CN106587118A - 一种高活性介孔氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性介孔氧化镁的制备方法，属于氧化镁制备技术领域。本发明首先利用三乙醇胺将镁离子络合，并通过络合物间的氢键作用形成网络凝胶，再添加蔗糖促进络合反应进行，随后加入介孔结构的油菜花花粉，并滴加氨水，使氢氧化镁沉淀并吸附于花粉孔隙结构中，再通过旋蒸浓缩使溶液中副产物硝酸铵部分结晶，将过滤所得滤渣烘干后煅烧制得高活性介孔氧化镁。本发明通过添加介孔结构的油菜花花粉使氢氧化镁沉淀吸附于花粉孔隙中，经煅烧除去花粉，形成高活性介孔氧化镁，提高其吸附性能，并通过与反应副产物硝酸铵共同煅烧，利用硝酸铵在煅烧分解过程中放出大量能量，降低烧结温度，有效解决了传统制备的活性氧化镁吸附性能低的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种高活性介孔氧化镁的制备方法，属于氧化镁制备技术领域。
背景技术
活性氧化镁，也称轻烧氧化镁或苛性镁氧，是在900℃以下煅烧镁化合物形成的氧化镁。氧化镁的化学活性可以用吸碘值（吸附性能指标）表示，化学活性愈大，吸碘值愈大，就愈轻质。吸碘值在120～180mg/g时称为高活性氧化镁，吸碘值在50～80mg/g时称中活性氧化镁，吸碘值在19～43mg/g时称低活性氧化镁。
目前，高活性氧化镁的制备方法主要有以下几种：
（1）碳酸化法：此法的原理是将白云石或菱镁矿经高温煅烧，得到粗制的氧化镁，再经过消化、过滤、碳酸化等步骤，除去杂质，得到碳酸氢镁溶液，将碳酸氢镁溶液热解，得到碱式碳酸镁沉淀，再将次沉淀干燥、低温煅烧、粉碎，制得高活性氧化镁。此法的缺点是工艺流程长，原料成分含量不稳定，且设备庞大，但原料便宜易得，生产成本较低，工业生产中普遍采用此法。
（2）酸解法：也称碳酸氢铵法，此法是将菱苦土等含镁矿石粉碎后，用硫酸溶解，生成硫酸镁溶液，经过精制，与碳酸氢铵反应生成碳酸氢镁或碳酸镁，经过分离、热解得到碱式碳酸镁，再经干燥、低温煅烧、粉碎制得高活性氧化镁。此法工艺简单，产品质量高，建厂不受原料产地限制，但是生产过程中所含氨氮尾气污染严重，不符合绿色化学生产要求。
（3）微波辐射法：山西的薛循升等报道了以氢氧化镁为原料，通过加入添加剂，利用微波辐射的方式，制备出吸碘值大于170mg/g的高活性氧化镁。此法的优点是微波分解氢氧化镁时间短，效率高，易于控制，工艺先进，但是此法只是在实验室中完成，且制得的氧化镁视比容较低。
从目前看来，研究制备条件、工艺路线对氧化镁活性的影响，存放时间与氧化镁活性的关系，以及如何长期保持高活性不下降等，是当前需要重点研究的课题，也是迈向工业化生产的第一步。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统工业制备的活性氧化镁吸碘值低，且在存放过程中，无法长期保持高活性不下降的问题，提供了一种以硝酸镁为镁源，经三乙醇胺络合并通过添加蔗糖和油菜花花粉，经沉淀、煅烧制得高活性介孔氧化镁的方法。本发明首先利用三乙醇胺将镁离子络合，并通过络合物间的氢键作用形成网络凝胶，再添加蔗糖促进络合反应进行，随后加入介孔结构的油菜花花粉，并滴加氨水，使氢氧化镁缓慢沉淀并吸附于油菜花花粉孔隙结构中，再通过旋蒸浓缩使溶液中副产物硝酸铵部分结晶，将过滤所得滤渣烘干后煅烧制得高活性介孔氧化镁。本发明通过添加介孔结构的油菜花花粉使氢氧化镁沉淀吸附于花粉孔隙中，经煅烧除去花粉，形成高活性介孔氧化镁，提高其吸附性能，并通过与反应副产物硝酸铵共同煅烧，利用硝酸铵在煅烧分解过程中放出大量能量，降低烧结温度，有效解决了传统制备的活性氧化镁吸附性能低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）收集200～300g油菜花花粉，用紫外灯以60～80W功率持续照射灭菌45～60min，随后将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6～8h，得干燥油菜花花粉，备用；
（2）称取300～350g六水合硝酸镁，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至8～10℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入200～300mL三乙醇胺，60～80g蔗糖，继续恒温搅拌反应30～60min；
（3）待反应结束，向上述三口烧瓶中加入60～80g步骤（1）备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为10%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20～30min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，收集得滤渣；
（4）将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以10～12℃/min速率程序升温至550～600℃，保温煅烧30～45min后，继续以15～20℃/min速率程序升温至800～850℃，继续保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
本发明的应用方法：将本发明所得高活性介孔氧化镁作为催化剂，添加至由乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料制备乙酰丙酮的过程中，添加量为乙酰乙酸乙酯和乙酸酐总质量的0.2～0.4%，乙酰丙酮收率可达92～95%，产品纯度可达99.5～99.7%，反应速率较添加常规活性氧化镁提高了15～25%，能耗降低10.8～15.6%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得高活性介孔氧化镁具有较大的视比容，且在长期储存过程中可保持高活性；
（2）本发明所得高活性介孔氧化镁比表面积大，可广泛应用于制备高功能精细无机材料、电子元件、高级陶瓷材料、有害气体吸附剂和催化剂等领域，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
收集200～300g油菜花花粉，用紫外灯以60～80W功率持续照射灭菌45～60min，随后将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6～8h，得干燥油菜花花粉，备用；称取300～350g六水合硝酸镁，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至8～10℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入200～300mL三乙醇胺，60～80g蔗糖，继续恒温搅拌反应30～60min；待反应结束，向上述三口烧瓶中加入60～80g备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为10%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20～30min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，收集得滤渣；将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以10～12℃/min速率程序升温至550～600℃，保温煅烧30～45min后，继续以15～20℃/min速率程序升温至800～850℃，继续保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
实例1
