CN111634932A - 一种连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法 - Google Patents

一种连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法，所述系统包括：气液混合釜，用于铝酸钠溶液和二氧化碳的匀质混合，以得到气液混合液；分解塔，用于铝酸钠溶液进行预反应，以及所述气液混合液进行分解反应得到浆液；所述分解塔与所述气液混合釜连接；料浆储槽，用于储存所述分解塔溢出的浆液；所述料浆储槽与所述分解塔连接；提温槽，用于升高所述浆液的温度；所述提温槽与所述料浆储槽连接；老化槽，用于老化所述浆液；所述老化槽与所述提温槽连接；静洗压滤机，用于所述浆液的固液分离；所述静洗压滤机与所述老化槽连接。本发明提供的连续化生产拟薄水铝石的系统制得的拟薄水铝石可达到结晶度、晶粒度、胶溶指数、孔容和比表面均不同程度的增加。

Description

一种连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法
技术领域
本发明属于制备氧化铝领域，具体涉及一种连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法。
背景技术
拟薄水铝石又名一水合氧化铝、假一水软铝石，可作半合成稀土Y型分子筛裂化催化剂的粘结剂，硅酸铝耐火纤维的粘结剂，酒精脱水制乙烯催化剂和还氧乙烷催化剂等，还可作生产催化剂载体、活性氧化铝及其他铝盐的原料。
目前，一般使用间歇法制备拟薄水铝石，即分解塔、老化槽和洗涤烘干装置断裂开，未形成串联连续生产的模式，存在如下问题：1、分解反应混流问题严重，出现杂相丝钠铝石；2、产品质量稳定性差；3、分解不均衡。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的连续化生产拟薄水铝石的系统及其使用方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种连续化生产拟薄水铝石的系统，包括：
气液混合釜，用于铝酸钠溶液和二氧化碳的匀质混合，以得到气液混合液；
分解塔，用于铝酸钠溶液进行预反应，以及所述气液混合液进行分解反应得到浆液；所述分解塔与所述气液混合釜连接；
料浆储槽，用于储存所述分解塔溢出的浆液；所述料浆储槽与所述分解塔连接；
提温槽，用于升高所述浆液的温度；所述提温槽与所述料浆储槽连接；
老化槽，用于老化所述浆液；所述老化槽与所述提温槽连接；
静洗压滤机，用于所述浆液的固液分离；所述静洗压滤机与所述老化槽连接。
优选地，所述气液混合釜上设置有铝酸钠溶液进料口和二氧化碳进料口。
优选地，所述气液混合釜上设置有预分解混合液出料口，所述分解塔底部设置有预分解混合液进料口，所述预分解混合液出料口与所述预分解混合液进料口连接。
优选地，所述分解塔内设置有降温盘管，所述降温盘管与外界连接。
优选地，所述分解塔内设置有气体分布板。
优选地，所述分解塔顶部侧壁设置有储槽溢流口，所述储槽溢流口与所述提温槽连接。
本发明还提供了一种连续化生产拟薄水铝石的系统的使用方法，所述连续化生产拟薄水铝石的系统包括如上述中任一所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，所述方法包括步骤：
获得氧化铝浓度为15-80g/L，且温度为10-30℃的铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液分为至少两份，以获得第一铝酸钠溶液和其余份铝酸钠溶液；
将所述第一铝酸钠溶液输入分解塔中，向所述第一铝酸钠溶液中通入二氧化碳进行预分解反应，以获得预分解物料；
将所述其余份铝酸钠溶液输入气液混合釜中，向所述气液混合釜中通入二氧化碳，以获得气液混合液；
将所述气液混合液输入至所述分解塔中进行分解反应，以获得浆液；
所述分解塔中的浆液溢出并存储至料浆储槽中；
