CN111569815B - 一种苯选择性加氢反应系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种苯选择性加氢反应系统及方法，包括依次连接的苯精制器、第一加氢反应器以及第二加氢反应器和分离器；其中，第一加氢反应器设置有第一进口，第一出口，第二加氢反应器设置有第二进口，第二出口；第一进口与苯精制器的出料口连接；第一出口与第二进口连接；第二出口与分离器连接；催化剂出口与第一加氢反应器连接以用于循环使用；第一加氢反应器与第二加氢反应器内部均设置有微界面机组，微界面机组用于分散破碎氢气成直径成微米级别的微气泡。本发明的苯选择性加氢反应系统，通过在反应器内部设置了微界面机组后，增大了氢气与液相物料之间的传质面积，降低了反应温度和压力，提高了环己烯的收率，增加了系统的安全性。

Description

一种苯选择性加氢反应系统及方法
技术领域
本发明属于微界面强化反应技术领域，具体涉及一种苯选择性加氢反应系统及方法。
背景技术
随着合成纤维和尼龙66聚酰胺工业的发展，苯选择性加氢制环己烯相比传统的苯完全加氢工艺具有经济、安全、环保的优势，是近年来化工领域中一个重要的研究方向，越来越受到人们的重视。苯选择性加氢制备环己烯的现有工艺流程为：苯、氢气、催化剂在两台串联的且带有搅拌的反应器内进行，反应器通常采用鼓泡式氧化反应器，气泡直接通常大于3mm，乃至厘米级，其传质界相面积有限，气体利用率低以致反应效率偏低，为强化气液传质，鼓泡反应器一般在塔内增设塔板、静态混合器等内件以加强混合，然而混合后的气泡直径通常为3-30mm，所提供的相界面积和传质系数(液侧、气侧)有限，故反应性能较难获得突破性的提高，进而影响了反应的整体效率，为了保证反应的均匀性，需要气、液、固三相能充分混合，因此，现有技术对反应器内搅拌的要求较高，需要较大的搅拌动能，才能保证气、液、固三相的混合，能耗大且反应效率低，另外，由于反应过程中温度和压力过高，导致副产物增多，环己烯的收率低、能耗高且系统危险性提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
鉴于此，本发明的第一目的在于提供一种苯选择性加氢反应系统，该反应系统在第一加氢反应器和第二加氢反应器内部设置微界面机组，通过设置了微界面机组后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氢气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氢气在液相中的停留时间，降低了氢气的耗量，从而大幅提高反应效率、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，从而提高了环己烯的收率，而且减少了能耗，提高了系统安全性。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行反应的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种苯选择性加氢反应系统，包括依次连接的苯精制器、第一加氢反应器以及第二加氢反应器和分离器；其中，
所述苯精制器底部设置有出料口，所述第一加氢反应器设置有第一进口，第一出口，所述第二加氢反应器设置有第二进口，第二出口；所述第一进口与所述苯精制器的出料口连接；所述第一出口与所述第二进口连接；所述第二出口与所述分离器连接以用于分离反应产物中的催化剂；
所述分离器的底部设置有催化剂出口，所述催化剂出口与所述第一加氢反应器连接以用于催化剂进入所述第一加氢反应器内部循环使用；
所述第一加氢反应器与第二加氢反应器内部均设置有微界面机组，所述微界面机组用于分散破碎氢气成直径成微米级别的微气泡。
现有技术中，苯选择性加氢制备环己烯的反应存在以下问题：一方面，现有反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氢气无法得到充分混合，能耗大而且反应效率低下；另一方面，由于反应过程中温度和压力过高，导致副产物增多，环己烯的收率低、能耗高且系统危险性提高。
本发明的苯选择性加氢反应系统，通过在第一加氢反应器和第二加氢反应器内部设置微界面机组后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氢气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氢气在液相中的停留时间，降低了氢气的耗量，从而大幅提高反应效率、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，从而提高了环己烯的收率，而且减少了能耗，提高了系统安全性。
