CN115161475B - 一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜及连续提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及锂电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜及连续提取方法，包括有竖向浸出釜，所述竖向浸出釜的顶部和底部分别设置有密封盖板和集料底筒，还包括：单元浸出筒，多个单元浸出筒纵向堆叠设置于所述密封盖板和所述集料底筒之间。本发明通过竖向浸出釜对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜整体为组合式结构设计，由密封盖板、多个单元浸出筒和集料底筒纵向依次堆叠组合构成，每个单元浸出筒均可以进行一次浸出处理，从而通过多个单元浸出筒进行连续浸出提取，可以根据实际生产需求安装设置不同数量的单元浸出筒，以构成不同尺寸体积和浸出次数的竖向浸出釜，进而可以根据实际生产需求对浸出釜的整体结构进行调节。

Description

一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜及连续提取方法

技术领域

本发明涉及锂电池材料技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜及连续提取方法。

背景技术

磷酸铁锂电池主要由磷酸铁锂作为正极材料，而磷酸铁锂电池在达到使用寿命后，可以通过回收其中的磷酸铁锂粉提取锂。

申请号为CN202011474742.X的专利公开了一种提取废旧磷酸铁锂粉中锂的方法，属于锂资源回收技术领域。该方法包括以下步骤：将废旧磷酸铁锂粉与硫酸混合，得到生料；所述硫酸的浓度为45～55wt％，所述硫酸的质量为废旧磷酸铁锂粉质量的10～50％；将所述生料进行微波焙烧，得到熟料；将所述熟料与水混合后进行浸出处理，得到浸出浆料；将所述浸出浆料进行固液分离，得到锂溶液和磷酸铁渣；将所述锂溶液进行两次逆流浸出，得到富锂溶液。该方法通过控制硫酸的用量以及采用微波焙烧方式，能够选择性提取废旧磷酸铁锂粉中有价金属锂，而不同步提取其中的磷与铁，操作过程简单，成本低廉。

但是浸出法提取锂需要进行多次浸出以提高含锂溶液的浓度，而目前进行多次浸出通常需要使用多个浸出釜和相应的过滤设置，滤液在多个浸出釜之间输送需要使用更多的管道及阀门结构，而原料的含锂浓度不定，导致需要浸出加工次数也需要根据具体原料进行调节，而多个浸出釜构成的浸出提取系统，难以根据实际生产输送需求对反应器的整体尺寸结构进行调节，使用灵活性较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜及连续提取方法，以解决浸出提取系统使用灵活性较差的问题。

基于上述目的，本发明提供了一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜，包括有竖向浸出釜，所述竖向浸出釜的顶部和底部分别设置有密封盖板和集料底筒，还包括：

单元浸出筒，多个单元浸出筒纵向堆叠设置于所述密封盖板和所述集料底筒之间，所述单元浸出筒的内部设置有环形浸出仓；

中心间隔筒，设置于所述环形浸出仓的中心处，所述中心间隔筒的顶部设置有中心输送泵，所述中心输送泵的底部连接设置有中心输送管，所述中心输送泵的外侧连接设置有竖向输送管，所述中心输送泵通过所述竖向输送管与所述环形浸出仓相互连通；

错流过滤器，设置于所述中心间隔筒的内部，所述错流过滤器的顶部设置有中转分流仓，所述中转分流仓通过所述竖向输送管与所述中心输送泵相互连通，所述中转分流仓的下方连接设置有多个竖向过滤筒，所述竖向过滤筒的底部设置有中心集流仓，所述中心集流仓的外侧连接设置有回流输送管，所述中心集流仓通过所述回流输送管与所述环形浸出仓相互连通；

过滤储存仓，设置于所述竖向过滤筒的外侧，所述过滤储存仓的底部连接设置有计量输送泵，所述计量输送泵的下方连接设置有滤液输送管。

在一些可选实施例中，所述单元浸出筒沿所述竖向浸出釜的竖直中心线方向均匀堆叠设置，所述单元浸出筒的外侧设置有竖向连接套，所述竖向浸出釜的外侧平行设置有竖向支撑柱，所述单元浸出筒通过所述竖向连接套与所述竖向支撑柱嵌套滑动连接，所述单元浸出筒通过所述竖向连接套沿所述竖向支撑柱上下滑动以分离拆卸或扣合安装。

