JP2017516773A - Ｐｔａ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法を提供する。該方法によると、圧力濾過器を利用して粗テレフタル酸を濾過し、そして、多段還流方法を利用して洗浄水を用いて酢酸溶媒を洗浄し、並びに偏流・導流手段を利用して濾液管路内の残液が圧力濾過器が回転するにつれて次の洗浄領域に流れる現象を防ぎ、洗浄効率を向上させ、洗浄水の使用量を減らすことができる。本発明において粗テレフタル酸の濾過・洗浄を一台の圧力濾過器に一体化させ、工程数を削減し、設備の占有面積を減らし、低エネルギー消費が図られる。また、母液タンク及び洗浄液タンクに窒素ガスを注入することで、システムの圧力バランスを維持することができる。【選択図】図３
Description
本発明は、省エネルギーの技術分野に関し、特に、高純度テレフタル酸（以下、「ＰＴＡ」と称する）産業装置の酸化ユニットにおける粗テレフタル酸（以下、「ＣＴＡ」と称する）に含まれる酢酸溶媒の処理方法に関する。
ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおいては、反応で生成する粗テレフタル酸スラリーに大量の酢酸が含まれ、製造プロセスに対応するためにはＰＴＡの精製に先立って粗テレフタル酸に含まれる酢酸を除去する必要がある。現在、ＰＴＡの大量製造に「遠心機や真空濾過器による濾過＋蒸気管回転乾燥」といった技術が一般に採用され、該製造プロセスは、主に濾過、乾燥の２段階に分かれて行われる。
図１に示すように、該製造プロセスにおいて、まず、反応で生成し且つ大量の酢酸を含む粗テレフタル酸スラリーをスラリーポンプの作用下で遠心機又は真空濾過器に供給する。遠心機又は真空濾過器ではスラリーに含まれる一部の酢酸が分離され、得られた粗テレフタル酸の濾過ケークは蒸気管回転乾燥機に供給され、蒸気の作用下で間接的に加熱して乾燥させ、乾燥手段によって粗テレフタル酸に含まれる酢酸を更に除去する。そして、乾燥済みの粗テレフタル酸は、処理水を用いてスラリー化した後に精製ユニットに供給される。
しかしながら、上述の製造プロセスは以下の技術的な課題がある。
１）処理工程が複雑であり、必要とされる設備が多い。
該技術によると、濾過と乾燥がそれぞれ真空濾過器、蒸気管回転乾燥機、洗浄塔等の異なる設備で行われ、加えて空気ブロワ―、ポンプ、バルブ等の複数の付属設備と管材を必要とし、処理工程が複雑であり、操作も煩雑になっており、設備故障率及び安全面での不安事項が多い。
２）設備投入に莫大な費用が掛かり、設備の占有面積が大きい。
該技術によると、種々の設備が使われ、設備投入に莫大な費用が掛かる。例えば、粗テレフタル酸の粘性が高く、真空濾過器のフィルターを頻繁に洗浄、又は交換する必要がある。したがって、産業規模の製造装置としては一台の真空濾過器を稼動させ、他の一台の真空濾過器を待機させる必要があり、圧力濾過器の投資が更に増えることとなる。また、蒸気管回転乾燥機は体積が大きく、付属の圧力濾過器も複数あるため、設備の占有面積が大きい。
３）エネルギー消費が高い。
該技術において、遠心機又は真空濾過器、蒸気管回転乾燥機、ポンプ、空気ブロワ―等の設備が使われ、これらによって大量の電気エネルギーが消費される。蒸気管回転乾燥機は、蒸気の潜熱を利用して粗テレフタル酸に含まれる酢酸を蒸発させ、該処理過程で大量の蒸気が使われ、大量の熱エネルギーが消費される。乾燥排ガスには酢酸が含まれており、大量の洗浄水で洗浄する必要がある。また、乾燥済みの粗テレフタル酸には水分量が極めて低く、大量の処理水を用いてスラリー化する必要がある。したがって、該技術を利用する場合、エネルギー消費と水使用量が高いといった欠点がある。
真空遠心機、乾燥機、洗浄塔及び粉体タンク等の複数の設備で構成される従来の製造装置に換えて、現在、一体化設備・圧力濾過器が利用されつつある。例えば、中国特許出願公開公報第ＣＮ１０２４７６９９４Ａ号に記載の方法は、圧力濾過器を利用して粗テレフタル酸の懸濁液に対して一次濾過を行った後、新鮮な水で粗テレフタル酸を数回に分けて繰返し洗浄することで粗テレフタル酸に含まれる酢酸を置換し、酢酸を除去する目的を達成するものである。
