CN102311386B - 己内酰胺悬浮液过滤、洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”工艺。其特征是采用集成设备-压力过滤机，，替代传统的“离心机、洗涤罐”2台设备，实现了“过滤、洗涤、干燥”工艺一体化。并且通过压力过滤机的洗涤区I-III次洗涤和压力过滤机的干燥区I-III次干燥，降低了洗涤液的消耗量，提高己内酰胺悬浮物与二甲醚液体分离质量。

Description

己内酰胺悬浮液过滤、洗涤方法
技术领域
本发明涉及一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”方法，来净化己内酰胺产品 
现有技术
现有己内酰胺的工业装置中，对己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”除杂质工艺采用传统的“离心机过滤、罐内洗涤”工艺技术，此工艺技术不足之处有： 
①工艺流程长，冗余操作多 
己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”分别在“压力离心机、洗涤罐”2台设备中完成，且设备之间还需要输送泵等附属设备以及相配套的管线、管件、阀门等，控制的工艺流程长，冗余操作多，易发生滤液泄露，对人身安全有危害，对设备、厂房地面有腐蚀。 
②设备体积大，耗能高 
过滤后己内酰胺滤饼中还留有杂质，根据工艺要求，需用二甲醚溶液对己内酰胺滤饼进行多次洗涤，用二甲醚溶液洗涤交换己内酰胺滤饼中的杂质。由于洗涤采用常压操作，一次洗涤罐、二次洗涤罐、三次洗涤罐等设备体积大，需要洗涤的二甲醚溶液用量大，导致后续的离心机负荷也增大。 
③动设备较多，故障率高 
用于己内酰胺悬浮液的压力离心机是高转速设备，设备的故障率较高，不能保证长周期运行，容易影响正常的生产；压力离心机需要清洗或更换滤芯；在己内酰胺工业装置中，为保证正常生产，通常离心机都采用备用设备。 
发明内容
针对现有己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”工艺技术不足，本发明的目的在于提供一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”方法。 
本发明的目的通过以下技术方案来实现： 
一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”方法，其步骤是： 
a.料浆罐内的己内酰胺料浆通过料浆泵增压至后进入压力过滤机的过滤单元室内，压力过滤机以变频调速的方式向心旋转，使己内酰胺料浆中的悬浮物与二甲醚等液体不断分离，分离后己内酰胺悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的I次洗涤单元室内进行洗涤；分离出来的二甲醚等滤液通过二甲醚过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至洗涤液回收罐内进行收集； 
b.进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液含有液体被送入I次干燥单元室内进行干燥，采用压缩氮气对进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液进行挤压吹扫，使己内酰胺悬浮液变为己内酰胺滤饼，I次干燥使己内酰胺滤饼中的二甲醚等脱出； 
c.当过滤单元室被己内酰胺悬浮物完全填满后，转鼓的旋转将己内酰胺悬浮物输送到II次洗涤单元室内，同时储存在洗涤液罐内的二甲醚洗涤液通过洗涤液泵增压后进入压力过滤机的洗涤单元室对己内酰胺悬浮物进行洗涤； 
d.重复步骤b的过程，进行II次压缩干燥； 
e.重复步骤c的过程，进行III次洗涤； 
f.重复步骤b的过程，进行III次压缩干燥； 
g.进入卸料单元室的己内酰胺滤饼处于非压力区，采用反吹氮气双重作用下进行卸料，卸出的己内酰胺滤饼送至干燥单元。 
上述压力过滤机(1)干燥区的干燥介质可采用氮气或其它惰性气体，同时干燥介质是在0℃～20℃情况下进行。 
本发明的优点： 
(1)本发明采用天华化工机械及自动化研究设计院设计集成设备-压力过滤机(申请号：200920144208.5)，在己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”工艺中使用。替代传统的“离心机、洗涤罐”2台设备，使“过滤、洗涤、预干燥”工艺在1台设备中实现，降低了洗涤液的消耗量。除压力过滤机外，其他设备采用常规或标准设备，系统简单，可操作性高。 
(2)本发明中真空冷凝与常压空冷相比，在常压下采用空冷、水冷等措施不容易使5～60℃水蒸气冷凝，真空下，降低5～60℃水蒸气的冷凝点，容易使5～60℃水蒸气冷凝，同时也降低了负荷。 
附图说明
图1.是本发明的工艺流程图. 
具体实施方式
图中：1-压力过滤机  2-料浆罐  3-料浆泵  4-洗涤液回收罐  5-洗涤液泵  6-洗涤液罐 
下面，结合图1，通过1-7步骤对PTA悬浮液的“过滤、洗涤”工艺及“过滤、洗涤后水回收”工艺的流程描述如下： 
步骤一：料浆罐2内的己内酰胺料浆通过料浆泵3增压至0.3～0.5MPa(G)后进入压力过滤机1的过滤单元室内，压力过滤机1以变频调速的方式向心旋转。转鼓与外壳间的环形区采用特殊设计的填料密封，并且被隔离件分成洗涤、干燥的气密腔体，在气密腔体内通入0.6MPa(G)的分离单元压缩气，使压力过滤机1处于带压状态。转鼓的表面由通过滤液管与控制头连接的过滤单元室组成，在带压状态下，使己内酰胺料浆中的悬浮物与二甲醚等液体不断分离，分离后己内酰胺悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的I次洗涤(离子交换)单元室内；分离出来的二甲醚等滤液通过二甲醚过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至洗涤液回收罐4内进行收集。 
步骤二：进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液含有液体，需要对己内酰胺悬浮液进行预干燥处理，使己内酰胺悬浮液变为己内酰胺滤饼。预干燥采用0.3～0.5MPa(G)的压缩氮气对进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液进行挤压吹扫，使己内酰胺滤饼中的二甲醚等脱出，预干燥结束后，随着转鼓的旋转己内酰胺悬浮物被输送到洗涤(离子交换)单元室内，而挤压出来的二甲醚和压缩氮气通过压力过滤机1洗涤单元室与控制头连接的洗涤液排放管排出，首先通过除雾器对湿份气体中的凝结液进行除雾收集，净化后的压缩氮气排 空，而通过除雾收集下来的二甲醚排至洗涤液回收罐4内进行收集。 
步骤三：当过滤单元室被己内酰胺悬浮物完全填满后，转鼓的旋转将己内酰胺悬浮物输送到II次洗涤(离子交换)单元室内，同时储存在洗涤液罐6内的二甲醚洗涤(离子交换)液通过洗涤液泵5增压至0.3～0.5MPa(G)后进入压力过滤机1的洗涤(离子交换)单元室对己内酰胺悬浮物进行洗涤(离子交换)；对己内酰胺悬浮物进行两次洗涤(离子交换)；洗涤(离子交换)过程结束后，随着转鼓的旋转己内酰胺悬浮物被输送到干燥单元室。 
步骤四：重复步骤二的过程，进行二次压缩干燥。 
步骤五：重复步骤三的过程，进行三次洗涤。 
步骤六：重复步骤二的过程，进行三次压缩干燥。 
步骤七：进入卸料单元室的己内酰胺滤饼处于非压力区，在压力过滤机1卸料口处移动式刮板机械力和从控制头接入卸料单元室，0.3～0.5MPa(G)的反吹氮气双重作用下进行卸料，卸出的己内酰胺滤饼送至干燥单元。卸料结束后，会有微量的己内酰胺滤饼滞留在活动单元室内，因此在进入下一个周期前需要通过0.3～0.5MPa(G)的洗涤(离子交换)液和0.3～0.5MPa(G)的氮气分别对活动单元室的滤网进行清洗和反吹处理，夹带微量己内酰胺滤料的滤网清洗水通过收集管进入己内酰胺料浆罐2内，随下一批己内酰胺母液通过料浆泵2增压进入下一个周期。 
收集在洗涤液回收罐4中的粗二甲醚溶液去精馏，精馏后的精二甲醚溶液返回洗涤液罐6内，循环使用。 

