CN106687208A - 化学反应器的反应室，以及由此构造的化学反应器 - Google Patents

Abstract

一种用于化学反应器的反应室，包括反应室的护壳（100）、反应室的地板（200）、和位于反应室内的搅动器轴（400），地板具有位于地板内的开口（300），搅动器轴具有连接到其上的至少一个搅动器元件（500），其中在纵向方向看时，搅动器轴（400）具有始端（600）和末端（700）。在地板（200）的开口（300）中设有可移除的套筒（800），套筒伸出反应室。套筒（800）布置成与搅动器轴（400）的旋转轴线对准。套筒（800）的内部直径大于搅动器轴（400）的直径，并且搅动器轴（400）在其始端（600）和/或末端（700）处适合于可逆地吸收由另一轴提供的扭矩和/或传输扭矩给另一轴。使用这种反应室，可以构件具有降低回混的模块化化学反应器。

Description

化学反应器的反应室，以及由此构造的化学反应器

产生本发明的工作的资金来自于根据欧盟第七框架计划（FP7/2007-2013）下的第246461号拨款协议。

本发明涉及化学反应器的反应室，包括所述反应室的护壳、所述反应室的地板和搅动轴，所述地板具有位于所述地板中的开口，所述搅动轴位于所述反应室内并且具有连接到所述搅动轴的至少一个搅动器元件。本发明还涉及包括多个根据本发明的反应室的化学反应器，以及用于在这种反应器中执行化学反应的过程。

对于许多化学装置来说，在连续操作模式中兼具良好混合和窄驻留时间分布是有利的。良好混合的好处例如是减少了传质阻力、更快速的均化或者固体悬浮。

窄驻留时间分布经常允许更高的产品品质和更高的空间-时间产量。连续操作模式的好处主要包括产品品质的稳定化、更高的资源效率、更短的设置时间、更高的自动化程度和更低的滞留体积。

所述要求描述能够被应用的可能应用是单相或多相液体、分散质、气-液混合物、超临界流体或所述材料的混合物在诸如化学或生物反应器和用于吸收、萃取或结晶的装置的各种过程工程装置中的连续处理。

另外，在许多化学过程中，可实现的热交换是要被考虑的参数。微结构的装置在这方面提供了实现非常高比热交换表面面积的可能性。但是，由于它们的低容积，这些装置不适合用于在实现特定产量的情况下具有长驻留时间的反应。而且，由于小通道直径，因过程中存在的固体而造成的结垢和堵塞的风险也是非常大的挑战。

因为，形式例如为多相催化剂或者不可溶反应产物的固体作为期望或不期望的成分存在于许多过程工程过程中，所以处理悬浮固体可能成为对过程设备的额外要求。

实践中，所规定的要求描述可最容易地由一串串联连接的、连续操作的搅拌罐实现。但是，在某些条件下，该装置的更紧凑的结构可能是必须的。这种应用案例例如是安装到紧凑的、模块化生产设备中。

还已知的是，所规定的要求描述也可在特定应用中通过将流管细分成多个隔间来实现，每个隔间都通过合适的搅动器混合并且通过开口彼此连接。

但是，这种装置的执行能力很大程度上取决于操作条件。高搅动器旋转速度、长驻留时间和各个隔间之间的大开口导致更大程度的回混，并因此导致更宽的驻留时间分布（例如见L. Zhang, Q. Pan, G.L. Rempel, Residence Time Distribution in aMultistage Agitated Contactor with Newtonian Fluids: CFD Prediction andExperimental Validation: Industrial & Engineering Chemistry Research, Ind.Eng. Chem. Res. 46 2007, 3538-3546.）。

这种装置被广泛使用，尤其是在萃取技术中。理论上，可通过使用相邻隔间之间的非常小的开口来最小化回混。但是，在这种情况下，所述装置中的压降增加并且不再能排出固体，所以这种措施从实际使用来说经常是不合适的。