ところで、圧力濾過器は実際稼動の過程において、図２に示すように、前の洗浄液が濾液管路を介して次の洗浄領域に流れる現象が起こり、次の洗浄液の濃度が高くなり、洗浄時の洗浄効率が大幅に低下する。そこで、製品要求を満たすために、洗浄水の使用量を増やさざるを得ない。また、圧力濾過器は複数のチャンバーに区切られ、洗浄が進行するにつれて濾過ケーク中の酢酸含有量が変化し、その結果、各チャンバーの圧力も次第に変化する。この状態で長期間に亘って連続稼動すると、チャンバー同士の密封状態を維持できなくなり、洗浄液がチャンバーの間で往復流動することになる。
上述の問題に鑑み、本発明は、酢酸の除去率を高めるため、ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成すべく、本発明に係るＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法は、以下の工程を含む。
工程Ｓ１００：ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットに由来し且つ圧力を有する酢酸ＣＴＡスラリーを圧力濾過器の濾過領域に供給し、ＣＴＡスラリーに含まれる固体粒子と酢酸を分離してＣＴＡ濾過ケーク、分離済みの母液及び濾液管路内の残液を形成し、そして、分離済みの母液を母液タンクに供給すると同時に、濾液管路内の残液を前記母液タンクに偏流させる。
工程Ｓ２００：前記圧力濾過器が回転するにつれて、ＣＴＡ濾過ケークを順に複数の洗浄領域に通過させて洗浄を行い、このとき、最後の洗浄領域以外の各洗浄領域はそれぞれ１つの洗浄タンクに対応して連結され、各洗浄液タンクは洗浄液をそれぞれ対応する洗浄領域に供給してＣＴＡ濾過ケークを洗浄し、最後の洗浄領域において新鮮な処理水を洗浄液とし、他の各洗浄領域では次の洗浄で使われる洗浄液を前の洗浄液タンクに還流させる多段還流洗浄方式を採用し、並びに、各洗浄段階において各濾液管路内の残液を対応するタンクに偏流させる。
工程Ｓ３００：前記圧力濾過器が回転するにつれて、数回洗浄が行われたＣＴＡ濾過ケークを吐出領域に移行させ、そして、窒素ガスと向流接触させ、並びに重力作用を利用して吐出領域内のＣＴＡ濾過ケークをスラリー化タンクに移行させ、外部からの処理水と混合してスラリー化し、並びに、ＣＴＡ濾過ケークが吐出領域に移行する際には、各濾液管路内の残液を１つの濾液タンクに導入し、更に後部から２番目の洗浄領域に連結されている洗浄液タンクに導入する。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法については、第１洗浄領域が１つの回収用洗浄液タンクに連結され、前記工程Ｓ２００では、該回収用洗浄液タンクを用いて第１洗浄時の洗浄液を回収する。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法については、前記母液タンク及び各洗浄液タンクにそれぞれ圧力制御機構が設けられ、タンク内の圧力が所定の圧力を超えると、該タンクに設けられている圧力制御機構を利用して該タンク内の一部ガスを抜き出し、タンク内の圧力が所定の圧力を下回ると、該タンクに設けられている圧力制御機構を利用して窒素ガスを該タンクに注入する。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法については、更に、母液タンク及び各洗浄液タンクに窒素ガスを注入してシステム全体の圧力バランスを維持する工程を含む。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法によると、前記工程Ｓ１００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで濾液管路内の残液を母液タンクに偏流させる。