在一些可选实施例中，所述单元浸出筒的顶部设置有连通开口，所述单元浸出筒的底部环绕设置有嵌合连接环，所述连通开口与所述嵌合连接环之间尺寸相互配合，上下相邻的单元浸出筒之间通过所述嵌合连接环和所述连通开口相互嵌合封闭连接，所述连通开口的外侧环绕设置有密封嵌合槽，所述嵌合连接环的底部环绕设置有环形密封圈，所述环形密封圈与所述密封嵌合槽之间尺寸相互配合。

在一些可选实施例中，所述嵌合连接环的中间呈圆周状均匀设置有多个锁定滑套，所述锁定滑套的内侧嵌套滑动设置有弹性锁定销，所述弹性锁定销的后侧设置有解锁电磁铁，所述密封嵌合槽的外侧呈圆周状均匀设置有多个锁定卡套，所述锁定卡套与所述弹性锁定销一一对应设置且尺寸相互配合。

在一些可选实施例中，所述环形浸出仓的内侧嵌合滑动设置有水平搅拌环，所述水平搅拌环的内侧呈圆周状均匀环绕设置有多个搅拌叶片，所述环形刮料板的上下两侧均环绕设置有环形刮料板，所述环形刮料板与所述环形浸出仓的内壁之间相互贴合设置。

在一些可选实施例中，所述单元浸出筒的外侧嵌套设置有同步联动架，所述同步联动架的外侧设置有升降螺套，所述升降螺套的中间嵌套设置有升降螺杆，所述升降螺杆的轴端设置有升降电机，所述同步联动架与所述单元浸出筒之间设置有环形驱动架，所述环形驱动架的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个驱动电磁铁，所述水平搅拌环的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个联动磁铁，所述驱动电磁铁与所述联动磁铁一一对应设置。

在一些可选实施例中，所述同步联动架与所述环形驱动架之间设置有旋转连接环，所述环形驱动架通过所述旋转连接环与所述同步联动架转动连接，所述环形驱动架的内侧面设置有螺旋导向槽，所述单元浸出筒的外侧壁设置有螺旋导向条，所述螺旋导向条沿所述单元浸出筒的竖直中心线方向呈螺旋状环绕设置，所述环形驱动架通过所述螺旋导向槽与所述螺旋导向条相互嵌合滑动连接。

在一些可选实施例中，所述环形浸出仓的顶部设置有多个水平加料管，所述竖向输送管的底部连接设置有环形输送管，所述环形输送管的中间均匀设置有多个输送开口，所述环形输送管通过所述输送开口与所述环形浸出仓相互连通，所述中心集流仓的底部连接设置有水平排渣管。

在一些可选实施例中，所述竖向过滤筒的筒壁覆盖设置有选择过滤膜，所述竖向过滤筒的内部通过所述选择过滤膜与所述过滤储存仓相互间隔，所述滤液输送管的下方连接设置有环形分布管，所述环形分布管通过所述滤液输送管和所述计量输送泵与所述过滤储存仓之间相互连通，所述环形分布管的中间均匀设置有多个分布加料口。

作为本发明的第二个方面，提供了一种磷酸铁锂粉提锂浸出连续提取方法，包括以下步骤：

S1一次浸出：将磷酸铁锂粉、硫酸、水和氧化剂同时连续加入竖向浸出釜(1)中最上方的单元浸出筒(2)内部进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，水的加入量与磷酸铁磷粉的液固比为2～6:1，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液通过计量输送泵(801)和滤液输送管(802)输送至下方的单元浸出筒(2)；

S2二次浸出：将S1步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒(2)中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液通过计量输送泵(801)和滤液输送管(802)输送至下方的单元浸出筒(2)；

S3三次浸出：将S2步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒(2)中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液输送至净化釜；

S4净化：将S3步骤中产生的滤液和调节剂A连续加入净化釜，控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～4h，之后进行过滤，滤饼为除杂渣，滤液为净化后的锂浓度为15-25g/L的高浓度含锂溶液；

