CN112010786A - 一种制备n-甲基牛磺酸钠的反应系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备N‑甲基牛磺酸钠的反应系统及方法，包括：胺化反应釜；从胺化反应釜出来的胺化反应产物通过管式反应器反应后进入第一气液分离罐；胺化反应釜内部设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生器，胺化反应釜的侧壁设置有用于通入羟乙基磺酸钠的液相物料进口和甲胺进口，甲胺进口穿设甲胺输送管道，甲胺输送管道进入所述胺化反应釜内和微界面发生器连接，以用于将甲胺通入微界面发生器的内部。本发明的制备N‑甲基牛磺酸钠的反应系统通过在胺化反应釜内部设置微界面反应器，解决了现有技术中由于甲胺和羟乙基磺酸钠在反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率低下的问题。
Description
技术领域
本发明涉及制备N-甲基牛磺酸钠的技术领域，具体而言，涉及一种制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统及方法。
背景技术
N-甲基牛磺酸钠是牛磺酸钠的一种重要衍生物，可以用作日用化学、医药、表面活性剂的重要中间体。在日用化学领域，可以合成多种高附加值的产品，例如椰油酰-N-甲基牛磺酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸钠等，由于这些产品具有温和的特性，所以也可以用作温和型表面活性剂。随着人们生活水平的日益提高，温和型表面活性剂的需求量也大大增加。
在甲基牛磺酸钠系列的温和型表面活性剂中，N-甲基牛磺酸钠的合成是其中最关键的反应。目前，工业上合成N-甲基牛磺酸钠的主要方法是还原胺化法，利用此法进行工业生产时，所需温度为230℃-280℃，所需压力为10MPa-20MPa，工业成本、设备成本及损耗巨大，具有压力高，温度高，转化率低等众多弊端。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，该反应系统通过在胺化反应釜内部设置了微界面发生器后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，降低了能耗，提高了反应效率；另一方面，同时降低了胺化反应釜内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统制备N-甲基牛磺酸钠的方法，该方法有利于减少能耗，达到比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，包括：胺化反应釜；从所述胺化反应釜出来的胺化反应产物通过管式反应器反应后进入第一气液分离罐；
所述胺化反应釜内部设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生器，所述胺化反应釜的侧壁设置有用于通入羟乙基磺酸钠的液相物料进口和甲胺进口，所述甲胺进口穿设甲胺输送管道，所述甲胺输送管道进入所述胺化反应釜内和所述微界面发生器连接，以用于将甲胺通入所述微界面发生器的内部；
所述第一气液分离罐的底部设置有第一液相出口，所述第一液相出口连接有第一换热器以用于将液相产物进行液化，液化后的产物进入第二气液分离罐中进一步分离；所述第二气液分离罐的底部设置有第二液相出口以用于对产品进行收集。
工业上合成N-甲基牛磺酸钠的主要方法是还原胺化法，利用此法进行工业生产时，所需温度为230℃-280℃，所需压力为10MPa-20MPa，工业成本、设备成本及损耗巨大，具有压力高，温度高等弊端，而且由于甲胺和羟乙基磺酸钠在反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率低下的问题，本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，降低了能耗，提高了反应效率；另一方面，同时降低了胺化反应釜内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
需要强调的是，本发明将微界面发生器设置在胺化反应釜的内部，通过甲胺输送管道直接将甲胺输送至微界面发生器中，使甲胺分散破碎成微气泡后立即能和羟乙基磺酸钠发生胺化反应，正是因为申请人通过大量的实践发现，微气泡在运动过程中会不断溶解，如果将微界面发生器设置在胺化反应釜的外部或者其他位置，分散破碎后的微气泡在进入胺化反应釜内部的过程中发生溶解，微气泡数量减少，从而达不到预期的效果，因此需要将微界面发生器设置在胺化反应釜的内部。
