CN115532193A - 一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法，包括：机架、输送装置、微反应装置、过滤装置、离心干燥装置，所述机架承载反应设备；所述输送装置固定在机架上；所述微反应装置固定在机架上，设有第一输送组件和第二输送组件，分别与输送装置固定连接；所述过滤装置固定连接在微反应装置的底部；所述离心干燥装置固定在过滤装置的下方。与现有技术相比，本发明中多个连接通道进行同时反应，实现连续生产而降低产品制造成本，在弹簧通道的作用下，形成不同规格的输出通道，在调节进料流量和气体流量的辅助下，可制备出系列不同纳米尺度的二氧化钛粉体，且制得的产品具有粒度均一、结晶度高及形貌规整的性能优势。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，更具体地说，涉及一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法。
背景技术
在化工或医药生产过程中，流体之间的反应工作大多是通过微反应器来进行混合实现的，而对两种流体进行混合是微反应器最常进行的工作。目前生产中所使用的微反应器对两种流体进行混合是依次将两种流体注入到混合空间内，使两种流体在混合空间内进行混合，流体注入的通道结构比较简单。由于两种流体在进入混合空间后都是处于静态自然混合，容易出现两种流体的混合不充分，导致反应物的收率不高。因此，有必要提供一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法，包括：
机架，承载反应设备；
输送装置，固定在机架上，进行原料的输送；
微反应装置，固定在机架上，设有第一输送组件和第二输送组件，分别与输送装置固定连接，对原料进行混合反应；
过滤装置，固定连接在微反应装置的底部，对反应后溶液进行过滤，保留沉淀物；
离心干燥装置，固定在过滤装置的下方，对沉淀物进行离心干燥，得到二氧化钛样品。
进一步的，作为优选，所述输送装置包括：
储存罐一，可移动设置在机架的右侧，与第一输送组件相连接，储存硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液，且硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液为分散相；
储存罐二，固定在机架的左侧，与第二输送组件固定连接，储存氨水，且氨水为连续相；
循环泵，设置在储存罐与微反应装置之间的连接管上，将储存罐内原料输送至微反应装置中进行反应；
空气流量控制器，设置在储存罐一和微反应装置之间的连接管上，对输送分散相的连接管通入一定流量空气，有效避免微反应装置堵塞的问题；
移动平台，承载储存罐一及其相关联的循环泵和空气流量控制器，通过移动平台的推动，带动储存罐一及相关组件进行移动，进而带动第一输送组件进行移动，来调节第一输送组件和第二输送组件之间的交错距离。
进一步的，作为优选，所述第一输送组件包括：
分散通道，与连接管固定连接，在循环泵的作用下，分散相溶液经连接管进入到分散通道中；
输送管，环形分布设有多个，与分散通道固定连接，分散相溶液经过分散通道后，分散为多股流体进入到输送管内。
进一步的，作为优选，所述第二输送组件包括：
分流通道，与连接管固定连接，在循环泵的作用下，连续相溶液经连接管进入到分流通道中；
对流通道，环形分布设有多个，固定在分流通道上，与输送管对应设置，连续相溶液经分流通道后，进入到对流通道中，在对流通道中与输送管内的分散相溶液进行错流反应；
环形管，固定在对流通道的外侧，连接多个对流通道，初步反应后的溶液经多个对流通道进入环形管进行充分反应；
输出管，连接环形管和过滤装置，反应溶液经环形管后汇聚到输出管中进入到过滤装置中。
进一步的，作为优选，所述对流通道包括：
对流管，与分流通道固定连接，作为连续相溶液的流通管道；
错位管，固定在对流管的内侧，且顶部中心设有孔洞，与第一输送组件中的输送管相对应；
压缩件，设置在错位管内部的底端；
弹簧通道，一端固定在错位管内部的顶端，另一端固定在输送管内部，当输送管跟随第一输送组件进行移动时，拉动弹簧通道发生形变，进而对弹簧通道的间距进行调节，所述弹簧通道自身具备一定间距，输送管对弹簧通道的调节范围在其自身最大间距内，即弹簧通道不会因输送管的拉动而导致直径发生变化。
进一步的，作为优选，所述输送管穿过错位管的顶部，与错位管可滑动连接，在移动平台的作用下，输送管在错位管内进行移动，且所述输送管的直径大于弹簧通道的直径，大于错位管顶部孔洞的直径，当分散相溶液经过输送管后，可通过错位管的顶部孔洞直接进入弹簧通道内，经弹簧通道的侧壁间隔进行输送，且所述输送管的顶部与压缩件固定连接，内壁与弹簧通道可滑动连接，当输送管进行移动时，对压缩件件压缩或伸出，始终保持压缩件与输送管的顶部保持贴合状态，即确保错位管和对流管之间保持隔绝状态。