收集200g油菜花花粉，用紫外灯以60W功率持续照射灭菌45min，随后将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6h，得干燥油菜花花粉，备用；称取300g六水合硝酸镁，倒入盛有1000mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至8℃，搅拌转速至300r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入200mL三乙醇胺，60g蔗糖，继续恒温搅拌反应30min；待反应结束，向上述三口烧瓶中加入60g备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至55℃，搅拌转速至600r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150mL质量分数为10%氨水，控制在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为2℃条件下冷藏6h，过滤，收集得滤渣；将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以10℃/min速率程序升温至550℃，保温煅烧30min后，继续以15℃/min速率程序升温至800℃，继续保温煅烧45min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
将本发明所得高活性介孔氧化镁作为催化剂，添加至由乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料制备乙酰丙酮的过程中，添加量为乙酰乙酸乙酯和乙酸酐总质量的0.2%，乙酰丙酮收率可达92%，产品纯度可达99.5%，反应速率较添加常规活性氧化镁提高了15%，能耗降低10.8%。
实例2
收集260g油菜花花粉，用紫外灯以70W功率持续照射灭菌50min，随后将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥7h，得干燥油菜花花粉，备用；称取320g六水合硝酸镁，倒入盛有1100mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至9℃，搅拌转速至350r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入260mL三乙醇胺，70g蔗糖，继续恒温搅拌反应40min；待反应结束，向上述三口烧瓶中加入70g备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至58℃，搅拌转速至700r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加180mL质量分数为10%氨水，控制在35min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应25min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为78℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为3℃条件下冷藏7h，过滤，收集得滤渣；将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以11℃/min速率程序升温至580℃，保温煅烧35min后，继续以16℃/min速率程序升温至820℃，继续保温煅烧50min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
将本发明所得高活性介孔氧化镁作为催化剂，添加至由乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料制备乙酰丙酮的过程中，添加量为乙酰乙酸乙酯和乙酸酐总质量的0.3%，乙酰丙酮收率可达94%，产品纯度可达99.6%，反应速率较添加常规活性氧化镁提高了20%，能耗降低12.8%。
实例3
收集300g油菜花花粉，用紫外灯以80W功率持续照射灭菌60min，随后将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥8h，得干燥油菜花花粉，备用；称取350g六水合硝酸镁，倒入盛有1200mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至10℃，搅拌转速至400r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入300mL三乙醇胺，80g蔗糖，继续恒温搅拌反应60min；待反应结束，向上述三口烧瓶中加入80g备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至60℃，搅拌转速至800r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加200mL质量分数为10%氨水，控制在45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为4℃条件下冷藏8h，过滤，收集得滤渣；将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以12℃/min速率程序升温至600℃，保温煅烧45min后，继续以20℃/min速率程序升温至850℃，继续保温煅烧60min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
将本发明所得高活性介孔氧化镁作为催化剂，添加至由乙酰乙酸乙酯和乙酸酐为原料制备乙酰丙酮的过程中，添加量为乙酰乙酸乙酯和乙酸酐总质量的0.4%，乙酰丙酮收率可达95%，产品纯度可达99.7%，反应速率较添加常规活性氧化镁提高了25%，能耗降低15.6%。
Claims (1)
1.一种高活性介孔氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集200～300g油菜花花粉，用紫外灯以60～80W功率持续照射灭菌45～60min，再将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6～8h，得干燥油菜花花粉，备用；
（2）称取300～350g六水合硝酸镁，倒入盛有1000～1200mL去离子水的三口烧瓶中，用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止，得硝酸镁溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，调节水浴温度至8～10℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，依次加入200～300mL三乙醇胺，60～80g蔗糖，继续恒温搅拌反应30～60min；
（3）待反应结束，向上述三口烧瓶中加入60～80g步骤（1）备用干燥油菜花花粉，调节水浴温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150～200mL质量分数为10%氨水，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应20～30min，随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5，得浓缩液，再将所得浓缩液置于冰箱中，于温度为2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，收集得滤渣；
（4）将上述所得滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将所得滤渣转入马弗炉，以10～12℃/min速率程序升温至550～600℃，保温煅烧30～45min后，继续以15～20℃/min速率程序升温至800～850℃，继续保温煅烧45～60min，随炉冷却至室温，出料，即得高活性介孔氧化镁。
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