相对应的区域（见图6）；
h.当滤饼由第五洗涤区进入到卸料区的过程中，滤液管携带的部分洗
涤液通过引流管进入到滤液罐13中，并在引流液循环泵14的作用下进入到五次洗涤液罐10中；
i.向母液罐及一次洗涤液罐各个洗涤液罐中通入0.1～0.2MPaG氮气，通过氮气调节母液罐及洗涤液罐的压力，维持整个系统的压力平衡。
Claims (1)
1.一种PTA工业装置氧化单元中醋酸溶剂的处理方法，具体步骤如下：
a.来自上游PTA工业装置氧化单元中的带有压力的醋酸CTA浆料首先进入到压力过滤机（1）中的过滤区中，随着压力过滤机（1）的转动，CTA浆料中的固体颗粒和醋酸逐渐进行分离，并形成CTA滤饼，分离后的液体，即母液，通过压力过滤机（1）的控制头分配后排入到母液罐（2）中；
b.过滤形成的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到第一洗涤区，同时，二次洗涤液罐（4）中的洗涤液通过二次洗涤液循环泵（5）加压后进入到第一洗涤区中对滤饼不断的进行洗涤，经一次洗涤后的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到第二洗涤区中，洗涤后的一次洗涤液通过控制头分配后进入到一次洗涤液罐（3）中；
c.三次洗涤液罐（6）中的洗涤液通过三次洗涤液循环泵（7）加压后进入到第二洗涤区中，对一次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经二次洗涤后的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到第三洗涤区中，洗涤后的二次洗涤液通过控制头分配后进入到二次洗涤液罐（4）中；
d.四次洗涤液罐（8）中的洗涤液通过四次洗涤液循环泵（9）加压后进入到第三洗涤区中，并对二次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经三次洗涤后的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到第四洗涤区中，洗涤后的三次洗涤液通过控制头分配后进入到三次洗涤液罐（6）中；
e.五次洗涤液罐（10）中的洗涤液通过五次洗涤液循环泵（11）加压后进入到第四洗涤区中，对三次洗涤后的滤饼不断的进行洗涤，经四次洗涤后的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到第五洗涤区中，洗涤后的四次洗涤液通过控制头分配后进入到四次洗涤液罐（8）中；
f.来自外界的工艺水进入到压力过滤机（1）的第五洗涤区中，并对四次洗涤后的滤饼进一步进行洗涤，除去粗对苯二甲酸中的醋酸；洗涤后的五次洗涤液通过控制头分配后进入到五次洗涤液罐（10）中，经五次洗涤后的滤饼随着压力过滤机（1）的转动进入到卸料区，在反吹氮气及重力的作用下进入到打浆罐（12）中，并与来自外界的工艺水混合打浆；
g.粗对苯二甲酸的过滤、洗涤过程中，滤液管中的残留液体随着压力过滤机（1）的转动经过过滤区—第一洗涤区—第二洗涤区—第三洗涤区—第四洗涤区—第五洗涤区—卸料区，通过在压力过滤机（1）不同区域之间设置偏流，偏流经过第五洗涤区—第四洗涤区—第三洗涤区—第二洗涤区—第一洗涤区—过滤区，滤液管中残留液返回到相对应的区域；
h.当滤饼由第五洗涤区进入到卸料区的过程中，滤液管携带的洗涤液通过引流管进入到滤液罐（13）中，并在引流液循环泵（14）的作用下进入到五次洗涤液罐（10）中；
i.向母液罐及一次洗涤液罐（3）、二次洗涤液罐（4）、三次洗涤液罐（6）、四次洗涤液罐（8）和五次洗涤液罐（10）中通入氮气，维持整个系统的压力平衡。
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