CN106536040B - 返混减少的多级搅拌反应器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及多级搅拌反应器，包括多个互相邻近的反应室和用于混合所述反应室中的至少一个的内容物的搅拌元件，其中在邻近的反应室之间均设有至少一个开口，所述至少一个开口能借助关闭装置被关闭，使得在打开状态中在邻近的反应室之间有流体连接，并且在关闭状态中邻近的反应室被彼此分开。所述关闭装置（300，310，320）中的至少一个被连接到致动杆（500，510，520），所述致动杆被引导而从所述搅拌反应器伸出。所述致动杆（500，510，520）能够通过旋转和/或移位在至少一个第一位置和第二位置之间来回移动，其中在第一位置中被连接到致动杆（500，510，520）的关闭装置（300，310，320）实现了分配给它们的开口的打开状态，并且在第二位置中被连接到致动杆（500，510，520）的关闭装置（300，310，320）实现了分配给它们的开口的关闭状态。

Description

返混减少的多级搅拌反应器

产生本发明的工作是由作为欧盟第七框架计划FP7/2007-2013一部分的246461号拨款协议赞助的。

本发明涉及多级搅拌反应器，其包括多个相互邻近的反应室和用于混合所述反应室中的至少一个的内容物的搅拌元件，其中在邻近的反应室之间均设有至少一个开口，所述开口能够借助关闭装置被关闭，使得在打开状态中在邻近的反应室之间存在流体连接，而在关闭状态中邻近的反应室被彼此分开。

对于许多类型的化学装置，在连续操作中兼具良好混合以及窄存留时间分布是有利的。良好混合的优点例如是减少材料过渡阻力、更快的匀化或者固体悬浮。

窄存留时间分布经常允许更高的产品品质以及更好地使用空间和时间。连续操作的优点包括一致的产品品质、更高的资源效率、更低的安装时间、更高的自动化程度和更低的滞留体积。

上述要求的可能应用是在各种类型的过程工程装置中，例如用于吸收、萃取或晶化的化学或生物反应器和装置，连续地处理单相或多相液体、分散体、气液混合物、超临界流体或者这些材料的混合物。

在许多化学过程中，可能产生的热交换也是要被观察的一个参数。在这种前提下，具有微观结构的装置提供了实现非常高比热交换表面的可能。但是，由于它们的小体积，它们不适合于在要实现某一产量时具有长存留时间的反应。而且，由于在过程中存在的固体而引起的污染和堵塞风险提出了相当大的挑战，这是由于小通道直径。

因为例如形式为多相催化剂或不可溶反应产物的固体作为期望的或非期望的成分存在于许多工程过程中，对悬浮固体的处理就对过程装备提出了额外的要求。

实践中，可通过一连串串联的连续操作的搅拌反应器最佳地实现上面列出的要求。但是，在某些情况下，装置的更紧凑构造可能是必须的。这种应用例如是在紧凑的、模块化生产设备中的安装。

另外，最小化密封点的数量也是有利的，尤其是与动态密封物的密封点。例如，在装置包含诸如氢气的危险材料或气体时就是这种情况，氢气因其高扩散性而另要求复杂的构造以实现密封。

另外，还已知的是上面列出的要求在某些应用中也可通过如下方式被满足：将流管划分成多个隔间，这些隔间每一个都用合适的搅拌器混合并且通过开口被彼此连接。

但是，这种装置的性能很大程度上取决于操作条件。搅拌器的高转速、长存留时间和各个隔间之间的大开口导致相对高程度的返混，而且因此会导致更宽的存留时间分布（例如，L. Zhang, Q. Pan, G.L. Rempel, Residence Time Distribution in aMultistage Agitated Contactor with Newtonian Fluids: CFD Prediction andExperimental Validation: Industrial & Engineering Chemistry Research, Ind.Eng. Chem. Res. 46 2007, 3538-3546）。

这种装置尤其被广泛地用在萃取工业中。理论上，能够通过在邻接的隔间之间使用非常小的开口使返混最小化。但是，在这种情况下，装置中的压力损失会升高并且去除固体也不再可能，从而这种措施对于实践应用来说经常是不合适的。