微界面发生器设置在反应器内部，最好是设置在反应器内的中部靠下位置，这样设置主要是因为微界面发生器产生的大量气泡有足够的空间向上运动，在向上运动过程中不断与液相进行碰撞乳化，增加了气泡在液相中的停留时间。而且不容易发生气泡的聚并，可以保持原有形态，使得反应釜内气相与液相的接触面积呈几何倍数的增加，并使得乳化混合更加充分和稳定，从而达到强化传质和宏观反应的效果。为了提高微界面的效果，最好将微界面发生器的个数设置为多个，多个微界面发生器可以依次由上而下并联设置，当采用并联设置时，上面的微界面发生器产生的气泡向下运动，下面的微界面发生器产生的气泡向上运动，两者碰撞产生更小的气泡，实现对冲，进一步增大了接触面积，加快了反应效率。也可水平方向依次串联设置，当采用水平方向依次串联设置时，设置在前的微界面发生器产生的微气泡再进入设置在后的微界面发生器中，进一步的，微气泡破碎成更小的微气泡，而且能够延长气体在液相中的停留时间，充分提高传质效果。优选微界面发生器的个数设置为2个，2个能够保证分散破碎的效果。
此外，通过设置管式反应器可以进一步的延长胺化反应时间，提高反应的转化率。
进一步的，包括甲胺输送管道，所述甲胺输送管道穿设所述胺化反应釜的壁面连接所述微界面发生器，用以将甲胺通入所述微界面发生器的内部。
进一步的，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或多种。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。
综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术，虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型，有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型，还有的属于气液联动式气泡破碎器类型，但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择，另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。
进一步的，所述第二气液分离罐的顶部设置有第二气相出口，所述第二气相出口连接第二换热器以用于对气相中少量物料进行液化后排出。第二气液分离罐对产物进行进一步的气液分离，第二气相出口中会含有少量的甲胺和水，为了节约能耗，对这部分少量的物料进行提纯收集。
进一步的，所述第一气液分离罐的顶部设置有第一气相出口，所述第一气相出口依次连接有第三换热器、第三气液分离罐以用于分离出少量甲胺和水后进行甲胺的回收。由于第一气相出口中含有部分甲胺和水，同样为了节约能耗，需要对这部分的物料进行提纯收集。
进一步的，所述第三气液分离罐的顶部设置有第三气相出口，所述第三气相出口连接第四气液分离罐以用于回收残留的少量甲胺和水。第三气相出口中还是会含有少量的甲胺和水，通过第四气液分离罐将少量的甲胺和水收集，剩余的气体进入尾气处理。
进一步的，所述第四气液分离罐的顶部设置有尾气出口以用于收集少量的甲胺进行尾气处理。
进一步的，所述第一气液分离罐、第二气液分离罐内部均设有丝网除沫器。为了更好的提高气液分离的效果，因此在罐内部加装了丝网除沫器。
进一步的，所述管式反应器为立管式反应器。立管式反应器的比表面积大、单位容积的传热面积大、相比其它管式反应器，其具有反应速度快、流速快的优点。
除此之外，本发明还提供了一种采用上述反应系统制备N-甲基牛磺酸钠的方法，包括如下步骤：
甲胺经过分散破碎成微气泡后，在催化剂作用下进行胺化反应；
胺化反应产物继续进行反应得到反应产物；
反应产物进行液化、分离提纯。
进一步的，将羟乙基磺酸钠通入胺化反应釜内部，同时，将甲胺通入微界面发生器内部破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡后通入胺化反应釜内部，增大了胺化反应过程中甲胺与羟乙基磺酸钠之间的相界传质面积，使得甲胺以微气泡的状态与羟乙基磺酸钠充分接触，并进行胺化反应，得到的胺化反应产物再进入管式反应器中继续进一步反应，这样可以延长胺化反应时间，提高反应的转化率；
得到的产物进入第一气液分离罐中进行气液分离，分离出的液相产物通过第一液相出口进入第一换热器中进行液化，液化后的产物进入第二气液分离罐中进一步分离，产物从第二分离罐的底部进行收集。