S5沉锂：将S4步骤中生成的高浓度含锂溶液和调节剂B连续加入沉锂釜，其中调节剂B与高浓度含锂溶液中锂含量的摩尔比为0.55～1.2:1，控制反应温度为85～100℃，反应时间为2～6h，之后进行过滤，滤饼为碳酸锂含量≥99.5%的高纯度碳酸锂；

S6后处理：将S1、S2、S3步骤中得到的滤渣经酸洗后过滤，滤饼经过洗涤、干燥、灼烧和破碎后即为磷酸铁产品。

S1和S2步骤中的氧化剂选自氧气、双氧水、臭氧、空气中的一种或两种组合。

S3步骤中的氧化剂选自氧气、双氧水中的一种或两种组合。

S4步骤中的调节剂A选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或多种组合，并控制调节反应液的pH值为11～12。

S5步骤中的调节剂B选自碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种组合。

S6步骤中的无机酸为磷酸、硫酸、硝酸、盐酸中的一种或多种组合。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜，通过竖向浸出釜对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜整体为组合式结构设计，由密封盖板、多个单元浸出筒和集料底筒纵向依次堆叠组合构成，每个单元浸出筒均可以进行一次浸出处理，从而通过多个单元浸出筒进行连续浸出提取，并且每个单元浸出筒结构均相同，可以根据实际生产需求安装设置不同数量的单元浸出筒，以构成不同尺寸体积和浸出次数的竖向浸出釜，进而可以根据实际生产需求对浸出釜的整体结构进行调节，使用时更加灵活方便。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的竖向浸出釜的内部结构示意图；

图2为本发明实施例的正面结构示意图；

图3为本发明实施例的纵向剖面结构示意图；

图4为本发明实施例的单元浸出筒的结构示意图；

图5为本发明实施例的单元浸出筒的底部结构示意图；

图6为本发明实施例的单元浸出筒的内部结构示意图；

图7为本发明实施例的同步联动架的结构示意图；

图8为本发明实施例的错流过滤器的结构示意图；

图9为本发明实施例的过滤储存仓的结构示意图。

图中标记为：

1、竖向浸出釜；101、密封盖板；102、集料底筒；103、集料输送管；104、竖向支撑柱；2、单元浸出筒；201、竖向连接套；202、连通开口；203、密封嵌合槽；204、锁定卡套；205、水平加料管；206、螺旋导向条；3、嵌合连接环；301、环形密封圈；302、锁定滑套；303、弹性锁定销；304、解锁电磁铁；4、环形浸出仓；401、水平搅拌环；402、搅拌叶片；403、联动磁铁；404、环形刮料板；5、同步联动架；501、升降螺套；502、升降螺杆；503、升降电机；504、旋转连接环；505、环形驱动架；506、驱动电磁铁；507、螺旋导向槽；6、中心间隔筒；601、中心输送泵；602、中心输送管；603、竖向输送管；604、环形输送管；605、输送开口；7、错流过滤器；701、中转分流仓；702、竖向过滤筒；703、选择过滤膜；704、中心集流仓；705、回流输送管；706、拦截过滤网；707、水平排渣管；8、过滤储存仓；801、计量输送泵；802、滤液输送管；803、环形分布管；804、分布加料口。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图8和图9所示，一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜，包括有竖向浸出釜1，竖向浸出釜1的顶部和底部分别设置有密封盖板101和集料底筒102，还包括：

单元浸出筒2，多个单元浸出筒2纵向堆叠设置于密封盖板101和集料底筒102之间，单元浸出筒2的内部设置有环形浸出仓4；

中心间隔筒6，设置于环形浸出仓4的中心处，中心间隔筒6的顶部设置有中心输送泵601，中心输送泵601的底部连接设置有中心输送管602，中心输送泵601的外侧连接设置有竖向输送管603，中心输送泵601通过竖向输送管603与环形浸出仓4相互连通；

错流过滤器7，设置于中心间隔筒6的内部，错流过滤器7的顶部设置有中转分流仓701，中转分流仓701通过竖向输送管603与中心输送泵601相互连通，中转分流仓701的下方连接设置有多个竖向过滤筒702，竖向过滤筒702的底部设置有中心集流仓704，中心集流仓704的外侧连接设置有回流输送管705，中心集流仓704通过回流输送管705与环形浸出仓4相互连通；