例如，在US4370470（DE3213628A1）中描述了在反应技术中使用级联管。主题是接触设备，该接触设备是竖直的长圆柱形壳体，所述壳体具有封闭的端部并且被多个水平挡板细分成多个单独的室，并且具有通过多个轴向上居中定位在挡壁中的同心圆开口的从一个室到另一个室的通道，具有在所述壳体中同心地延伸到挡壁的可连续旋转的轴，具有在每个室内固定到所述轴的至少一个搅动器器械，其中在所述圆开口中的轴形成了所述挡壁中的环形开口，形成方式使得回流程度与通过所述开口的供给程度的比小于1.5。还描述了一种用于连续地制备环芳硫醚聚合物的过程，其中将适合于制备聚（环芳硫醚）的反应成分供给到上述接触容器的至少一个第一室中，由此形成了反应混合物，这种混合物是通过接触设备的多个室来实现的，而每个室都被维持在用于形成环芳硫醚聚合物的条件下，并且从位置远离开始反应成分被引入的室的室获得环芳硫醚聚合物。在这种设备中可实现的回混程度对于要求非常窄的驻留时间分布的应用来说经常过高；尤其是，如果反应器容积低（几升或更小）并因此限制了能实施的阶段数。

例如，WO 2006/126891 (EP 1 904 225)公开了一种用于连续处理经搅拌的包括至少两种成分的材料组合物的圆柱形反应器，包括主要以竖直列布置的多个反应器室，所述反应器室由底板分隔，同时在稳态中从任何期望反应器室的材料混合物的运输被布置成前进到下面的相邻室，其中每个反应器室都设有叶片机械装置。所述叶片机械装置包括与反应器室同心的环形构件，所述环形构件具有竖直延伸部和至少一个可移动的搅动器构件，所述搅动器构件被布置成引起所述室内的材料中的竖直运动分量。所述运输被布置成从一个室到下一个室，从而通过位于每个室的底板中的带有滑动翻板的开口周期地发生。但是，这种装置的缺点是需要在每个室内提供额外的可移动零件和与其相关的密封件。

在下面的公开中描述了具有用于降低回混的细长间隙的级联管装置：J. R.Couper, Chemical process equipment: Selection and design, 2nd ed., Elsevier,Amsterdam, Boston, 2005, pp. 307-315 and B. C. Xu, W. R. Penney, J. B.Fasano, Interstage Backmixing for Single-Phase Systems in Compartmented,Agitated Columns: Design Correlations, Ind. Eng. Chem. Res. 44 (2005) 6103-6109。

尤其对于磨损系统，期望在具有所描述问题的装置方面提供更鲁棒的解决方案。而且，期望使装置设计尽可能灵活，从而可用于不同的系统以及在不同的过程条件下使用。在这种情况下，灵活性方面不仅包括以灵活的方式改变反应器的总容积的性质，还包括更换诸如搅动器或挡板等的单独元件以为特定应用最优化几何尺寸。

本发明的目的是提供一种满足所述要求的装置。优选地，所述装置还提供了尽可能高的比热交换表面面积。

根据本发明，所述目的由一种用于化学反应器的反应室实现，包括反应室的护壳、反应室的地板和搅动器轴，所述地板具有位于所述地板中的开口，所述搅动器轴位于所述反应室内并具有连接到所述搅动器轴的至少一个搅动器元件，其中，从纵向方向看，所述搅动器轴具有始端和末端。而且，在所述地板的所述开口中，提供了可移动的套筒，所述套筒从反应室伸出，所述套筒被布置成与所述搅动器轴的旋转轴线对准，所述套筒的内部直径大于所述搅动器轴的直径，并且所述搅动器轴在其始端和/或在其末端适合于可逆地吸收借助另一轴提供的扭矩和/或适合于传输扭矩给另一轴。

借助多个根据本发明的反应室，可以模块化的方式构建化学反应器，所述化学反应器可灵活地适应变化的要求。根据本发明的反应室当然不仅能用于狭义的化学反应，而且还可用于萃取等。