DE32 13 628 A1描述了一种接触装置，该接触装置由竖直的长圆柱形壳体组成，该壳体带有封闭的端部，该壳体被多个水平挡板划分成多个单独的室，通过同心的圆形开口可从一个室进入到下一个室，这些开口在轴向上都在挡板壁的中心，该壳体带有可连续旋转的轴，该轴在该壳体中与挡板壁同心地延伸，该壳体在每个室内都具有至少一个搅拌器，所述搅拌器被附接到所述轴上，其中所述轴在所述圆形开口内提供了挡板壁内的环形开口，使得通过这些开口的回流速度与供给速度的比小于1.5。还描述了一种用于连续制备环芳硫醚聚合物的方法，其中适合于制备聚（环芳硫醚）的反应成分被供给到上述接触容器的至少一个第一室内，从而形成了反应混合物，该反应混合物被供给通过接触装置的室，每个室被保持处于用于形成环芳硫醚聚合物的条件下，并且从远离引入起始反应成分的室的室获得环芳硫醚聚合物。这种装置中可能出现的返混的程度对于要求非常窄存留时间分布的应用来说经常是过高的，尤其是在反应器容积小（几公升或更小）以及能够实现的步骤的数量因此受限的情况下。

WO 2006/126891 (EP 1 904 225)例如描述了用于连续处理包括至少两种成分的被搅动的材料组合物的圆柱形反应器，包括大致排成竖直列的数个反应器室，这些室由底板分开；在静态条件期间从任一反应器室的材料组合物运输被布置成向下面邻接的室进行，其中每个反应器室都设有桨机械装置。该桨机械装置包括与反应器室同心的并且具有竖直长度的环形构件和至少一个可移动搅拌构件，所述搅拌构件被布置成在室内对材料施加竖直运动分量。运输被布置为从一个室向下一个室，从而通过每个室的底板中的开口定期地发生。所述开口具有滑动翻板。但是，这种装置具有的缺点是必须给每个室提供额外的移动部分以及由此带来的连接到移动部分上的密封物。

因此可以说，对于要求长存留时间且具有一定量固体的过程工程材料系统来说，在目前可获得的装置内的连续操作中，仅能不令人满意地实现良好混合和窄存留时间分布两者兼备。

本发明解决了提供兼具所述要求的装置这一问题。优选地，这个装置还提供了最大可能的比热交换表面。

根据本发明，通过多级搅拌反应器实现这个目的，所述反应器包括多个相互邻近的反应室和用于混合所述反应室中的至少一个的内容物的搅拌元件，其中，在邻近的反应室之间都设有至少一个开口，所述至少一个开口能借助关闭装置被关闭，使得在打开状态中在邻近的反应室之间有流体连接，而在关闭状态中邻近的反应室被彼此分开。

反应器的特征在于关闭装置中的至少一个被连接到致动杆，该致动杆被引导而从搅拌反应器伸出来，所述致动杆能通过旋转和/或移位在至少一个第一位置和第二位置之间被来回移动，其中在第一位置中被连接到致动杆的关闭装置引起了分配给这些关闭装置的开口的打开状态，而在第二位置中被连接到致动杆的关闭装置引起了分配给这些关闭装置的开口的关闭状态。

根据本发明的搅拌反应器当然不仅能够在更严格的意义下被用于化学反应，而且还能例如被用于萃取等。

从根本上说，根据本发明的多级搅拌反应器能够被认为是被划分成多个室的流管。用于从一个室到下一个室的通流的开口面积可使用借助致动杆操作的打开和关闭机械装置被动态地改变。从打开状态到关闭状态的定期切换减少了在各个反应室之间的返混。

致动杆还可以在第一和第二位置之间停留，因此在各个反应室之间的开口能够被以无级方式调节。

在根据本发明的搅拌反应器中，出现的任何固体也能够被从一个反应室运输到下一个反应室，并且能够被从反应器移除。

在许多情况下，通过在各个反应室中使用挡板可以实现改善的混合。这些挡板阻止了液体的共转并且增加了室内的湍流。因此可以阻止由于密度差而引起的相分离。

为了使根据本发明的搅拌反应器能够覆盖最广的可能应用领域，可以以模块化并因此弹性的方式构造该搅拌反应器。因此该搅拌反应器可被构造成使得该反应器的反应室的数量可被调整而无需大量改动。这可通过反应室的底部来实现，所述底部不是被牢固地连接到反应器内壁上。相反，它们通过可移除的垫片被彼此连接，并且作为一个整体部件被引入到例如外壳中。因此通过更换垫片能轻易地调整底部间隔。这种构造不仅能实现调整反应室的数量，而且还能够设置不同的反应室大小，例如在进口要求的热交换表面比出口的大的情况下，比如在开始时进度非常快的化学反应的情况下。