进一步的，作为优选，所述输送管与对流管相对的一面设有缺口，且所述缺口长度与弹簧通道在闭合状态时的长度相同，当分散相溶液进入到弹簧通道后，经输送管上的缺口流进对流管内，输送管的内壁与弹簧通道的贴合，有效避免分散相溶液经其它面外漏，在弹簧通道处于闭合状态，移动输送管对弹簧通道进行拉伸时，输送管上的缺口跟随输送管进行移动，即输送缺口尺寸固定，输送数量根据弹簧通道的间隔大小决定，间隔越大，弹簧通道上可以漏出的输送孔越少，反之，间隔越小，弹簧通道上可以漏出的输送孔越多，即分散相进入连续相的液滴越大，数量越少，分散相进入连续相的液滴越小，数量越多。
进一步的，作为优选，所述过滤装置包括：
分流面，呈倒锥形，设置在输出管的下方；
过滤网，设置在分流面的下方，与离心干燥装置固定连接，反应后的溶液经输出管进入过滤装置后，经分流面向四周扩散，在过滤网外围向中心流动，流动过程中过滤去水分，所留沉淀物落入离心干燥装置中。
进一步的，作为优选，所述离心干燥装置包括：
离心舱，设置在过滤网的下方，对沉淀物进行离心干燥；
电机，与离心舱固定连接，驱动离心舱进行运行；
样品出口，设置在离心舱底部，将干燥后的二氧化钛样品排出。
一种制备纳米二氧化钛的微反应设备的使用方法，包括如下步骤：S1：首先将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液注入到储存罐一内，将氨水注入到储存罐二内，并通过移动平台带动微反应装置中的第一输送组件进行移动，进而根据所需制备的二氧化钛规格来调节弹簧通道的间隙；S2：接着启动循环泵和空气流量控制器，将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液输送到第一输送组件内，经过分散通道进入到输送管内，将氨水输送到第二输送组件内，经分流通道进入到对流通道内；S3：接着在循环泵和空气流量控制器的持续作用下，硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液进入经输送管进入到弹簧通道内，经弹簧通道之间的间隙流出，在对流管内氨水的带动下，混入到氨水内进行反应，并跟随氨水流动，经环形管，进行充分反应后，通过输出管进入到过滤装置中；S4：然后在过滤装置中，过滤掉水分进入到离心干燥装置中，在电机的带动下进行离心干燥，最后经样品出口排出。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，通过循环泵和空气流量控制器的设置，在连接管道上通入一定流量空气，有效避免微反应装置堵塞的问题。
本发明中，通过微反应装置的设置，多个连接通道进行同时反应，实现连续生产而降低产品制造成本，在弹簧通道的作用下，形成不同规格的输出通道，在调节进料流量和气体流量的辅助下，可制备出系列不同纳米尺度的二氧化钛粉体，且具有粒度均一、结晶度高及形貌规整的性能优势。
附图说明
图1为一种制备纳米二氧化钛的微反应设备的整体结构示意图；
图2为一种制备纳米二氧化钛的微反应设备中微反应装置的结构示意图；
图3为一种制备纳米二氧化钛的微反应设备中A处结构示意图；
图中：1、机架；2、输送装置；3、微反应装置；4、过滤装置；5、离心干燥装置；21、储存罐一；22、储存罐二；23、循环泵；24、空气流量控制器；25、移动平台；31、第一输送组件；32、第二输送组件；41、分流面；42、过滤网；51、离心舱；52、电机；53、样品出口；311、分散通道；312、输送管；321、分流通道；322、对流通道；323、环形管；324、输出管；3221、对流管；3222、错位管；3223、压缩件；3224、弹簧通道。
具体实施方式
请参阅图1～3，本发明实施例中，一种制备纳米二氧化钛的微反应设备及使用方法，包括：
机架1，承载反应设备；
输送装置2，固定在机架1上，进行原料的输送；
微反应装置3，固定在机架1上，设有第一输送组件31和第二输送组件32，分别与输送装置2固定连接，对原料进行混合反应；
过滤装置4，固定连接在微反应装置3的底部，对反应后溶液进行过滤，保留沉淀物；
离心干燥装置5，固定在过滤装置4的下方，对沉淀物进行离心干燥，得到二氧化钛样品。
本实施例中，所述输送装置2包括：
储存罐一21，可移动设置在机架1的右侧，与第一输送组件31相连接，储存硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液，且硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液为分散相；
储存罐二22，固定在机架1的左侧，与第二输送组件32固定连接，储存氨水，且氨水为连续相；
循环泵23，设置在储存罐与微反应装置3之间的连接管上，将储存罐内原料输送至微反应装置3中进行反应；
空气流量控制器24，设置在储存罐一21和微反应装置3之间的连接管上，对输送分散相的连接管通入一定流量空气，有效避免微反应装置3堵塞的问题；
移动平台25，承载储存罐一21及其相关联的循环泵23和空气流量控制器24，通过移动平台25的推动，带动储存罐一21及相关组件进行移动，进而带动第一输送组件31进行移动，来调节第一输送组件31和第二输送组件32之间的交错距离。
本实施例中，所述第一输送组件31包括：
分散通道311，与连接管固定连接，在循环泵23的作用下，分散相溶液经连接管进入到分散通道311中；