将所述浆液输入至提温槽中，以将所述浆液温度升高至80-100℃；
将所述浆液输入至老化槽保温2-8h，以获得老化浆液；
将所述老化浆液输入至静洗压滤机进行固液分离，以获得拟薄水铝石。
优选地，所述预分解反应和分解反应中，反应初温为10-30℃，反应终温为20-40℃，所述预分解反应的终点PH值为10.5-11，所述预分解反应的时间为10-30min。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、采用本发明实施例提供的连续化生产拟薄水铝石的系统制得的拟薄水铝石可达到结晶度、晶粒度、胶溶指数、孔容和比表面均不同程度的增加，可保持灼减不变，且三水、SiO2、Fe2O3和Na2O含量均不同程度的降低，制得的拟薄水铝石质量更优异；
2、通过连续分解、老化、洗涤及烘干包装，实现自动连续化作业生产拟薄水铝石，对于拟薄水铝石生产进一步提产节能和降耗，稳定和提高产品质量，减轻劳动强度和净化现场环境有着重要的意义和作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的一种连续化生产拟薄水铝石的系统中气液混合釜和分解塔的示意图；
图2是本发明提供的一种连续化生产拟薄水铝石的系统的使用方法中连续化生产拟薄水铝石的流程图；
图中，1：气液混合釜，2：分解塔，3：铝酸钠溶液进料口，4：二氧化碳进料口，5：预分解混合液出料口，6：预分解混合液进料口，7：降温盘管系统，8：气体分布板，9：储槽溢流口。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
参见图1，在本申请实施例中，本发明提供了一种连续化生产拟薄水铝石的系统，包括：
气液混合釜1，用于铝酸钠溶液和二氧化碳的匀质混合，以得到气液混合液；
分解塔2，用于铝酸钠溶液进行预反应，以及所述气液混合液进行分解反应得到浆液；所述分解塔2与所述气液混合釜1连接；
料浆储槽，用于储存所述分解塔溢出的浆液；所述料浆储槽与所述分解塔2连接；
提温槽，用于升高所述浆液的温度；所述提温槽与所述料浆储槽连接；
老化槽，用于老化所述浆液；所述老化槽与所述提温槽连接；
静洗压滤机，用于所述浆液的固液分离；所述静洗压滤机与所述老化槽连接。
参见图1，在本申请实施例中，所述气液混合釜1上设置有铝酸钠溶液进料口3和二氧化碳进料口4。铝酸钠溶液进料口3用于向气液混合釜1中输入铝酸钠溶液，而二氧化碳进料口4用于向气液混合釜1中输入二氧化碳。
参见图1，在本申请实施例中，所述气液混合釜1上设置有预分解混合液出料口5，所述分解塔2底部设置有预分解混合液进料口6，所述预分解混合液出料口5与所述预分解混合液进料口6连接。预分解混合液出料口5用于气液混合釜1中的预分解混合液输出，而预分解混合液进料口6用于将预分解混合液出料口5输出的预分解混合液输入至分解塔2中。
参见图1，在本申请实施例中，所述分解塔2内设置有降温盘管7，所述降温盘管7与外界连接。降温盘管7与外界冷却系统连接，可以将外界的冷却水等冷却物质输入至分解塔2中进行循环冷却。
参见图1，在本申请实施例中，所述分解塔2内设置有气体分布板8。气体分布板8可提高分解塔2内气液的接触面积，增加物质间的充分反应。
参见图1，在本申请实施例中，所述分解塔2顶部侧壁设置有储槽溢流口9，所述储槽溢流口9与所述提温槽连接。储槽溢流口9设置于分解塔2侧壁上，且位于气体分布板8的上方。当分解塔2内的气液继续充分混合发生均质反应，随着反应的进程，分解塔2内的工况发生变化，生成的浆液会往上推进，并经由储槽溢流口9进入提温槽中。
现阶段拟薄水铝石的生产基本都采用的是间断分解反应，由于生产拟薄水铝石的反应系统是气、液、固三相混合反应系统，多相反应造成反应体系不均匀，有些晶核已经完善但是还在系统中留存造成过度反应，有些晶核刚生长却到了出料时间，使得产品不合格，本发明提供的系统可以实现连续分解反应，采用气液混合釜，实现了气液混合均匀只有两相物质，采用分解塔装置，实现了下层是未完全反应物质，随着反应时间的进行，反应完善的物质处于塔的上层，该装置设计的溢流口的位置基本上就是反应合格的碳化液上升的位置，可以溢流去进行老化反应了，整个系统不存在反应不均匀的物质，解决了拟薄水铝石生产不能连续的问题。