此后概述了本发明的有利改进和其它方面。所述方面和改进可根据需要彼此组合，除非上下文有相反教导。

在根据本发明的搅拌反应器的一个实施例中，开口的所有现有关闭装置都被连接到一个公共致动杆。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，搅拌元件借助一个公共搅拌轴被驱动，并且所述搅拌轴同时作为关闭装置的致动杆。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，致动杆被设计成可移动的，并且关闭装置被设计成位于反应室的底部的止动件。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，致动杆被设计成可转动的，并且关闭装置被设计为它们能够被枢转离开所述开口。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，所述底部中的至少一个被设计成换热器，传热介质流过所述换热器。因此，除了反应器壁以外，反应室的底部也能被用于热传输。例如，这样的底部除了用于搅拌轴的开口和可能存在的用于关闭装置的开口之外，还包括输入端口和输出端口，通过所述输入端口和输出端口温度控制介质能够相应地流入和流出，并且通过所述输入端口和输出端口各个底部可借助对于传热介质的流动来说合适的连接元件彼此连接。还可借助合适的插入件影响反应室底部处的流动引导。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，反应室中的至少一个还包括加热和/或冷却螺旋形物。这种加热和/或冷却螺旋形物也能同时起到反应室中的挡板的作用。

在根据本发明的搅拌反应器的另一个实施例中，反应室中的至少一个包括额外的输入和/或排出端口，可通过所述额外的输入和/或排出端口引入和/或移除物质。多个反应室可以通过额外的输入和/或排出端口被彼此连接。

额外的输入和/或排出端口可能是令人满意的，以让全部的反应部件不都被添加在反应器的起始处，而是被沿着反应器添加。因此，例如在化学反应中，可以抑制不期望的副反应或进一步反应。类似地，将反应得到的材料分开可能是令人满意的。

本发明的另一方面是用于执行化学反应的方法，其中所述反应是在根据本发明的搅拌反应器中被执行的，并且一个或多个致动杆被在第一位置和第二位置之间来回移动。

在根据本发明的方法的一个实施例中，反应被执行，至少在一些时候，伴随有恒定量的物质被引入反应器和从反应器移除。这个变型可用关键词“恒定给料流”来定义。在不可压缩的反应器内容物的情况下，从一个反应室到下一个反应室的恒定流因此应该是可能的。从根本上说，这能以三种方式发生：在底部和搅拌轴（在存在的情况下）之间提供间隙，在底部和反应器罩（在存在的情况下）之间提供间隙，以及借助部分打开的打开和关闭机械装置。如果存在固体，那么打开和关闭机械装置可被定期地致动以允许从变宽的开口移除固体，因此来抑制在其他阶段期间的返混。

在根据本发明的方法的另一个实施例中，在一个或多个致动杆处于第一位置时物质被引入反应器并从反应器移除，并且当一个或多个致动杆处于第二位置时没有物质被引入或移除。这种变型可用关键词“动态给料流”来定义。用随时间可变的给料流来操作反应器，通过合适的控制器，给料流理想地与打开和关闭机械装置同步。当打开和关闭机械装置被致动以使开口变宽时，给料流也被增加。相应地，当打开和关闭机械装置被关闭时，给料流被减小。这种操作方式提供的优点是在那些打开和关闭机械装置处于打开的阶段中，借助增加的通过该装置的流动来抑制在各个反应室之间的返混。

在根据本发明的方法的另一个实施例中，搅拌反应器是根据本发明的具有以下特征的搅拌反应器：反应室中的至少一个包括额外的输入和/或排出端口，通过所述输入和/或排出端口可引入和/或移除物质；而且，多个反应室还通过额外的输入和/或排出端口彼此连接。在至少一个反应室中，至少一个操作状态被监视，并且在该操作状态出现相对于这个操作状态的预定值的预定偏离的情况下，进入到该反应室内的输入端口开口被关闭，并且原来通过这些输入端口被运输的物质被引入到不同的反应室中。