进一步的，所述苯精制器的顶部设置有原料苯入口，底部设置有出料口；所述苯精制器的内设置有脱硫吸附剂填料层，所述苯精制器能对原料苯进行精制，用于去除原料苯中的含硫杂质，从苯精制器中出来的苯含硫≤5PPb，从而避免原料苯中所含杂质使催化剂中毒。
进一步的，所述第一加氢反应器和第二加氢反应器均为固定床催化反应器，由于固定床催化反应器内部催化剂直接装填在固定床上，因此在床层内不易磨损，可长期使用，而且反应器结构简单，操作方便。
进一步的，所述微界面机组包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述第一加氢反应器的液面用于回收空气，所述第一加氢反应器的侧壁还设置有进气口，所述进气口末端延伸至所述第二微界面发生器内，所述第二加氢反应器内的微界面机组结构与所述第一加氢反应器相同。
进一步的，所述第一微界面发生器为液动式微界面发生器，所述第二微界面发生器为气动式微界面发生器；所述第一微界面发生器和所述第二微界面发生器之间设置有用于互相支撑的支撑件，支撑件的具体材质、形状和数量不限，只要能起到支撑效果，优选管状、杆状或板状。氢气通入第二微界面发生器的内部分散破碎成微米级别的微气泡，有效的增大了氨气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。
综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术，虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型，有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型，还有的属于气液联动式气泡破碎器类型，但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择，另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。
进一步的，所述分离器与所述第一加氢反应器连接的管路上设置有催化剂再生器以用于清除催化剂中的杂质以恢复催化剂的活性。所述催化剂再生器自下而上分为气提段、反应段和催化剂沉降段，其中，催化剂沉降段的直径大于反应段的直径，且在沉降段内设有换热组件，换热组件可以为蛇管换热器或串联换热箱式换热器。
进一步的，所述分离器的顶部设置有油相出口，所述油相出口连接有膜过滤器以用于分离油相物料中的催化剂。所述膜过滤器可选择陶瓷膜过滤器，其核心组件无机陶瓷膜具有优良的热稳定性与孔稳定性能，不但强度高、且耐化学腐蚀，清洗再生性能好，兼备有高效过滤与精密过滤的双重优点。
进一步的，所述膜过滤器的底部设置有催化剂回收口，所述催化剂回收口与所述分离器的侧壁连接以用于将分离出的含催化剂的水相物料返回所述分离器中。含有催化剂的水相物料经过催化剂再生器清除杂质，以再大限度恢复活性后重新送回所述第一加氢反应器内部重复利用，降低了催化剂的损耗，并且催化剂得以连续的取出、再生并补充，保持了高活性和高选择性，从而可长期的、连续稳定的生产环己烯。
进一步的，所述膜过滤器的侧壁还设置有用于反应产物排出的产物出口。油相物料通过所述膜过滤器后，含有的少量催化剂与产物得以完全分离，提高了产物的纯度。
进一步的，所述苯精制器的出料口与所述第一进口之间的管路上设置有换热器，以用于精制苯进入所述第一加氢反应器之前先进行降温。所述换热器为列管式换热器，相比其它换热器，列管式换热器具有结构简单紧凑、造价便宜、传热面积大、传热效果好等特点。
除此之外，本发明还提供了一种苯选择性加氢反应的方法，包括如下步骤：
氢气经过分散破碎成微气泡后，与精制苯在催化剂作用下进行加氢反应，反应产物经催化剂分离后收集。
进一步地，先将精制苯换热冷却后通入第一加氢反应器内部，同时将氢气通入设置在第一加氢反应器内部的微界面机组内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，氢气经过分散破碎成微气泡后，与精制苯在催化剂作用下进行反应。