输送管312，环形分布设有多个，与分散通道311固定连接，分散相溶液经过分散通道311后，分散为多股流体进入到输送管312内。
本实施例中，所述第二输送组件32包括：
分流通道321，与连接管固定连接，在循环泵23的作用下，连续相溶液经连接管进入到分流通道321中；
对流通道322，环形分布设有多个，固定在分流通道321上，与输送管312对应设置，连续相溶液经分流通道321后，进入到对流通道322中，在对流通道322中与输送管312内的分散相溶液进行错流反应；
环形管323，固定在对流通道322的外侧，连接多个对流通道322，初步反应后的溶液经多个对流通道322进入环形管323进行充分反应；
输出管324，连接环形管323和过滤装置4，反应溶液经环形管323后汇聚到输出管324中进入到过滤装置4中。
本实施例中，所述对流通道322包括：
对流管3221，与分流通道321固定连接，作为连续相溶液的流通管道；
错位管3222，固定在对流管3221的内侧，且顶部中心设有孔洞，与第一输送组件31中的输送管312相对应；
压缩件3223，设置在错位管3222内部的底端；
弹簧通道3224，一端固定在错位管3222内部的顶端，另一端固定在输送管312内部，当输送管312跟随第一输送组件31进行移动时，拉动弹簧通道3224发生形变，进而对弹簧通道3224的间距进行调节，所述弹簧通道3224自身具备一定间距，输送管312对弹簧通道3224的调节范围在其自身最大间距内，即弹簧通道3224不会因输送管312的拉动而导致直径发生变化。
本实施例中，所述输送管312穿过错位管3222的顶部，与错位管3222可滑动连接，在移动平台25的作用下，输送管312在错位管3222内进行移动，且所述输送管312的直径大于弹簧通道3224的直径，大于错位管3222顶部孔洞的直径，当分散相溶液经过输送管312后，可通过错位管3222的顶部孔洞直接进入弹簧通道3224内，经弹簧通道3224的侧壁间隔进行输送，且所述输送管312的顶部与压缩件3223固定连接，内壁与弹簧通道3224可滑动连接，当输送管312进行移动时，对压缩件3223件压缩或伸出，始终保持压缩件3223与输送管312的顶部保持贴合状态，即确保错位管3222和对流管3221之间保持隔绝状态。
本实施例中，所述输送管312与对流管3221相对的一面设有缺口，且所述缺口长度与弹簧通道3224在闭合状态时的长度相同，当分散相溶液进入到弹簧通道3224后，经输送管312上的缺口流进对流管3221内，输送管312的内壁与弹簧通道3224的贴合，有效避免分散相溶液经其它面外漏，在弹簧通道3224处于闭合状态，移动输送管312对弹簧通道3224进行拉伸时，输送管312上的缺口跟随输送管312进行移动，即输送缺口尺寸固定，输送数量根据弹簧通道3224的间隔大小决定，间隔越大，弹簧通道3224上可以漏出的输送孔越少，反之，间隔越小，弹簧通道3224上可以漏出的输送孔越多，即分散相进入连续相的液滴越大，数量越少，分散相进入连续相的液滴越小，数量越多。
本实施例中，所述过滤装置4包括：
分流面41，呈倒锥形，设置在输出管324的下方；
过滤网42，设置在分流面41的下方，与离心干燥装置5固定连接，反应后的溶液经输出管324进入过滤装置4后，经分流面41向四周扩散，在过滤网42外围向中心流动，流动过程中过滤去水分，所留沉淀物落入离心干燥装置5中。
本实施例中，所述离心干燥装置5包括：
离心舱51，设置在过滤网42的下方，对沉淀物进行离心干燥；
电机52，与离心舱51固定连接，驱动离心舱51进行运行；
样品出口53，设置在离心舱51底部，将干燥后的二氧化钛样品排出。
本实施例中，包括如下步骤：S1：首先将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液注入到储存罐一21内，将氨水注入到储存罐二22内，并通过移动平台25带动微反应装置3中的第一输送组件31进行移动，进而根据所需制备的二氧化钛规格来调节弹簧通道3224的间隙；S2：接着启动循环泵23和空气流量控制器24，将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液输送到第一输送组件31内，经过分散通道311进入到输送管312内，将氨水输送到第二输送组件32内，经分流通道321进入到对流通道322内；S3：接着在循环泵23和空气流量控制器24的持续作用下，硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液进入经输送管312进入到弹簧通道3224内，经弹簧通道3224之间的间隙流出，在对流管3221内氨水的带动下，混入到氨水内进行反应，并跟随氨水流动，经环形管323，进行充分反应后，通过输出管324进入到过滤装置4中；S4：然后在过滤装置4中，过滤掉水分进入到离心干燥装置5中，在电机52的带动下进行离心干燥，最后经样品出口53排出。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：包括：
机架(1)，承载反应设备；
输送装置(2)，固定在机架(1)上；