过滤储存仓8，设置于竖向过滤筒702的外侧，过滤储存仓8的底部连接设置有计量输送泵801，计量输送泵801的下方连接设置有滤液输送管802。

在本实施例中，浸出釜通过竖向浸出釜1对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜1整体为组合式结构设计，由密封盖板101、多个单元浸出筒2和集料底筒102纵向依次堆叠组合构成，单元浸出筒2通过内部的环形浸出仓4作为密封反应环境，可以将原料输送加入单元浸出筒2的环形浸出仓4内部进行浸出反应，而反应完成后，中心输送泵601通过竖向输送管603可以将溶液泵动输送至错流过滤器7处进行过滤处理，而错流过滤器7主要由多个竖向过滤筒702构成，溶液通过多个竖向过滤筒702由中转分流仓701输送至中心集流仓704，在输送的过程中通过竖向过滤筒702进行过滤，过滤后的液体通过回流输送管705重新流入环形浸出仓4，以持续进行错流过滤，过滤的液体便会储存在竖向过滤筒702外侧的过滤储存仓8中，而计量输送泵801可以将储存的滤液通过滤液输送管802输送至下方的单元浸出筒2中，以进行二次浸出处理，从而每个单元浸出筒2均可以进行一次浸出处理，通过多个单元浸出筒2便可以进行连续浸出提取，并且每个单元浸出筒2结构均相同，可以根据实际生产需求安装设置不同数量的单元浸出筒2，以构成不同尺寸体积和浸出次数的竖向浸出釜1，进而可以根据实际生产需求对浸出釜的整体结构进行调节，并且当内部的管路发生损坏时，可以通过整体更换对应的单元浸出筒2进行快速维修，有利于提高浸出釜整体的维修便利性和可靠性，使用时更加灵活方便。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图8和图9所示，优选的，单元浸出筒2沿竖向浸出釜1的竖直中心线方向均匀堆叠设置，单元浸出筒2的外侧设置有竖向连接套201，竖向浸出釜1的外侧平行设置有竖向支撑柱104，单元浸出筒2通过竖向连接套201与竖向支撑柱104嵌套滑动连接，单元浸出筒2通过竖向连接套201沿竖向支撑柱104上下滑动以分离拆卸或扣合安装，单元浸出筒2的顶部设置有连通开口202，单元浸出筒2的底部环绕设置有嵌合连接环3，连通开口202与嵌合连接环3之间尺寸相互配合，上下相邻的单元浸出筒2之间通过嵌合连接环3和连通开口202相互嵌合封闭连接，连通开口202的外侧环绕设置有密封嵌合槽203，嵌合连接环3的底部环绕设置有环形密封圈301，环形密封圈301与密封嵌合槽203之间尺寸相互配合，浸出釜通过竖向浸出釜1对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜1整体为组合式结构设计，由密封盖板101、多个单元浸出筒2和集料底筒102纵向依次堆叠组合构成，每个单元浸出筒2产生的滤液可以直接输送至下方的单元浸出筒2进行浸出，从而由上至下通过多个单元浸出筒2便进行连续浸出提取，而单元浸出筒2可以通过竖向连接套201沿竖向支撑柱104上下滑动以分离拆卸或扣合安装，以便于根据实际生产浸出次数需求，安装设置不同数量的单元浸出筒2，使用时更加灵活方便，并且上下相邻的单元浸出筒2之间通过嵌合连接环3和连通开口202相互嵌合封闭连接，在扣合时环形密封圈301与密封嵌合槽203相互嵌合以保持连接处的封闭性，便于维持单元浸出筒2的密封性。