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法によると、前記工程Ｓ２００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで各濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに偏流させる。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法によると、前記工程Ｓ３００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで濾液管路内の残液を濾液タンクに導入する。
上記ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法によると、前記工程Ｓ３００において、ポンプの作用下で濾液タンク内の洗浄液を、後部から２番目の洗浄領域に連結されている洗浄液タンク内に導入する。
本発明は、従来の技術に比べて以下の優勢がある。すなわち、本発明は、偏流・導流手段を採用して濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに還流させ、前の洗浄液が次の洗浄領域に流れることなく、次の洗浄への影響を回避することができる。偏流・導流手段を採用することで、洗浄作業が理想に近づいた状態で行われ、洗浄効率の向上が図られる。また、導流手段を利用して洗浄液残液を単独に分離し、前段階の洗浄液を使い続けることができるので、洗浄液の使用量が減り、コスト削減に繋がる。
また、本発明は、窒素ガスを利用して母液タンク及び洗浄液タンク内の圧力を調整し、システムの圧力バランスを調整することができる。このような圧力調整法は便利であり、精度も高く、チャンバー同士の密封状態を維持できると同時に、洗浄液がチャンバーの間で往復流動する問題を解決することができる。
以下、本発明の目的、技術及び効果をより深く理解できるように、図面及び具体的な実施形態を参照しながら本発明を詳しく説明するが、本発明はこれらに制限されない。
図３〜図６に示すように、本発明の一実施形態によると、ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法は以下の工程ａ〜工程ｆを含む。
工程ａ：反応で生成した３５％未満のＴＡ固体、６０％未満の酢酸を含む粗テレフタル酸スラリーを、０．３ＭＰＧ〜０．６ＭＰＧの圧力下で圧力濾過器１の濾過領域に供給し、スラリーに含まれるＴＡ固体粒子と酢酸を圧力濾過器１が回転するにつれて徐々に分離してＣＴＡ濾過ケークを形成し、分離済みの母液を圧力濾過器１のコントロールヘッドを介して母液タンク２に導入する。
工程ｂ：濾過で形成した濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて第１洗浄領域に供給すると同時に、第１洗浄液循環ポンプ５を利用して第１洗浄液タンク４内の洗浄液を０．３〜０．６ＭＰａＧに加圧し、そして、第１洗浄領域に供給して濾過ケークを繰返し洗浄し（すなわち、第１洗浄）、第１洗浄を終えた濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて第２洗浄領域に供給し、洗浄後の第１洗浄液をコントロールヘッドによって配分して回収用洗浄液タンク３に導入する。
工程ｃ：第２洗浄液循環ポンプ７を利用して第２洗浄液タンク６内の洗浄液を０．３〜０．６ＭＰａＧに加圧し、そして、第２洗浄領域に供給して第１洗浄後の濾過ケークを繰返し洗浄し（すなわち、第２洗浄）、第２洗浄を終えた濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて第３洗浄領域に供給し、洗浄後の第２洗浄液をコントロールヘッドによって配分して第１洗浄液タンク４に導入する。