“反应室的护壳”是该反应室的，在竖直反应室的情况下，作为该反应室的在外部世界内的侧边界的部分。在圆柱形或圆筒状反应室的情况下，其就是圆筒护壳。因此，“反应室的地板”是从竖直方向看时所述反应室的在外部世界内的下边界。

按照模块化可用性的概念，在反应室中已经存在一个具有至少一个搅动器元件的搅动器轴以搅动所述反应室的内容物，所述搅动器元件连接到搅动器轴。在径向上和切向上苛求的搅动元件都可被使用。搅动元件也可被制造成可从搅动器轴拆卸，因此可更换。

而且，在所述反应室内可存在额外的内部构件。这些满足两个主要目的。首先，它们作为挡板并且阻止液体在所述装置内的共同旋转并且支持强混合，其次，它们支持所述搅动器轴的轴向和径向轴承安装。由于模块化结构，能够实现快速改变以适应各种材料系统。例如，在具有相对高粘性的系统中，在没有大花费的情况下，所述挡板能够被调整并且可使用锚式搅动器。

所述反应室的位于外部世界内部的固定上边界，也称为“盖”，对于根据本发明的反应室来说不是绝对必要的。这是因为，多个反应室可被一个堆叠在另一个上（并且有意为此，以形成随后描述的根据本发明的另一个化学反应器），因此一个反应室的地板可作为位于其下面的反应室的盖。

根据本发明的反应室的地板还具有开口。通过这个开口，搅动器轴可被导出所述反应室的内部，而且物质可被引入所述室或从所述室排出。在所述搅动器轴的始端和/或末端，所述搅动器轴被设计为吸收或传输扭矩。优选地，它是可再拆卸的形状配合连接。例如，这可使用简单的推压配合连接来实施，例如六边形。以这种方式，在根据本发明的反应室被一个堆叠在另一个上的情况下，可给全部的反应室提供共用的搅动器轴。

根据本发明的反应室还具有可拆卸的套筒，其被布置在所述地板的所述开口内。在几何方面，所述套筒（并且因此还有反应室的地板的开口）被布置成与所述搅动器轴的旋转轴线对准，从而在前述的反应室一个堆叠在另一个上的情况下，可获得连续的搅动器轴。

而且，所述套筒的内部直径大于搅动器轴的直径（当然，在确定直径时，安装在搅动器轴上的搅动器元件没有被考虑在内）。然后，甚至在搅动器轴被引导通过所述开口和套筒时，在一个堆叠在另一个上的反应室之间仍可发生传质。优选地，套筒的内部直径和搅动器轴的直径之间的差> 0 mm至≤ 10 mm，更优选地，≥ 1 mm至≤ 8 mm，并且尤其优选地≥ 2 mm至≤ 7 mm。由于套筒是可移除的这个事实，对于任何反应系统，可单独地调整在套筒和搅动器轴之间的通过开口的传质。

由于套筒伸出反应室这个事实，其确保了在其反应室的内容物和该套筒进而伸入的下一个反应室的内容物之间的回混降低。套筒从反应室伸过开口的程度可以是其内部直径的，例如≥ 10%至≤ 200%，更优选地≥ 20%至≤ 150%，并尤其优选地≥ 30%至≤ 100%，在每种情况下都是从所述地板的下侧面开始测量的。

下面描述本发明的其它实施例和方面。它们可以以任何方式相互组合，只要在上下文中没有明显的相反教导。

在根据本发明的反应室的实施例中，搅动器轴通过所述套筒被从所述反应室导出，其导出方式使得该搅动器轴伸出所述反应室并且在搅动器轴和套筒之间形成了间隙。

优选地，在搅动器轴和套筒之间的间隙具有的宽度从> 0 mm至≤ 5 mm。所述值优选从≥ 0.5 mm至≤ 4 mm，并且尤其优选≥ 1 mm至≤ 3.5 mm。