Claims (2)

1.一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”方法，其步骤是：
a.料浆罐(2)内的己内酰胺料浆通过料浆泵(3)增压之后进入压力过滤机(1)的过滤单元室内，压力过滤机(1)以变频调速的方式向心旋转，使己内酰胺料浆中的悬浮物与二甲醚等液体不断分离，分离后己内酰胺悬浮物在过滤单元室中积攒，并随着转鼓的旋转被输送到随后的I次洗涤单元室内进行洗涤；分离出来的二甲醚等滤液通过二甲醚过滤单元室与控制头连接的滤液管排出至洗涤液回收罐(4)内进行收集；
b.进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液含有液体被送入I次干燥单元室内进行干燥，采用压缩氮气对进入干燥单元室的己内酰胺悬浮液进行挤压吹扫，使己内酰胺悬浮液变为己内酰胺滤饼，I次干燥使己内酰胺滤饼中的二甲醚等脱出；
c.当过滤单元室被己内酰胺悬浮物完全填满后，转鼓的旋转将己内酰胺悬浮物输送到II次洗涤单元室内，同时储存在洗涤液罐(6)内的二甲醚洗涤液通过洗涤液泵(5)增压后进入压力过滤机(1)的洗涤单元室对己内酰胺悬浮物进行洗涤；
d.重复步骤b的过程，进行II次压缩干燥；
e.重复步骤c的过程，进行III次洗涤；
f.重复步骤b的过程，进行III次压缩干燥；
g.进入卸料单元室的己内酰胺滤饼处于非压力区，采用反吹氮气双重作用下进行卸料，卸出的己内酰胺滤饼送至干燥单元。
2.如权利要求1所述一种己内酰胺悬浮液的“过滤、洗涤”方法，其特征是压力过滤机(1)干燥区的干燥介质可采用氮气或其它惰性气体，同时干燥介质是在0℃～20℃情况下进行。 
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