经过反应后的物料和催化剂浆料的混合物进入第二加氢反应器内部，同时将氢气通入设置在第二加氢反应器内部的微界面机组内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，氢气经过分散破碎成微气泡后，与第一加氢反应器出来的混合物继续反应得到环己烯混合物，随后环己烯混合物进入分离器中分离出催化剂后从产物出口排出。
进一步的，所述肟化反应的温度为110-135℃，压力为2-2.5MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的苯选择性加氢反应系统，通过在第一加氢反应器和第二加氢反应器内部设置微界面机组后，一方面可以将氢气分散破碎成直径微米级的微气泡，增加氢气和液相物料之间的相界面积，使得传质空间充分满足，而且增加了氢气在液相中的停留时间，降低了氢气的耗量，从而大幅提高反应效率、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，从而提高了环己烯的收率，而且减少了能耗，提高了系统安全性。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的内置微界面氨肟化反应系统的结构示意图。
附图说明：
10-苯精制器； 11-出料口；
12-原料苯入口； 20-第一加氢反应器；
21-第一进口； 22-第一出口；
23-进气口； 30-第二加氢反应器；
31-第二进口； 32-第二出口；
40-隔离器； 41-催化剂出口；
42-油相出口； 50-微界面机组；
60-催化剂再生器； 70-膜过滤器；
71-催化剂回收口； 72-产物出口；
80-换热器。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例
参阅图1所示，为本发明实施例的苯选择性加氢反应系统，包括依次连接的苯精制器10、第一加氢反应器20以及第二加氢反应器30和分离器40；其中，苯精制器10的底部设置有出料口11和原料苯入口12，第一加氢反应器20设置有第一进口21，第一出口22，第二加氢反应器30设置有第二进口31，第二出口32；第二进口31与苯精制器10的出料口11连接；第一出口22与第二进口31连接；第二出口32与分离器40连接以用于分离反应产物中的催化剂；第一加氢反应器20和第二加氢反应器30内部均设置有微界面机组50，用于分散破碎气体成直径为微米级别的微气泡。
具体而言，微界面机组50包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生器，第一微界面发生器连接有导气管，导气管的顶端伸出反应器的液面用于回收氢气，第一加氢反应器20的侧壁还设置有进气口23，进气口23的末端延伸至第二微界面发生器，第二加氢反应器30的微界面机组结构与第一微界面发生器20相同。优选地，第一微界面发生器为液动式微界面发生器，第二微界面发生器为气动式微界面发生器；第一微界面发生器和第二微界面发生器之间设置有用于互相支撑的支撑件，可以理解的是，支撑件的具体材质、形状和数量不限，只要能起到支撑效果即可。氢气通入微界面机组50的内部分散破碎成微米级别的微气泡，有效的增大了氢气与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高反应效率。
该实施例的分离器40的底部还设置有催化剂出口41，催化剂出口41与第一加氢反应器20的底部连接以用于催化剂进入第一加氢反应器20内部循环使用。其中，在分离器40和第一加氢反应器20连接的管路上还设置有催化剂再生器60，含有催化剂的水相物料经过催化剂再生器60清除杂质，以最大限度恢复活性后重新送回第一加氢反应器20内重复利用，降低了催化剂的损耗，并且催化剂得以连续的取出、再生并补充，保持了高活性和高选择性，从而可长期的、连续稳定的生产环己烯。催化剂再生器60自下而上分为气提段、反应段和催化剂沉降段，其中，催化剂沉降段的直径大于反应段的直径，且在沉降段内设有换热组件，换热组件为串联换热箱式换热器。
此外，分离器40的顶部还设置有油相出口42，油相出口42连接有膜过滤器70，以用于分离油相物料中的催化剂，本实施例中，膜过滤器70为陶瓷膜过滤器，其核心组件无机陶瓷膜具有优良的热稳定性与孔稳定性能，不但强度高、且耐化学腐蚀，清洗再生性能好，兼备有高效过滤与精密过滤的双重优点。膜过滤器70的底部设置有催化剂回收口71，催化剂回收口71与分离器40的侧壁连接以用于将分离出的含催化剂的水相物料返回分离器40中。膜过滤器70的侧壁还设置有用于反应产物排出的产物出口72，油相物料通过膜过滤器70后，含有的少量催化剂与产物得以完全分离，提高了产物的纯度。