如图1、图2、图3、图4、图5和图6所示，可选的，嵌合连接环3的中间呈圆周状均匀设置有多个锁定滑套302，锁定滑套302的内侧嵌套滑动设置有弹性锁定销303，弹性锁定销303的后侧设置有解锁电磁铁304，密封嵌合槽203的外侧呈圆周状均匀设置有多个锁定卡套204，锁定卡套204与弹性锁定销303一一对应设置且尺寸相互配合，浸出釜通过竖向浸出釜1对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜1整体为组合式结构设计，由密封盖板101、多个单元浸出筒2和集料底筒102纵向依次堆叠组合构成，而上下相邻的单元浸出筒2之间通过嵌合连接环3和连通开口202相互嵌合封闭连接，并且密封盖板101的底端边缘和集料底筒102的顶端边缘也分别对应设置有嵌合连接环3和连通开口202，便于与单元浸出筒2之间相互连接，同时嵌合连接环3和连通开口202相互嵌合连接时，弹性锁定销303会嵌入锁定卡套204中以锁定嵌合连接环3和连通开口202，便于保持单元浸出筒2之间连接的紧密性和结构强度，同时当解锁电磁铁304通电后可以吸引弹性锁定销303向后侧滑动脱离锁定卡套204，以解锁嵌合连接环3和连通开口202的连接，从而便于对单元浸出筒2进行装卸和调节，使用时更加方便快捷。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6和图7所示，可选的，环形浸出仓4的内侧嵌合滑动设置有水平搅拌环401，水平搅拌环401的内侧呈圆周状均匀环绕设置有多个搅拌叶片402，水平搅拌环401的上下两侧均环绕设置有环形刮料板404，环形刮料板404与环形浸出仓4的内壁之间相互贴合设置，单元浸出筒2的外侧嵌套设置有同步联动架5，同步联动架5的外侧设置有升降螺套501，升降螺套501的中间嵌套设置有升降螺杆502，升降螺杆502的轴端设置有升降电机503，同步联动架5与单元浸出筒2之间设置有环形驱动架505，环形驱动架505的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个驱动电磁铁506，水平搅拌环401的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个联动磁铁403，驱动电磁铁506与联动磁铁403一一对应设置，同步联动架5与环形驱动架505之间设置有旋转连接环504，环形驱动架505通过旋转连接环504与同步联动架5转动连接，环形驱动架505的内侧面设置有螺旋导向槽507，单元浸出筒2的外侧壁设置有螺旋导向条206，螺旋导向条206沿单元浸出筒2的竖直中心线方向呈螺旋状环绕设置，环形驱动架505通过螺旋导向槽507与螺旋导向条206相互嵌合滑动连接，浸出釜通过单元浸出筒2通过内部的环形浸出仓4作为密封反应环境，可以将原料输送加入单元浸出筒2的环形浸出仓4内部进行浸出反应，而环形浸出仓4中还设置有水平搅拌环401和搅拌叶片402构成搅拌结构，升降电机503通过升降螺杆502和升降螺套501驱动同步联动架5上下移动，进而同步联动架5带动环形驱动架505移动，通过驱动电磁铁506与联动磁铁403构成的磁力联动结构，环形驱动架505可以间隔带动水平搅拌环401同步上下移动进行搅拌工作，以对环形浸出仓4中的物料进行搅拌，便于提高浸出反应效率和均匀度，同时水平搅拌环401上下移动时，可以通过环形刮料板404对环形浸出仓4的内壁进行摩擦，以去除环形浸出仓4的内壁的沉积物，避免对后续反应造成影响，并且环形驱动架505上下移动时，通过螺旋导向槽507与螺旋导向条206相互嵌合可以驱动环形驱动架505转动，使环形驱动架505上下移动的同时围绕单元浸出筒2转动，以带动水平搅拌环401同步转动进行搅拌工作，有利于提高搅拌效率和均匀度。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图8和图9所示，可选的，环形浸出仓4的顶部设置有多个水平加料管205，竖向输送管603的底部连接设置有环形输送管604，环形输送管604的中间均匀设置有多个输送开口605，环形输送管604通过输送开口605与环形浸出仓4相互连通，中心集流仓704的底部连接设置有水平排渣管707，竖向过滤筒702的筒壁覆盖设置有选择过滤膜703，竖向过滤筒702的内部通过选择过滤膜703与过滤储存仓8相互间隔，滤液输送管802的下方连接设置有环形分布管803，环形分布管803通过滤液输送管802和计量输送泵801与过滤储存仓8之间相互连通，环形分布管803的中间均匀设置有多个分布加料口804，浸出釜通过单元浸出筒2通过内部的环形浸出仓4作为密封反应环境，可以将原料输送加入单元浸出筒2的环形浸出仓4内部进行浸出反应，而环形浸出仓4的顶部设置的多个水平加料管205可以接入对应的上料系统，以便于输送原料进行反应，中心输送泵601通过竖向输送管603可以将溶液泵动输送至错流过滤器7处进行过滤处理，而竖向输送管603底端连接有环形输送管604，环形输送管604横置在环形浸出仓4底部，以便于将环形浸出仓4内部液体完全抽出，同时便于均匀抽取环形浸出仓4内部溶液，避免内部循环不充分导致溶液浓度的差异，有利于提高过滤加工效率，而错流过滤器7主要由多个竖向过滤筒702构成，溶液通过多个竖向过滤筒702由中转分流仓701输送至中心集流仓704，在输送的过程中通过竖向过滤筒702进行过滤，同时过滤生成的固体滤渣也会储存在中心集流仓704中，而回流输送管705与中心集流仓704之间设置有拦截过滤网706以避免滤渣回流，同时后续通过水平排渣管707可以将滤渣排出收集，而过滤后的液体通过回流输送管705重新流入环形浸出仓4，以持续进行错流过滤，而竖向过滤筒702上覆盖设置有选择过滤膜703，锂离子可以通过对应结构的选择过滤膜703，以提高溶液的含锂浓度，过滤的液体便会储存在竖向过滤筒702外侧的过滤储存仓8中，计量输送泵801可以将储存的滤液通过滤液输送管802输送至下方的单元浸出筒2中，以进行连续浸出处理，而滤液输送管802的下方连接设置有环形分布管803，滤液输送至环形分布管803后由分布加料口804输送至下方的单元浸出筒2中，以便于均匀输送滴加滤液，有利于提高反应均匀度和效率。