优选地，被监视的操作状态是从一个反应室到邻近的反应室的压降。

这种反应管理在反应室中存在堵塞或其它干扰的情况下能将这个反应室关停并且引导反应器中的材料流绕过这个反应室。因此，反应能够在下游位置处被继续。

最后，本发明还涉及根据本发明的搅拌反应器用于执行化学反应的用途。

根据下面的附图具体说明本发明，但本发明不限于这些附图。这些附图示出：

图1 具有第一构造的根据本发明的第一多级搅拌反应器。

图2 具有第二构造的根据本发明的第一多级搅拌反应器。

图3 具有第一构造的根据本发明的第二多级搅拌反应器。

图4 具有第二构造的根据本发明的第二多级搅拌反应器。

图5 具有第一构造的根据本发明的第三多级搅拌反应器。

图6 具有第二构造的根据本发明的第三多级搅拌反应器。

图1示出了具有第一构造的根据本发明的第一多级搅拌反应器，其中各个反应室没有被彼此流体连接。反应器采取了圆柱形罐的形式，该罐带有进口材料流700和出口材料流710，分别用于反应物和反应产物。

各个反应室100位于反应器内，并且通过底部600彼此分开。每个反应室都具有搅拌元件200，借助搅拌元件可混合反应室的内容物。在这种情况下，搅拌元件被布置在中心轴上，该中心轴由马达（未示出）驱动。如下面将解释的，在根据本发明的搅拌反应器的这个实施例中，驱动轴同时作为致动杆500以操作反应室100之间的关闭装置。

反应室100的底部600具有用于驱动轴或者致动杆500的通道。除了搅拌元件200以外，关闭装置300也位于轴/致动杆500上。在致动杆500的第一位置中，其在图1中示出，关闭装置300将各个反应室100相对于彼此关闭，使得没有发生材料交换。但是，借助于致动杆500的平移运动，关闭装置300可打开各个底部600。

而且，搅拌反应器被加热/冷却罩包围。传热介质可通过进口材料流720和出口材料流730被引入和移除，使得可以影响发生在反应器内的化学反应的温度。

这里示出的实施例的优点在于如下事实：由于搅拌轴和致动杆500的双重功能，仅需要相对于环境的一个密封物。

图2示出了具有第二构造的根据本发明的第一多级搅拌反应器，其中各个反应室被彼此流体连接。通过移动搅拌轴/致动杆500，关闭装置300已经被从底部600移开，并且开口400已经被打开。

图3示出了具有第一构造的根据本发明的第二多级搅拌反应器，其中各个反应室没有被彼此流体连接。反应器采取了圆柱形罐的形式，该罐带有进口材料流701和出口材料流711，分别用于反应物和反应产物。

各个反应室110位于反应器内，并且通过底部610彼此分开。每个反应室都具有搅拌元件210，通过搅拌元件可以混合反应室的内容物。在这种情况下，搅拌元件被布置在中心轴810上，中心轴由马达（未示出）驱动。

反应室110的底部610具有用于驱动轴810的通道。轴810的通道的开口在这种情况下借助合适的密封或支承元件关闭。

在这种反应器中，关闭装置310被连接到致动杆510，致动杆510不同于轴810。在致动杆510的第一位置中，其在图3中示出，关闭装置310以止动件的方式将各个反应室110彼此关闭，使得材料交换不能发生。但是，通过致动杆510的平移运动，关闭装置310能打开各个底部610。

而且，搅拌反应器被加热/冷却罩包围。传热介质可通过入口材料流721和出口材料流731被引入和移除，使得可以影响在反应器内发生的化学反应的温度。

这里示出的实施例的优点是每个密封物相对于环境都仅必须密封一种形式的运动（旋转或平移）。

图4示出了具有第二构造的根据本发明的第二多级搅拌反应器，其中各个反应室被彼此流体连接。通过移动致动杆510，关闭装置310已经被从底部610移开，并且开口410已经被打开。

图5示出了具有第一构造的根据本发明的第三多级搅拌反应器，其中各个反应室没有被彼此流体连接。反应器采取了圆柱形罐的形式，该罐带有进口材料流702和出口材料流712，分别用于反应物和反应产物。

各个反应室120位于反应器内，并且通过底部620被彼此分开。每个反应室都具有搅拌元件220，通过搅拌元件能混合反应室的内容物。在这种情况下，搅拌元件被布置在中心轴820上，中心轴820由马达（未示出）驱动。

反应室120的底部620具有用于驱动轴820的通道。轴820的通道的开口在这种情况下被合适的密封或支承元件关闭。

在这种反应器中，关闭装置320被连接到致动杆520，致动杆520不同于轴820。在致动杆520的第一位置中，其在图5中被示出，关闭装置320以枢转盖的方式将各个反应室120彼此分开，使得材料交换不能发生。但是，借助致动杆520的旋转运动，关闭装置320能打开各个底部620。