本实施例中，苯精制器10内还设置有脱硫吸附剂填料层，苯精制器10能对原料苯进行精制，用于去除原料苯中的含硫杂质，从苯精制器10中出来的苯含硫≤5PPb，从而避免原料苯中所含杂质使催化剂中毒。另外，苯精制器10的出料口11与第一进口21之间的管路上设置有换热器80，以用于精制苯进入第一加氢反应器20之前先进行降温，优选地，换热器80为列管式换热器，相比其它换热器，列管式换热器具有结构简单紧凑、造价便宜、传热面积大、传热效果好等特点。
本实施例中，第一加氢反应器20和第二加氢反应器30均为固定床催化反应器，由于固定床催化剂内部催化剂保持固定不动，因此在床层内不易磨损，可长期使用，而且反应器结构简单，操作方便。
以下简要说明本发明苯选择性加氢反应系统的工作过程和原理。
氢气通过进气口23先进入微界面机组50内进行分散破碎成微米级别的微气泡，同时，液相原料精制苯进入第一加氢反应器20内，分散破碎后的微气泡与液相混合原料充分进行乳化，有效地增大了气液两相的传质面积，降低了传质阻力。
随着，充分乳化后的乳化液在催化剂的作用下在第一加氢反应器20内部进行催化反应，第一加氢反应器20内的温度为110-135℃，压力为2-2.5MPa。经过反应后的物料和催化剂浆料的混合物进入第二加氢反应器30内部，同时，将氢气通过设置在第二加氢反应器30内部的微界面机组50内，使其破碎成直径为微米级别的微气泡，氢气经过分散破碎成微气泡后，与第一加氢反应器20出来的混合物继续反应得到环己烯混合物，随后环己烯混合物从第二出口32出来进入分离器40中，油相物料从油相出口42中出来进入膜过滤器70中，经过催化剂完全分离后的产物从产物出口72中排出，含催化剂的水相物料通过通过催化剂回收口71经过催化剂再生器60恢复活性后重新送回第一加氢反应器20内重复利用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种苯选择性加氢反应系统，其特征在于，包括依次连接的苯精制器、第一加氢反应器以及第二加氢反应器和分离器；其中，
所述苯精制器底部设置有出料口，所述第一加氢反应器设置有第一进口，第一出口，所述第二加氢反应器设置有第二进口，第二出口；所述第一进口与所述苯精制器的出料口连接；所述第一出口与所述第二进口连接；所述第二出口与所述分离器连接以用于分离反应产物中的催化剂；
所述分离器的底部设置有催化剂出口，所述催化剂出口与所述第一加氢反应器连接以用于催化剂进入所述第一加氢反应器内部循环使用；
所述第一加氢反应器与第二加氢反应器内部均设置有微界面机组，所述微界面机组用于分散破碎氢气成直径成微米级别的微气泡；
所述微界面机组包括上下布置的第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述第一加氢反应器的液面用于回收空气，所述第一加氢反应器的侧壁还设置有进气口，所述进气口末端延伸至所述第二微界面发生器内，所述第二加氢反应器内的微界面机组结构与所述第一加氢反应器相同。
2.根据权利要求1所述的苯选择性加氢反应系统，其特征在于，所述分离器与所述第一加氢反应器连接的管路上设置有催化剂再生器以用于清除催化剂中的杂质以恢复催化剂的活性。
3.根据权利要求1所述的苯选择性加氢反应系统，其特征在于，所述分离器的顶部设置有油相出口，所述油相出口连接有膜过滤器以用于分离油相物料中催化剂。
4.根据权利要求3所述的苯选择性加氢反应系统，其特征在于，所述膜过滤器的底部设置有催化剂回收口，所述催化剂回收口与所述分离器的侧壁连接以用于将分离出的含催化剂的水相物料返回所述分离器中。
5.根据权利要求4所述的苯选择性加氢反应系统，其特征在于，所述膜过滤器的侧壁还设置有用于反应产物排出的产物出口。
6.根据权利要求1所述的苯选择性加氢反应系统，其特征在于，所述苯精制器的出料口与所述第一进口之间的管路上设置有换热器，以用于精制苯进入所述第一加氢反应器之前先进行降温。
7.采用权利要求1-6任一项所述的加氢反应系统进行苯选择性加氢反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：氢气经过分散破碎成微气泡后，与精制苯在催化剂作用下进行加氢反应，反应产物经催化剂分离后收集。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一加氢反应器和第二加氢反应器的温度为110-135℃；压力为2-2.5Mpa。
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