使用时，首先根据生产需求将所需数量的单元浸出筒2通过竖向连接套201沿竖向支撑柱104滑动，纵向堆叠安装，使对应数量的单元浸出筒2和其上下两侧的密封盖板101与集料底筒102共同构成竖向浸出釜1，然后将相应管线进行连接，进行浸出加工时，将所需原料通过水平加料管205输送至最上层的单元浸出筒2中，原料在单元浸出筒2的环形浸出仓4中进行反应，同时升降电机503通过升降螺杆502和升降螺套501驱动同步联动架5上下移动，同步联动架5带动环形驱动架505移动，通过驱动电磁铁506与联动磁铁403构成的磁力联动结构，环形驱动架505间隔带动水平搅拌环401同步上下移动的同时转动进行搅拌工作，对环形浸出仓4中的物料进行搅拌，而反应完成后，中心输送泵601通过环形输送管604和竖向输送管603将溶液泵动输送至错流过滤器7处进行过滤处理，溶液通过多个竖向过滤筒702由中转分流仓701输送至中心集流仓704，在输送的过程中通过竖向过滤筒702进行过滤，锂离子可以通过对应结构的选择过滤膜703，以提高溶液的含锂浓度，过滤的液体便会储存在竖向过滤筒702外侧的过滤储存仓8中，而过滤后的液体通过回流输送管705重新流入环形浸出仓4，以持续进行错流过滤，同时过滤生成的固体滤渣也会储存在中心集流仓704中，然后计量输送泵801将储存的滤液通过滤液输送管802输送至下方的单元浸出筒2中，以进行下一次的浸出加工，通过由上至下通过多个单元浸出筒2进行连续浸出加工，以完成对磷酸铁锂粉的浸出处理，最后所需的滤液通过集料输送管103排出进行后续加工处理。

本发明提供的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，通过竖向浸出釜1对磷酸铁锂粉进行浸出处理，而竖向浸出釜1整体为组合式结构设计，由密封盖板101、多个单元浸出筒2和集料底筒102纵向依次堆叠组合构成，每个单元浸出筒2均可以进行一次浸出处理，从而通过多个单元浸出筒2进行连续浸出提取，并且每个单元浸出筒2结构均相同，可以根据实际生产需求安装设置不同数量的单元浸出筒2，以构成不同尺寸体积和浸出次数的竖向浸出釜1，进而可以根据实际生产需求对浸出釜的整体结构进行调节，并且当内部的管路发生损坏时，可以通过整体更换对应的单元浸出筒2进行快速维修，有利于提高浸出釜整体的维修便利性和可靠性，使用时更加灵活方便。