参见图2，在本申请实施例中，本发明还提供了一种连续化生产拟薄水铝石的系统的使用方法，所述连续化生产拟薄水铝石的系统包括如图1中所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，所述方法包括步骤：
获得氧化铝浓度为15-80g/L，且温度为10-30℃的铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液分为至少两份，以获得第一铝酸钠溶液和其余份铝酸钠溶液；
将所述第一铝酸钠溶液输入分解塔2中，向所述第一铝酸钠溶液中通入二氧化碳进行预分解反应，以获得预分解物料；
将所述其余份铝酸钠溶液输入气液混合釜1中，向所述气液混合釜1中通入二氧化碳，以获得气液混合液；
将所述气液混合液输入至所述分解塔2中进行分解反应，以获得浆液；
所述分解塔中的浆液溢出并存储至料浆储槽中；
将所述浆液输入至提温槽中，以将所述浆液温度升高至80-100℃；
将所述浆液输入至老化槽保温2-8h，以获得老化浆液；
将所述老化浆液输入至静洗压滤机进行固液分离，以获得拟薄水铝石。
在上述方案中，关于铝酸钠溶液，若其氧化铝浓度小于15g/L，会导致产能过低，生产成本增加，若其氧化铝浓度大于80g/L，会导致反应不均匀，产品个别指标不达标，比如：胶溶指数会降低，影响产品质量，若其温度小于10℃，会导致反应变慢，时间延长，反应过程的热动力不足，影响产品质量，若其温度大于30℃，会导致反应原料加速水解产生氢氧化铝杂质，影响产品质量；
关于预分解物料，若不进行预分解反应，会导致反应体系物料停留时间过长，有过通气的杂质丝钠铝石出现，导致产品个别指标不合格，影响产品质量。，
关于CO2的通入速度，若小于0.5m3/h，会导致反应生成的产品指标不达标，比如：孔容变大，胶溶性变差等影响产品质量，若大2.5m3/h，会导致反应速度过快，二氧化碳气的吸收率变低，易生成杂质，也使得反应体系的长径比变大，影响产品质量；
关于老化反应，若分解物料的老化温度小于80℃，会导致产品的质量变差，比如：产品的结晶度变低，晶粒度变小，不符合用户要求。，将分解物料的老化温度大于100℃，会导致产品的质量变差，比如：产品的胶溶指数变低，粘结性变差。，若保温时间小于2h，会导致产品的质量变差，比如：结晶度降低，产品致密度变差等影响产品质量，若保温时间大于8h，会导致料浆过于黏稠不利于洗涤，影响产能，增加成本等。
在一些可选的实施方式中，所述铝酸钠溶液的αk为1.25-1.8。
αk值是表征铝酸钠溶液碱度的一个指标，αk值过低反应动力不足，影响拟薄水铝石结晶不完善，产品指标不达标，αk值太高不经济，更重要的是会生成最稳定的终态氢氧化铝杂质。
在一些可选的实施方式中，所述预分解反应中，反应初温为10-30℃，反应终温为20-40℃，反应终点PH值为10.5-11，反应时间为10-30min。
反应初温为10-30℃，反应初温过低导致反应时间过长影响产品的晶粒度等产品质量，反应初温过高会生成杂质氢氧化铝。反应终温为20-40℃，反应终温过低会影响产品晶粒度等产品指标，反应终温过高会产生杂质氢氧化铝。预分解的时间为10-30min，预分解时间太短则拟薄水铝石还没生成，预分解过长则生成杂质丝钠铝石，影响连续反应的进行。
在一些可选的实施方式中，所述预分解反应中，控制第一铝酸钠溶液和CO2匀质混合的速度为0.8-2mL/s，匀质混合过程中，控制CO2气泡直径不大于2mm。
在一些可选的实施方式中，所述分解反应中，反应初温为10-30℃，反应终温为20-40℃。
该实施方式中，各参数设置的原理参照预分解反应，在此不再赘述。
在一些可选的实施方式中，所述分解反应中，从分解塔进料到溢出分解塔的时间为1-8min，从储槽进料到溢出储槽的时间为10-60min，所述溢出储槽的速度为0.8-2ml/s。