工程ｄ：第３洗浄液循環ポンプ９を利用して第３洗浄液タンク８内の洗浄液を０．３〜０．６ＭＰａＧに加圧し、そして、第３洗浄領域に供給して第２洗浄後の濾過ケークを繰返し洗浄し（すなわち、第３洗浄）、第３洗浄を終えた濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて第４洗浄領域に供給し、洗浄後の第３洗浄液をコントロールヘッドによって配分して第２洗浄液タンク６に導入する。
工程ｅ：第４洗浄液循環ポンプ１１を利用して第４洗浄液タンク１０内の洗浄液を０．３〜０．６ＭＰａＧに加圧し、そして、第４洗浄領域に供給して第３洗浄後の濾過ケークを繰返し洗浄し（すなわち、第４洗浄）、第４洗浄を終えた濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて第５洗浄領域に供給し、洗浄後の第４洗浄液をコントロールヘッドによって配分して第３洗浄液タンク８に導入する。
工程ｆ：外部からの９０〜１００℃の処理水を圧力濾過器１の第５洗浄領域に供給し、第４洗浄を終えた濾過ケークを更に洗浄することで（すなわち、第５洗浄）、粗テレフタル酸に含まれる酢酸を除去する。洗浄後の第５洗浄液をコントロールヘッドによって配分して第４洗浄液タンク１０に供給し、第５洗浄を終えた濾過ケークを圧力濾過器１が回転するにつれて吐出領域に移行させ、窒素ガス（０．１〜０．３ＭＰａＧ）と向流接触させ、並びに重力作用を利用してスラリー化タンク１２に供給し、外部からの処理水と混合してスラリー化する。
上記工程において偏流処理がないと、粗テレフタル酸の濾過・洗浄時に濾液管路内の残液は圧力濾過器１が回転するにつれて次の洗浄領域に流れ、順に濾過領域−第１洗浄領域−第２洗浄領域−第３洗浄領域−第４洗浄領域−第５洗浄領域−吐出領域を通過することとなる。このような状況を避けるため、本発明では圧力濾過器１の各領域の間に偏流手段を設け、濾液管路内の残液を順に第５洗浄領域−第４洗浄領域−第３洗浄領域−第２洗浄領域−第１洗浄領域−濾過領域に偏流させ、偏流によって前記濾液管路内の残液を対応する領域に還流させる（図６を参照）。そこで、本発明は、上記工程ａにおいて濾液管路内の残液を母液タンクに偏流させる工程を更に含み、上記工程ｂ、工程ｃ、工程ｄ及び工程ｅにおいて各洗浄段階での濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに偏流させる工程を含む。また、上記工程ｆにおいて、ＣＴＡ濾過ケークが吐出領域へ移行する段階で濾液管路内の残液を濾液タンク１３に導入し、その後、後部から２番目の洗浄領域に連結されている洗浄液タンク（すなわち、第４洗浄液タンク１０）に導入する工程を更に含み、好ましくは、ポンプ１４（該ポンプは、その役割から「導流循環ポンプ」とも称される）の作用下で濾液タンク内の洗浄液を第４洗浄液タンク１０に導入する。
圧力濾過器は、複数のチャンバー、濾過領域、第１洗浄チャンバー〜第５洗浄チャンバーに区切られているため、洗浄が進行するにつれて濾過ケークに含まれる酢酸量が変化し、各チャンバーの圧力も次第に変化する。故に、長期間に亘って連続稼動する際には、チャンバー同士の密封状態を維持することが困難であり、洗浄液がチャンバーの間で往復流動することになる。このような状況を避けるため、本発明において窒素ガスを用いて圧力濾過器、母液タンク及び各洗浄液タンク内の圧力を調整し、各チャンバー内の圧力をほぼ同じレベルになるようにする。そこで、本発明は、母液タンク及び各洗浄液タンクに０．３〜０．６ＭＰａＧの窒素ガスを注入する工程を更に含み、窒素ガスを用いて母液タンク及び洗浄液タンクの圧力を調整し、システム全体の圧力バランスを維持できるようにする。また、母液タンク及び各洗浄液タンクにそれぞれ圧力制御機構が設けられ、タンク内の圧力が所定の圧力を超えると、該タンクに設けられた圧力制御機構を利用して該タンク内の一部ガスを放出し、タンク内の圧力が所定の圧力を下回ると、該タンクに設けられた圧力制御機構を利用して一定量の窒素ガスを該タンク内に注入し、システム全体の圧力バランスを維持する。