在根据本发明的反应室的另一个实施例中，所述地板具有相对于水平方向的> 0°到≤ 60°的倾斜度。优选的倾斜度是> 5°至≤ 50°，更优选的是> 10°至≤ 45°。反应室地板的这种锥形用于支持在反应室内的固体运输。而且，所述地板邻接所述护壳的角部可被修圆。

在根据本发明的反应室的另一个实施例中，反应室的护壳和地板被共同构造成加热和/或冷却护壳。例如，这通过具有空腔的双壁结构允许实现加热或冷却介质的连续流。这个实施例一般来说具有的优点是可提供尽可能大的比热传输表面面积：加热或冷却不仅是通过侧壁进行，而是还通过反应室的地板进行。为了最大化外传热系数，所述空腔内的入流可沿切向前进，其前进方式使得整个加热或冷却介质流在旋转方向上是相反的，因此实现了在壁和加热或冷却介质之间的高相对速度。可通过改变对应连接的直径来调整入流速度。

在根据本发明的反应室的另一个实施例中，搅动器轴通过轴承被接收在反应室内，所述轴承被支撑在所述反应室内。

在根据本发明的反应室的另一个实施例中，套筒包括聚合材料。合适的材料具体是聚四氟乙烯（PTFE）和诸如聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）的聚烯烃。

平坦的室提供的优点是在小结构中实现了高比表面面积和高阶段数量。但是，过于平坦的室抑制了涡的形成并因此阻止了有效的混合。因此在根据本发明的反应室的另一个实施例中，所述室具有≥ 0.4:1至≤ 1:1的高/直径比。在这种情况下，直径指的是室的内部直径，而内部高度是从所述室中的最低点垂直向上一直到所述室内的最高点测量得到的。室高/直径的优选比是≥ 0.5:1至≤ 0.9:1，更优选的是≥ 0.6:1至≤ 0.8:1。例如，室内部直径时在2和15cm之间。

在根据本发明的反应室的另一个实施例中，所述反应室还包括额外的供给和/或出口，通过这些物质可被引入和/或排出。额外的供给和/或出口可能是令人满意的，以在反应器的开始处增加并非全部的反应成分，还沿着反应器来增加。以这种方式，例如可抑制化学反应中不期望的副反应或次级反应。类似地，分离所形成的物质也可能是令人满意的。

本发明的另一方面是化学反应器，其中该化学反应器包括多个根据本发明的反应室，其中至少一个第一反应室和一个第二反应室被布置成彼此紧随，并且用于所述第一反应室的搅动器轴被连接到第二反应室的搅动器轴以传输扭矩。

优选地，使用了2-20个独立反应室。还可能的是多个反应室通过额外的供给和/或出口被彼此连接。

本发明还涉及用于执行化学反应的过程，其中在根据本发明的反应器内执行所述反应。

在根据本发明的过程的实施例中，在恒定量的物质被至少间歇地引入反应器并从反应器排出的情况下执行所述反应。

在根据本发明的过程的另一个实施例中，在经搅拌反应器中一个接一个地布置有根据本发明的第一反应室和根据本发明的第二反应室，所述第一反应室包括可用于将物质引入和/或排出的额外的供给和/或出口，所述第二反应室包括可用于将物质引入和/或排出的额外的供给和/或出口。而且，第一反应室的搅动器轴被连接到第二反应室的搅动器轴以传输扭矩，并且在第一和/或第二反应室中，监视至少一个操作状态，当出现相对于这个操作状态的预定值的预定操作状态偏离时，就关闭通入这个反应室的供给并且最初通过这些供给被运输的物质被引入到另一个反应室。