在一些可选的实施方式中，所述分解反应中，控制预分解物料、其余份铝酸钠溶液和CO2匀质混合时的速度为0.8-2mL/s，匀质混合过程中，控制CO2气泡直径不大于2mm。
在一些可选的实施方式中，所述将所述老化浆液输入至静洗压滤机进行固液分离包括：
将所述老化浆液输入至静洗压滤机进行固液分离、洗涤和烘干，以获得拟薄水铝石；
其中，用温度为90-95℃的纯水进行洗涤，烘干至拟薄水铝石的含水质量为50-80％。
用90-95℃温度纯水进行洗涤，主要是考虑到洗涤效果和洗涤时间，温度太低洗地速度变慢用水量加大，影响产品质量，温度过高，会使产品孔容缩小，影响产品质量；
铝薄水铝石的含水质量为50-80％，水含量太高影响烘干成本，太低则使得在分离铝薄水铝石时压力过大影响产品孔容等指标。
需要特别说明的是，在上述实施方式中，
1、向所述预分解物料中加入所述其余份铝酸钠溶液时，其余份铝酸钠溶液的加入方式包括：一次加入至少一份；
2、所述CO2的质量浓度为30-100％；
3、所述纯水是指无杂质的淡水，包括但不限于：蒸馏水。
下面将结合实施例和实验数据，对本发明实施例提供的连续化生产拟薄水铝石的方法和系统进行详细说明。
实施例1
配制铝酸钠溶液12L，氧化铝浓度40g/l，通气速度1.5m3/h，安装好反应装置，用蠕动泵计量连续进料时铝酸钠溶液的进料速度，先加1.0L铝酸钠溶液入分解塔，测定铝酸钠溶液的初温15℃，开始打开进气阀，进行预分解，此时蠕动泵不开，通气时间12min时间，预分解结束时，打开蠕动泵开始进铝酸钠溶液，蠕动泵进料速率20，5min后，分解塔的储槽溢流口开始有料浆溢流，进入料浆储槽，30min后自然溢流，直接用管道通入提温槽，开始提温，提温时间30min，用恒温水浴提温至90-95℃，到温后自然转入保温槽95℃保温3h，老化合格后开始打入静洗压滤机进行液固分离，母液回收，开始用90-95℃蒸馏水进行洗涤滤饼，直至洗涤合格，然后进入烘干粉碎包装产品，获得拟薄水铝石。
以现有间接法制得的拟薄水铝石为对比例，测试对比例和实施例2的连续法制得的拟薄水铝石的性能指标，测试结果如表2所示：
表1
Figure BDA0002513215380000061
Figure BDA0002513215380000071
实施例2
配制铝酸钠溶液20L，氧化铝浓度50g/l，通气速度2.5m3/h，安装好反应装置，用蠕动泵计量连续进料时铝酸钠溶液的进料速度，先加1.5L铝酸钠溶液入分解塔，测定铝酸钠溶液的初温，初温保持30℃，开始打开进气阀，进行预分解，此时蠕动泵不开，通气时间20min时间，预分解结束时，打开蠕动泵开始进铝酸钠溶液，蠕动泵进料速率30，3min后，分解塔的储槽溢流口开始有料浆溢流，进入料浆储槽40min后料浆溢流，直接用管道通入提温槽，开始提温，用恒温水浴提温至90-95℃，到温后溢流进入保温槽95℃保温2h，接着打入静洗压滤机进行液固分离，母液回收，开始用90-95℃蒸馏水进行洗涤滤饼，直至洗涤合格，然后进入烘干粉碎包装产品，获得拟薄水铝石。
以现有间接法制得的拟薄水铝石为对比例，测试对比例和实施例2的连续法制得的拟薄水铝石的性能指标，测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002513215380000072
实施例3
配制铝酸钠溶液300L，氧化铝浓度40g/l，通气速度2.0m3/h，本次实例按照连续反应72小时来配制实施，安装好反应装置，用蠕动泵计量连续进料时铝酸钠溶液的进料速度，先加1.5L铝酸钠溶液入分解塔，测定铝酸钠溶液的初温，初温保持20℃，开始打开进气阀，进行预分解，此时蠕动泵不开，通气时间22min时间，预分解结束时，打开蠕动泵开始进铝酸钠溶液，蠕动泵进料速率30rpm，3min后，分解塔的储槽溢流口开始有料浆溢流，进入料浆储槽40min后料浆溢流，直接用管道通入提温槽，开始提温，用恒温水浴提温至90-95℃，到温后溢流进入保温槽95℃保温3h，接着打入静洗压滤机进行液固分离，母液回收，开始用90-95℃蒸馏水进行洗涤滤饼，直至洗涤合格，然后进入烘干粉碎包装产品，获得拟薄水铝石。