本発明は、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで偏流と排液を実現する構成になっている。すなわち、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、濾液管路内の残液を母液タンクに偏流させ、且つ圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、各洗浄段階における濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに偏流させる。更に、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、濾液管路内の残液を濾液タンクに導入する。
図７及び図８に示すように、本発明の圧力濾過器１は、筐体１８及びコントロールヘッド２３を備える。筐体１８は、仕切り板Ａ２１、仕切り板Ｂ２５、仕切り板Ｃ３０、仕切り板Ｄ３５、仕切り板Ｅ４０、仕切り板Ｆ４４及び仕切り板Ｇ４８によって供給領域１９、第１洗浄チャンバー２４、第２洗浄チャンバー２７、第３洗浄チャンバー３３、第４洗浄チャンバー３７、第５洗浄チャンバー４２及び吐出領域ＩＩ４６に区切られる。コントロールヘッド２３は、仕切り板ａ２２、仕切り板ｂ２８、仕切り板ｃ３１、仕切り板ｄ３６、仕切り板ｅ３９、仕切り板ｆ４３及び仕切り板ｇ４７によって母液チャンバー２０、第１濾液チャンバー２６、第２濾液チャンバー２９、第３濾液チャンバー３２、第４濾液チャンバー３８、第５濾液チャンバー４１及び吐出領域Ｉ４５に区切られる。仕切り板Ａ２１、仕切り板Ｂ２５、仕切り板Ｃ３０、仕切り板Ｄ３５、仕切り板Ｅ４０、仕切り板Ｆ４４及び仕切り板Ｇ４８は、それぞれ仕切り板ａ２２、仕切り板ｂ２８、仕切り板ｃ３１、仕切り板ｄ３６、仕切り板ｅ３９、仕切り板ｆ４３及び仕切り板ｇ４７と１対１に対応して設けられる。コントロールヘッド２３に調整板４９が設けられ、第５濾液チャンバー４１の末端に導入口５０が設けられ、第１洗浄チャンバー２４、第２洗浄チャンバー２７、第３洗浄チャンバー３３、第４洗浄チャンバー３７及び第５洗浄チャンバー４２は、それぞれ濾液管路３４を介して第１濾液チャンバー２６、第２濾液チャンバー２９、第３濾液チャンバー３２、第４濾液チャンバー３８及び第５濾液チャンバー４１と１対１に対応して連結される。
濾液管路内の残液を母液タンクに偏流させるため、コントロールヘッド２３の仕切り板ａ２２を筐体１８の対応する仕切り板Ａ２１より前向きに角度θ１となるように調整することができ、よって、回転筒が角度θ１まで回転する時間を目処に母液残液を対応する母液チャンバー２０に導入する。母液チャンバー２０は、配管を介して母液タンク２に連結される。
第１洗浄後の濾液管路内の残液を第１洗浄液タンク４に偏流させるため、第１濾液チャンバー２６と第２濾液チャンバー２９との間にある仕切り板ｂ２８の位置を、筐体１８の対応する仕切り板Ｂ２５より前向きに角度θ２となるように調整することができ、よって、回転筒が角度θ２まで回転する時間を目処に第１濾液残液を対応する第１濾液チャンバー２６に導入する。第１濾液チャンバー２６は、配管を介して第１洗浄液タンク４に連結される。
第２洗浄後の濾液管路内の残液を第２洗浄液タンク６に偏流させるため、第２濾液チャンバー２９と第３濾液チャンバー３２との間にある仕切り板ｃ３１の位置を、筐体１８の対応する仕切り板Ｃ３０より前向きに角度θ３となるように調整することができ、よって、回転筒が角度θ３まで回転する時間を目処に第２濾液残液を対応する第２濾液チャンバー２９に導入する。第２濾液チャンバー２９は、配管を介して第２洗浄液タンク６に連結される。
第３洗浄後の濾液管路内の残液を第３洗浄液タンク８にさせるため、第３濾液チャンバー３２と第４濾液チャンバー３８との間にある仕切り板ｄ３６の位置を、筐体１８の対応する仕切り板Ｄ３５より前向きに角度θ４となるように調整することができ、よって、回転筒が角度θ４まで回転する時間を目処に第３濾液残液を対応する第３濾液チャンバー３２に導入する。第３濾液チャンバー３２は、配管を介して第３洗浄液タンク８に連結される。