而且，搅拌反应器由加热/冷却罩包围。传热介质能够通过入口材料流722和出口材料流732被引入和移除，使得可以影响在反应器内发生的化学反应的温度。

图6示出了具有第二构造的根据本发明的第三多级搅拌反应器，其中各个反应室被彼此流体连接。通过旋转致动杆520，关闭装置320已经被从底部620移开，并且开口420已经被打开。

虽然在图1-6中示出的根据本发明的搅拌反应器被描述为直立的并且反应物或产物流的流动方向是从底部到顶部，但是根据本发明的搅拌反应器的所有操作模式都原则上与装置的流动方向和朝向无关。如果希望以低流速并流传送气体-液体混合物，那么从底部到顶部（相对于重力的方向）的通流是有利的。水平操作允许气体相形成在液体相之上，这可以转移气态副产品。如果必须移除固体，那么从顶部到底部的通流就其本身而言是有优势的。

Claims (14)

1.一种多级搅拌反应器，包括：

多个相互邻近的反应室；

用于混合所述反应室中的至少一个的内容物的搅拌元件；

其中，在邻近的反应室之间均设有至少一个开口，所述至少一个开口能借助关闭装置被关闭，使得在打开状态中在邻近的反应室之间有流体连接，而在关闭状态中邻近的反应室被彼此分开；

其特征在于，

所述关闭装置中的至少一个被连接到致动杆，所述致动杆被引导而从所述搅拌反应器伸出，所述致动杆平行于所述反应器的中心轴线延伸，

所述致动杆可通过移位在至少一个第一位置和第二位置之间来回移动，

其中在所述第一位置中被连接到所述致动杆的关闭装置实现了分配给这些关闭装置的开口的打开状态，以及

在所述第二位置中被连接到所述致动杆的关闭装置实现了分配给这些关闭装置的开口的关闭状态；

其中所述搅拌元件借助一个公共搅拌轴驱动，并且其中所述搅拌轴同时还作为所述关闭装置的所述致动杆。

2.如权利要求1所述的搅拌反应器，其中所述开口的全部现有关闭装置都被连接到一个公共致动杆。

3.如权利要求1或2所述的搅拌反应器，其中所述致动杆被设计成可移动的，并且所述关闭装置被设计为在所述反应室的底部上的止动件。

4.如权利要求1或2所述的搅拌反应器，其中所述致动杆被设计成可旋转的，并且所述关闭装置被设计成它们能够被从所述开口枢转移开。

5.如权利要求3所述的搅拌反应器，其中所述底部中的至少一个被设计为换热器，传热介质流动通过所述换热器。

6.如权利要求1所述的搅拌反应器，其中所述反应室中的至少一个还包括加热和/或冷却螺旋形物。

7.如权利要求1所述的搅拌反应器，其中所述反应室中的至少一个包括额外的输入和/或排出端口，通过所述额外的输入和/或排出端口能引入和/或移除物质。

8.如权利要求7所述的搅拌反应器，其中多个反应室通过额外的输入和/或排出端口彼此连接。

9.一种用于执行化学反应的方法，其特征在于所述反应是在如权利要求1-8中任一项所述的搅拌反应器中被执行的，并且一个或多个致动杆在第一位置和第二位置之间被来回移动。

10.如权利要求9所述的方法，其中所述反应被执行，至少在一些时候，伴随有恒定量的物质被引入所述反应器并且从所述反应器移除。

11.如权利要求9所述的方法，其中当所述一个或多个致动杆处于所述第一位置时物质被引入所述反应器且被从所述反应器移除，并且在所述一个或多个致动杆处于所述第二位置时，没有物质被引入或移除。

12.如权利要求9-11中任一项所述的方法，其中所述搅拌反应器是如权利要求8所述的搅拌反应器，在至少一个反应室中至少一个操作状态被监视，并且在所述操作状态出现相对于这个操作状态的预定值的预定偏离的情况下，进入这个反应室的输入端口开口被关闭，并且原来通过这些输入端口被运输的物质被引入到不同的反应室。

13.如权利要求12所述的方法，其中所监视的操作状态是从一个反应室到邻近的反应室的压降。

14.如权利要求1-8中任一项所述的搅拌反应器用于执行化学反应的用途。

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