微反应装置(3)，固定在机架(1)上，设有第一输送组件(31)和第二输送组件(32)，分别与输送装置(2)固定连接；
过滤装置(4)，固定连接在微反应装置(3)的底部；
离心干燥装置(5)，固定在过滤装置(4)的下方。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述输送装置(2)包括：
储存罐一(21)，可移动设置在机架(1)的右侧，与第一输送组件(31)相连接；
储存罐二(22)，固定在机架(1)的左侧，与第二输送组件(32)固定连接；
循环泵(23)，设置在储存罐与微反应装置(3)之间的连接管上；
空气流量控制器(24)，设置在储存罐一(21)和微反应装置(3)之间的连接管上；
移动平台(25)，承载储存罐一(21)及其相关联的循环泵(23)和空气流量控制器(24)。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述第一输送组件(31)包括：
分散通道(311)，与连接管固定连接；
输送管(312)，环形分布设有多个，与分散通道(311)固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述第二输送组件(32)包括：
分流通道(321)，与连接管固定连接；
对流通道(322)，环形分布设有多个，固定在分流通道(321)上，与输送管(312)对应设置；
环形管(323)，固定在对流通道(322)的外侧，连接多个对流通道(322)；
输出管(324)，连接环形管(323)和过滤装置(4)。
5.根据权利要求4所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述对流通道(322)包括：
对流管(3221)，与分流通道(321)固定连接；
错位管(3222)，固定在对流管(3221)的内侧，且顶部中心设有孔洞；
压缩件(3223)，设置在错位管(3222)内部的底端；
弹簧通道(3224)，一端固定在错位管(3222)内部的顶端，另一端固定在输送管(312)内部。
6.根据权利要求3所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述输送管(312)穿过错位管(3222)的顶部，与错位管(3222)可滑动连接，且所述输送管(312)的直径大于弹簧通道(3224)的直径，大于错位管(3222)顶部孔洞的直径，且所述输送管(312)的顶部与压缩件(3223)固定连接，内壁与弹簧通道(3224)可滑动连接。
7.根据权利要求6所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述输送管(312)与对流管(3221)相对的一面设有缺口，且所述缺口长度与弹簧通道(3224)在闭合状态时的长度相同。
8.根据权利要求1所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述过滤装置(4)包括：
分流面(41)，呈倒锥形，设置在输出管(324)的下方；
过滤网(42)，设置在分流面(41)的下方，与离心干燥装置(5)固定连接。
9.根据权利要求1所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备，其特征在于：所述离心干燥装置(5)包括：
离心舱(51)，设置在过滤网(42)的下方；
电机(52)，与离心舱(51)固定连接；
样品出口(53)，设置在离心舱(51)底部。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种制备纳米二氧化钛的微反应设备的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：首先将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液注入到储存罐一(21)内，将氨水注入到储存罐二(22)内，并通过移动平台(25)带动微反应装置(3)中的第一输送组件(31)进行移动，进而调节弹簧通道(3224)的间隙；
S2：接着启动循环泵(23)和空气流量控制器(24)，将硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液输送到第一输送组件(31)内，经过分散通道(311)进入到输送管(312)内，将氨水输送到第二输送组件(32)内，经分流通道(321)进入到对流通道(322)内；
S3：接着在循环泵(23)和空气流量控制器(24)的持续作用下，硫酸氧钛和十二烷基苯磺酸钠混合液进入到弹簧通道(3224)内，经弹簧通道(3224)之间的间隙流出，在对流管(3221)内氨水的带动下，混入到氨水内进行反应，并跟随氨水流动，经环形管(323)，进行充分反应后，通过输出管(324)进入到过滤装置(4)中；
S4：然后在过滤装置(4)中，过滤掉水分进入到离心干燥装置(5)中，在电机(52)的带动下进行离心干燥，最后经样品出口(53)排出。
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