进一步的，所述胺化反应的温度为200℃-270℃；压力为5-12MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统通过在胺化反应釜内部设置了微界面发生器后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，，降低了能耗，提高了反应效率；另一方面，同时降低了胺化反应釜内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1提供的本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统结构示意图；
图2为本发明实施例2提供的本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统结构示意图；
图3为本发明实施例3提供的本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统结构示意图。
附图说明：
1-胺化反应釜； 101-微界面发生器；
11-液相物料进口； 12-甲胺进口；
102-甲胺输送管道； 2-管式反应器；
3-第一气液分离罐； 31-第一液相出口；
32-第一气相出口； 4-第一换热器；
5-第二气液分离罐； 51-第二液相出口；
52-第二气相出口；
6-第二换热器； 7-第三换热器；
8-第三气液分离罐； 81-第三气相出口；
9-第四气液分离罐； 91-尾气出口。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1所示，为本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其包括了胺化反应釜1、从胺化反应釜1出来的胺化反应产物通过管式反应器2反应后进入第一气液分离罐3；
具体而言，胺化反应釜1内部设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生器101，胺化反应釜1的侧壁设置有液相物料进口11和甲胺进口12，甲胺输送管道102穿过甲胺进口12进入所述胺化反应釜1内和所述微界面发生器101连接，以用于将甲胺通入所述微界面发生器101的内部。本实施例中，所述微界面发生器101的设置数量为1个。可以理解的是，本实施例中对胺化反应釜1的类型不进行限制，只需其能够提供胺化反应场所即可，同时也不对换热器的类型进行限制，只要能够保证达到换热冷却的效果即可。
具体而言，第一气液分离罐3的底部设置有第一液相出口31，第一液相出口31连接有第一换热器4以用于将液相产物进行液化，液化后的产物进入第二气液分离罐5中进一步分离；第二气液分离罐5的底部设置有第二液相出口51以用于对产品进行收集。
第二气液分离罐5的顶部设置有第二气相出口52，第二气相出口52连接第二换热器6以用于对气相中少量物料进行液化后排出。
进一步的，第一气液分离罐3的顶部设置有第一气相出口32，第一气相出口32依次连接有第三换热器7、第三气液分离罐8。第三气液分离罐8的顶部设置有第三气相出口81，第三气相出口81连接第四气液分离罐9，第四气液分离罐9的顶部设置有尾气出口91以用于收集尾气进行尾气处理。
为了满足实际的使用需求，在第一气液分离罐3和第二气液分离罐5的内部均设有丝网除沫器。
本实施例中，管式反应器2为立管式反应器。
工作时，启动系统，系统温度设置为200℃，压力设置为5MPa，将羟乙基磺酸钠通入胺化反应釜1内部，同时，将甲胺通过甲胺输送管道102通入微界面发生器101内部破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡后通入胺化反应釜1内部，增大了胺化反应过程中甲胺与羟乙基磺酸钠之间的相界传质面积，使得甲胺以微气泡的状态与羟乙基磺酸钠充分接触，并进行胺化反应，得到的胺化反应产物再进入管式反应器2中继续进一步反应，这样可以延长胺化反应时间，提高反应的转化率；
得到的产物进入第一气液分离罐3中进行气液分离，分离出的液相产物通过第一液相出口31进入第一换热器4中进行液化，液化后的产物进入第二气液分离罐5中进一步分离，产物从第二分离罐5的底部进行收集，少量甲胺和水经过第二换热器6液化后直接收集排出。
此外，第一气液分离罐3中分离出的气相通过第一气相出口32进入第三换热器7中，液化后再进入第三气液分离罐8中进一步气液分离，分离出的液相甲胺和水直接收集排出，气相通入第四气液分离罐9中，分离出的气体通过尾气出口91进行尾气收集处理。
最后检测N-甲基牛磺酸钠产量，经计算甲胺转化率为91％。
实施例2
参阅图2所示，本实施例与实施例1仅在微界面发生器的设置数量、系统设置的温度、压力设置不同，本实施例的微界面发生器的设置数量为2个且从上至下并联设置、系统温度设置为230℃，压力设置为8MPa。检测N-甲基牛磺酸钠产量，计算甲胺转化率为94％。