第４洗浄後の濾液管路内の残液を第４洗浄液タンク１０に偏流させるため、第４濾液チャンバー３８と第５濾液チャンバー４１との間にある仕切り板ｄ３９の位置を、筐体１８の対応する仕切り板Ｅ４０より前向きに角度θ５となるように調整することができ、よって、回転筒が角度θ５まで回転する時間を目処に第４濾液残液を対応する第４濾液チャンバー３８に導入する。第４濾液チャンバー３８は、配管を介して第４洗浄液タンク１０に連結される。
第５洗浄後の濾液管路内の残液を濾液タンク１３に導入するため、第５濾液チャンバー４２と吐出領域Ｉ４５との間にある仕切り板ｆ４３の位置を調整し、よって、仕切り板ｆ４３と筐体１８の仕切り板Ｆ４０とを対応させる。そして、吸込セットを利用して残液を濾液管路の導入口５０から濾液タンク１３に導入し、濾液タンク１３に連結されている排液循環ポンプ１４を利用して第４濾液タンク１０に導入する。
第５洗浄が終わると、濾過ケークを回転筒が回転するにつれて筐体１８の吐出領域ＩＩ４６に移行させる。同時に、コントロールヘッド２３の吐出領域Ｉ４５から吐出気流を導入して濾過ケークと向流接触させることにより、濾過ケークをスラリー化タンク１２に押込んでスラリー化し、得られるスラリーを排出する。
以上は本発明を例示したに過ぎず、本発明の範囲を制限するものではない。したがって、本発明の趣旨から逸脱しない限り、本発明に対して種々の変形と変更を施すことが可能であり、これらの変形と変更も本発明の範囲に含まれる。
本発明は、偏流と導流手段を利用して濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに還流させ、洗浄液が次の洗浄領域に入ることなく、次の洗浄への影響を避け、洗浄効率の向上が図られる。また、導流手段を利用して洗浄液残液を単独に分離し、更に洗浄液として使い続けることで洗浄液の使用量が減り、コスト削減に繋がる。更に、本発明において窒素ガスを用いて圧力濾過器、母液タンク及び洗浄液タンク内の圧力を調整し、システム内の圧力バランスを維持できるようにする。このような圧力調整法は便利であり、精度も高く、チャンバー同士の密封状態を維持することができ、洗浄液がチャンバーの間で往復流動する問題を解決することができる。
１ 圧力濾過器
２ 母液タンク
３ 回収用洗浄液タンク
４ 第１洗浄液タンク
５ 第１洗浄液循環ポンプ
６ 第２洗浄液タンク
７ 第２洗浄液循環ポンプ
８ 第３洗浄液タンク
９ 第３洗浄液循環ポンプ
１０ 第４洗浄液タンク
１１ 第４洗浄液循環ポンプ
１２ スラリー化タンク
１３ 濾液タンク
１４ 導流液循環ポンプ
１８ 筐体
１９ 供給領域
２０ 母液チャンバー
２１ 仕切り板Ａ
２２ 仕切り板Ｂ
２３ コントロールヘッド
２４ 第１洗浄チャンバー
２５ 仕切り板Ｂ
２６ 第１濾液チャンバー
２７ 第２洗浄チャンバー
２８ 仕切り板ｂ
２９ 第２濾液チャンバー
３０ 仕切り板Ｃ
３１ 仕切り板ｃ
３２ 第３濾液チャンバー
３３ 第３洗浄チャンバー
３４ 濾液管路
３５ 仕切り板Ｄ
３６ 仕切り板ｄ
３７ 第４洗浄チャンバー
３８ 第４濾液チャンバー
３９ 仕切り板ｅ
４０ 仕切り板Ｅ
４１ 第５濾液チャンバー
４２ 第５洗浄チャンバー
４３ 仕切り板ｆ
４４ 仕切り板Ｆ
４５ 吐出領域Ｉ
４６ 吐出領域ＩＩ
４７ 仕切り板ｇ
４８ 仕切り板Ｇ
４９ 調整板
５０ 導入口
２ 母液タンク
３ 回収用洗浄液タンク
４ 第１洗浄液タンク
５ 第１洗浄液循環ポンプ
６ 第２洗浄液タンク
７ 第２洗浄液循環ポンプ
８ 第３洗浄液タンク
９ 第３洗浄液循環ポンプ
１０ 第４洗浄液タンク
１１ 第４洗浄液循環ポンプ
１２ スラリー化タンク
１３ 濾液タンク
１４ 導流液循環ポンプ
１８ 筐体
１９ 供給領域
２０ 母液チャンバー
２１ 仕切り板Ａ
２２ 仕切り板Ｂ
２３ コントロールヘッド
２４ 第１洗浄チャンバー
２５ 仕切り板Ｂ
２６ 第１濾液チャンバー
２７ 第２洗浄チャンバー
２８ 仕切り板ｂ
２９ 第２濾液チャンバー