在这种情况下，优选的是被监视的操作状态是从一个反应室到相邻反应室的压降。

这个反应程序允许反应室在堵塞或其他故障时被关停，并且允许使反应器中的材料流绕过这个反应室。因此，反应能够在下一个地点继续进行。

在根据本发明的过程的另一个实施例中，所述反应是多相反应。这例如不仅包括液/液系统，还包括固/液系统。

下面将参照附图更具体地描述本发明，但本发明不限于此。在附图中：

图1示出了根据本发明的反应室的俯视图和剖视图。

图2示出了一个堆叠在另一个上的多个根据本发明的反应室的剖视图。

图3示出了根据本发明的化学反应器。

图1在具有平面图（该图上部）和侧剖面图（该图下部）的组合视图中示出了根据本发明的反应室。该反应室具有护壳100、在本实施例中以33°倾斜的地板200，以及在地板200中的开口300。护壳100和地板200被共同地构造成加热和冷却护壳。为此目的，使用了具有第二护壳110和第二地板210的双壳结构，其包含了空腔120。通过这个空腔120，用于热交换的加热或冷却介质可通过在此未示出的入口和出口被传导。室地板也由此被加热或冷却，而不是像在许多传统的壶反应器的结构中那样仅护壳被加热或冷却。

反应室还具有用于驱动搅动器元件500的搅动器轴400。搅动器轴400的始端600在图1的顶部被示出，而末端700在底部被示出。搅动器轴400的始端600和末端700被分别设计为阳型和阴型连接器或插入式连接，从而使得当多个反应室被一个堆叠在另一个上时，两个紧挨着的反应室的搅动器轴在旋转方向上以形状配合方式彼此接合。此时他们形成了组合的搅动器轴，通过该组合的搅动器轴，能驱动各个反应室的搅动器元件。

在反应室内，搅动器轴400由轴承1000接收，轴承自身通过反应室内的对应支撑件1100支撑。而且，在反应室中，存在挡板1200，其与搅动器元件500相互作用，确保了反应器内容物的相对高度混合。

在反应室的地板200的开口300中，还有可移除的套筒800，套筒（如此处底部处所示）伸出反应室。套筒800被布置成与搅动器轴600的旋转轴线对准。在图1中，套筒和旋转轴线在反应室中居中定位。

套筒800的内部直径在套筒800的高度处大于搅动器轴400的直径。而且，搅动器轴400通过套筒800伸出反应室。因此，在搅动器轴400和套筒800之间形成了间隙900，通过该间隙，在多个反应室一个堆叠在另一个的情况下，在一个室和相邻室之间可发生传质。

为了增加根据本发明的反应室的使用的通用性和模块性，不仅仅套筒800是可拆卸的，而且搅动器轴400、轴承500、支撑件1100和挡板1200都是可拆卸的，因此可用于另外的适合于特定应用实例的结构。

图2示出了一个堆叠在另一个上的三个根据本发明的反应室的剖视图，如会出现在根据本发明的化学反应器中的那样。各个反应室都如图1中所示和所解释的。如可看出的，这些反应室被设计成一个反应室的底部密封件形成了位于其下面的反应室的上密封件。因此，可以模块化方式构造化学反应器。显然，还可在各个反应室之间再提供密封组合物。

在旋转方向上以形状配合方式彼此接合的搅动器轴400在关于扭矩传输方面形成了组合搅动器轴。在这种情况下，应该注意到在间隙900中还发生剪切力，间隙被形成在搅动器轴400和套筒800之间，并且通过所述间隙可发生相邻反应室之间的传质。因此，不存在反应室的内容物不被充分搅动的“死区”。

间隙900的宽度以及因此在各个反应室之间的传质可通过搅动器轴的直径和/或套筒800的内部直径来建立。出于实践原因，优选的是在需要另一个反应室之间的间隙宽度时仅更换套筒800。由于套筒800可移除的事实，这能以简单的方式实现。

图3示意性地示出了根据本发明的化学反应器，其一共具有七个根据本发明的反应室。这些反应室以类似于图2中所示的布置方式被一个堆叠在另一个上，并且在顶部和顶部用盖板2000和底板2010密封。这种布置在机械方面通过拉杆2100和螺母2110被稳定。

借助连接装置2200将用于驱动搅动器轴的扭矩传输给位于化学反应器内部的搅动器轴。在盖板2000中，还布置有通道2300和2310，通过这些通道可将物质或测量传感器引入到最上面的反应室中。这种通道2320也被定位在出口2400处，出口2400被集成到底板2010中。