实施例3
参阅图3所示，本实施例与实施例1仅在微界面发生器的设置数量、系统设置的温度、压力设置不同，本实施例的微界面发生器的设置数量为2个且水平方向依次串联、系统温度设置为230℃，压力设置为8MPa。检测N-甲基牛磺酸钠产量，计算甲胺转化率为94％。
比较例1
具体操作步骤与实施例1一致，只不过不设置微界面发生器101，直接将甲胺和羟乙基磺酸钠同时通入胺化反应釜1中进行胺化反应。检测N-甲基牛磺酸钠产量，计算甲胺转化率为88％。
比较例2
具体操作步骤与实施例2一致，只不过不设置微界面发生器101，直接将甲胺和羟乙基磺酸钠同时通入胺化反应釜1中进行胺化反应。检测N-甲基牛磺酸钠产量，计算甲胺转化率为86％。
比较例3
具体操作步骤与实施例3一致，只不过不设置微界面发生器101，直接将甲胺和羟乙基磺酸钠同时通入胺化反应釜1中进行胺化反应。检测N-甲基牛磺酸钠产量，计算甲胺转化率为83％。
显然，将上述实施例1-3和比较例1-3进行比较可以得出，实施例中应用微界面发生器将甲胺破碎成微气泡后后通入胺化反应釜1内部，增大了胺化反应过程中甲胺与羟乙基磺酸钠之间的相界传质面积，使得甲胺以微气泡的状态与羟乙基磺酸钠充分接触后进行胺化反应，使得产物N-甲基牛磺酸钠的产率明显高于对比例。
总之，本发明的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统通过在胺化反应釜内部设置了微界面发生器后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，降低了能耗，提高了反应效率；另一方面，同时降低了胺化反应釜内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，包括：胺化反应釜；从所述胺化反应釜出来的胺化反应产物通过管式反应器反应后进入第一气液分离罐；
所述胺化反应釜内部设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生器，所述胺化反应釜的侧壁设置有用于通入羟乙基磺酸钠的液相物料进口和甲胺进口，所述甲胺进口穿设甲胺输送管道，所述甲胺输送管道进入所述胺化反应釜内和所述微界面发生器连接，以用于将甲胺通入所述微界面发生器的内部；
所述第一气液分离罐的底部设置有第一液相出口，所述第一液相出口连接有第一换热器以用于将液相产物进行液化，液化后的产物进入第二气液分离罐中进一步分离；所述第二气液分离罐的底部设置有第二液相出口以用于对产品进行收集。
2.根据权利要求1所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述第二气液分离罐的顶部设置有第二气相出口，所述第二气相出口连接第二换热器以用于对气相中少量物料进行液化后排出。
3.根据权利要求1所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述第一气液分离罐的顶部设置有第一气相出口，所述第一气相出口依次连接有第三换热器、第三气液分离罐以用于分离出少量甲胺和水后进行甲胺的回收。
4.根据权利要求4所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述第三气液分离罐的顶部设置有第三气相出口，所述第三气相出口连接第四气液分离罐以用于回收残留的少量甲胺和水。
5.根据权利要求5所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述第四气液分离罐的顶部设置有尾气出口以用于收集少量的甲胺行尾气处理。
6.根据权利要求1所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述第一气液分离罐、第二气液分离罐内部均设有丝网除沫器。
7.根据权利要求1所述的制备N-甲基牛磺酸钠的反应系统，其特征在于，所述管式反应器为立管式反应器。
8.采用权利要求1-7任一项所述的反应系统制备N-甲基牛磺酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
甲胺经过分散破碎成微气泡后，在催化剂作用下进行胺化反应；
胺化反应产物继续进行反应得到反应产物；
反应产物进行液化、分离提纯。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述胺化反应的温度为200℃-270℃；压力为5-12MPa。
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