３０ 仕切り板Ｃ
３１ 仕切り板ｃ
３２ 第３濾液チャンバー
３３ 第３洗浄チャンバー
３４ 濾液管路
３５ 仕切り板Ｄ
３６ 仕切り板ｄ
３７ 第４洗浄チャンバー
３８ 第４濾液チャンバー
３９ 仕切り板ｅ
４０ 仕切り板Ｅ
４１ 第５濾液チャンバー
４２ 第５洗浄チャンバー
４３ 仕切り板ｆ
４４ 仕切り板Ｆ
４５ 吐出領域Ｉ
４６ 吐出領域ＩＩ
４７ 仕切り板ｇ
４８ 仕切り板Ｇ
４９ 調整板
５０ 導入口
Claims (8)
- ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットにおける酢酸溶媒の処理方法であって、
ＰＴＡ産業装置の酸化ユニットに由来し且つ圧力を有する酢酸ＣＴＡスラリーを圧力濾過器の濾過領域に供給し、ＣＴＡスラリーに含まれる固体粒子と酢酸を分離してＣＴＡ濾過ケーク、分離済みの母液及び濾液管路内の残液を形成し、そして、分離済みの母液を母液タンクに供給すると同時に、濾液管路内の残液を前記母液タンクに偏流させる工程Ｓ１００と、
前記圧力濾過器が回転するにつれて、ＣＴＡ濾過ケークを順に複数の洗浄領域に通過させて洗浄を行い、このとき、最後の洗浄領域以外の各洗浄領域はそれぞれ１つの洗浄タンクに対応して連結され、各洗浄液タンクは洗浄液をそれぞれ対応する洗浄領域に供給してＣＴＡ濾過ケークを洗浄し、最後の洗浄領域において新鮮な処理水を洗浄液とし、他の各洗浄領域においては次の洗浄で使われる洗浄液を前の洗浄液タンクに還流させる多段還流洗浄方式を採用し、並びに、各洗浄段階において各濾液管路内の残液を対応するタンクに偏流させる工程Ｓ２００と、
前記圧力濾過器が回転するにつれて、数回洗浄が行われたＣＴＡ濾過ケークを吐出領域に移行させ、そして、窒素ガスと向流接触させ、並びに重力作用を利用して吐出領域内のＣＴＡ濾過ケークをスラリー化タンクに移行させ、外部からの処理水と混合してスラリー化し、並びに、ＣＴＡ濾過ケークが吐出領域に移行する際には、各濾液管路内の残液を１つの濾液タンクに導入し、更に後部から２番目の洗浄領域に連結されている洗浄液タンクに導入する工程Ｓ３００と
を備えることを特徴とする、処理方法。 - 前記第１洗浄領域は１つの回収用洗浄液タンクに連結され、前記工程Ｓ２００において、該回収用洗浄液タンクを用いて第１洗浄時の洗浄液を回収する工程を更に含むことを特徴とする、請求項１に記載の処理方法。
- 前記母液タンク及び各洗浄液タンクに窒素ガスを注入してシステム全体の圧力バランスを維持する工程を更に含むことを特徴とする、請求項２に記載の処理方法。
- 前記母液タンク及び各洗浄液タンクにそれぞれ圧力制御機構が設けられ、タンク内の圧力が所定の圧力を超えると、該タンクに設けられている圧力制御機構を利用して該タンク内の一部ガスを抜き出し、タンク内の圧力が所定の圧力を下回ると、該タンクに設けられている圧力制御機構を利用して窒素ガスを該タンク内に注入することを特徴とする、請求項３に記載の処理方法。
- 前記工程Ｓ１００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、母液を母液タンクに導入し、同時に濾液管路内の残液を母液タンクに偏流させることを特徴とする、請求項１に記載の処理方法。
- 前記工程Ｓ２００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、各濾液管路内の残液を対応する洗浄液タンクに偏流させることを特徴とする、請求項１に記載の処理方法。
- 前記工程Ｓ３００において、圧力濾過器のコントロールヘッド内にある仕切り板の位置を調整することで、濾液管路内の残液を濾液タンクに導入することを特徴とする、請求項１に記載の処理方法。
- 前記工程Ｓ３００において、ポンプの作用下で濾液タンク内の洗浄液を、後部から２番目の洗浄領域に連結されている洗浄液タンク内に導入することを特徴とする、請求項１に記載の処理方法。
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