通过供给线2500和出口2510，可向各个反应室的加热/冷却护壳提供加热或冷却介质。单独的加热或冷却也是可行的。

可通过通道2600和2610进入各个反应室以用于材料引入、材料排出和测量传感器目的。而且，通过适当选择的管道设备，如果在正运行的操作器件出现故障，可实现越过反应室。

Claims (15)

1.一种用于化学反应器的反应室，包括：

所述反应室的护壳（100），

所述反应室的地板（200），所述地板具有在所述地板中的开口（300），

位于所述反应室中的搅动器轴（400），所述搅动器轴具有连接到其上的至少一个搅动器元件（500），其中在沿纵向方向看时，所述搅动器轴（400）具有始端（600）和末端（700），

其特征在于

在所述地板（200）的所述开口（300）中，提供了可移除的套筒（800），所述套筒伸出所述反应室，

所述套筒（800）被布置成与所述搅动器轴（400）的旋转轴线对准，

所述套筒（800）的内部直径大于所述搅动器轴（400）的直径，并且在所述搅动器轴的所述始端（600）和/或末端（700）处，所述搅动器轴（400）适合于可逆地吸收通过另一轴提供的扭矩和/或传输扭矩给另一轴。

2.如权利要求1所述的反应室，其中所述搅动器轴（400）通过所述套筒（800）被导出所述反应室，使得所述搅动器轴伸出所述反应室，并且在所述搅动器轴和所述套筒之间形成间隙（900）。

3.如权利要求1或2所述的反应室，其中所述地板（200）相对于水平方向具有> 0°至≤60°的倾斜度。

4.如权利要求1至3中任一项所述的反应室，其中所述反应室的所述护壳（100）和所述地板（200）被共同地构造成加热和/或冷却护壳。

5.如权利要求1至4中任一项所述的反应室，其中所述搅动器轴通过被支撑在所述反应室中的轴承（1000）被接收在所述反应室内。

6.如权利要求1至5中任一项所述的反应室，其中所述套筒（800）包括聚合材料。

7.如权利要求1至6中任一项所述的反应室，其中所述反应室具有≥ 0.4:1至≤ 1:1的高/直径比。

8.如权利要求2至7中任一项所述的反应室，其中所述搅动器轴（400）和所述套筒（800）之间的所述间隙（900）具有> 0 mm至≤ 5 mm的宽度。

9.如权利要求1至8中任一项所述的反应室，还包括额外的供给（2600）和/或出口（2610），通过所述额外的供给和/或出口能将物质引入和/或排出。

10.一种化学反应器，其特征在于，所述反应器包括多个如权利要求1-9中任一项所述的反应室，其中至少一个第一反应室和一个第二反应室被彼此紧随地布置，并且用于所述第一反应室的所述搅动器轴被连接到所述第二反应室的所述搅动器轴以传输扭矩。

11.一种用于执行化学反应的过程，其特征在于，所述反应是在如权利要求10所述的反应器中执行的。

12.如权利要求11所述的过程，其中在恒定量的物质至少间歇地被引入所述反应器并从所述反应器排出的情况下执行所述反应。

13.如权利要求11或12所述的过程，其中在经搅拌的反应器中，存在一个接一个地布置的如权利要求9所述的第一反应室和如权利要求9所述的第二反应室，并且所述第一反应室的所述搅动器轴被连接到所述第二反应室的所述搅动器轴以传输扭矩，并且在所述第一和/或第二反应室中监视至少一个操作状态，在出现相对于这个操作状态的预定值的所述操作状态的预定偏离时，关闭通入这个反应室的供给并且最初通过这些供给运输的物质被引入到另一个反应室。

14.如权利要求13所述的过程，其中被监视的所述操作状态是从一个反应室到相邻反应室的压降。

15.如权利要求11至14中任一项所述的过程，其中所述反应是多相反应。