以现有间接法制得的拟薄水铝石为对比例，测试对比例和实施例3的连续法制得的拟薄水铝石的性能指标，测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002513215380000081
采用本发明实施例提供的连续化生产拟薄水铝石的系统制得的拟薄水铝石可达到结晶度、晶粒度、胶溶指数、孔容和比表面均不同程度的增加，可保持灼减不变，且三水、SiO2、Fe2O3和Na2O含量均不同程度的降低，制得的拟薄水铝石质量更优异，同时，通过连续分解、老化、洗涤及烘干包装，实现自动连续化作业生产拟薄水铝石，对于拟薄水铝石生产进一步提产节能和降耗，稳定和提高产品质量，减轻劳动强度和净化现场环境有着重要的意义和作用。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，包括：
气液混合釜，用于铝酸钠溶液和二氧化碳的匀质混合，以得到气液混合液；
分解塔，用于铝酸钠溶液进行预反应，以及所述气液混合液进行分解反应得到浆液；所述分解塔与所述气液混合釜连接；
料浆储槽，用于储存所述分解塔溢出的浆液；所述料浆储槽与所述分解塔连接；
提温槽，用于升高所述浆液的温度；所述提温槽与所述料浆储槽连接；
老化槽，用于老化所述浆液；所述老化槽与所述提温槽连接；
静洗压滤机，用于所述浆液的固液分离；所述静洗压滤机与所述老化槽连接。
2.根据权利要求1所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，所述气液混合釜上设置有铝酸钠溶液进料口和二氧化碳进料口。
3.根据权利要求1所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，所述气液混合釜上设置有预分解混合液出料口，所述分解塔底部设置有预分解混合液进料口，所述预分解混合液出料口与所述预分解混合液进料口连接。
4.根据权利要求1所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，所述分解塔内设置有降温盘管，所述降温盘管与外界连接。
5.根据权利要求1所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，所述分解塔内设置有气体分布板。
6.根据权利要求1所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，其特征在于，所述分解塔顶部侧壁设置有储槽溢流口，所述储槽溢流口与所述提温槽连接。
7.一种连续化生产拟薄水铝石的系统的使用方法，其特征在于，所述连续化生产拟薄水铝石的系统包括如权利要求1-6中任一所述的连续化生产拟薄水铝石的系统，所述方法包括步骤：
获得氧化铝浓度为15-80g/L，且温度为10-30℃的铝酸钠溶液；
将所述铝酸钠溶液分为至少两份，以获得第一铝酸钠溶液和其余份铝酸钠溶液；
将所述第一铝酸钠溶液输入分解塔中，向所述第一铝酸钠溶液中通入二氧化碳进行预分解反应，以获得预分解物料；
将所述其余份铝酸钠溶液输入气液混合釜中，向所述气液混合釜中通入二氧化碳，以获得气液混合液；
将所述气液混合液输入至所述分解塔中进行分解反应，以获得浆液；
所述分解塔中的浆液溢出并存储至料浆储槽中；
将所述浆液输入至提温槽中，以将所述浆液温度升高至80-100℃；
将所述浆液输入至老化槽保温2-8h，以获得老化浆液；
将所述老化浆液输入至静洗压滤机进行固液分离，以获得拟薄水铝石。
8.根据权利要求7所述的连续化生产拟薄水铝石的系统的使用方法，其特征在于，所述预分解反应和分解反应中，反应初温为10-30℃，反应终温为20-40℃，所述预分解反应的终点PH值为10.5-11，所述预分解反应的时间为10-30min。
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