一种磷酸铁锂粉提锂浸出连续提取方法，包括以下步骤：

S1一次浸出：将磷酸铁锂粉、硫酸、水和氧化剂同时连续加入竖向浸出釜1中最上方的单元浸出筒2内部进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，而水的加入量与磷酸铁磷粉的液固比为2～6:1，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵601输送至错流过滤器7进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，而过滤产生的滤液通过计量输送泵801和滤液输送管802输送至下方的单元浸出筒2；

S2二次浸出：将S1步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒2中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵601输送至错流过滤器7进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，而过滤产生的滤液通过计量输送泵801和滤液输送管802输送至下方的单元浸出筒2；

S3三次浸出：将S2步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒2中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵601输送至错流过滤器7进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液输送至净化釜；

S4净化：将S3步骤中产生的滤液和调节剂A连续加入净化釜，控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～4h，之后进行过滤，滤饼为除杂渣，滤液为净化后的高浓度含锂溶液；高浓度含锂溶液中锂浓度为15-25g/L；

S5沉锂：将S4步骤中生成的高浓度含锂溶液和调节剂B连续加入沉锂釜，其中调节剂B：高浓度锂溶液锂含量的摩尔比为0.55～1.2:1，控制反应温度为85～100℃，反应时间为2～6h，之后进行过滤，滤饼为高纯度碳酸锂；碳酸锂含量≥99.5%；

S6后处理：将S1、S2、S3步骤中得到的滤渣经酸洗后过滤，滤饼经过洗涤、干燥、灼烧和破碎后即为磷酸铁产品。

S1和S2步骤中的氧化剂选自氧气、双氧水、臭氧、空气中的一种或两种组合。

S3步骤中的氧化剂选自氧气、双氧水中的一种或两种组合。

S4步骤中的调节剂A选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或多种组合，并控制调节反应液的pH值为11～12。

S5步骤中的调节剂B选自碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种组合。

S6步骤中的无机酸为磷酸、硫酸、硝酸、盐酸中的一种或多种组合。

本发明的连续生产方法中，将磷酸铁锂粉和水混合成浆，和硫酸、氧化剂同时加入浸出釜进行连续浸出；过滤后得到副产的磷铁渣和高浓度锂滤液，滤液经过除杂后加入沉锂试剂进行沉锂得到纯度较高的碳酸锂，副产的磷铁渣通过净化可得到磷酸铁，该方法综合回收了磷酸铁锂粉中的铁、磷、锂，且可操作性强，具有较大的经济效益。

下面通过具体的实例进行详细说明：

实施例1：

在单元浸出筒中连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气、硫酸和水，磷酸铁锂粉加入速度250kg/h、水加入速度1000kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度60kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度43.5kg/h，停留时间为4h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1036kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度250kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度60kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度43.5kg/h，停留时间为4h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1072kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度250kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度60kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度43.5kg/h，停留时间为4h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1108kg/h速度加入净化釜，同时加入30%氢氧化钠溶液，30%氢氧化钠溶液(调节pH值至11)的加入速度为160kg/h，停留时间为3h，反应温度为80℃，反应液连续过离心机，滤饼为除杂渣，滤液以1220kg/h的速度加入沉锂釜，同时加入30%碳酸钠溶液，30%碳酸钠溶液（磷酸铁锂粉锂含量：碳酸钠摩尔比=1:0.55）的加入速度为631kg/h，反应温度为90℃，停留时间为3h，反应液连续过板框压滤机，滤饼经过洗涤、干燥得到碳酸锂。

经过检测，得到碳酸锂含量为99.4%，粒度D50=5.3µm，磁性物质为0.3ppm，杂质含量为0.23%。

实施例2：

在单元浸出筒中连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气、硫酸和水，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、水加入速度2000kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度143kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度104kg/h，停留时间为2h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以2088kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度143kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度104kg/h，停留时间为2h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以2176kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、氧气和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.55）加入速度143kg/h、氧气（磷酸铁锂粉锂含量：氧气摩尔比=1:1.25）加入速度104kg/h，停留时间为3h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以2264kg/h速度加入净化釜，同时加入30%氢氧化钠溶液，30%氢氧化钠溶液(调节pH值至11)的加入速度为400kg/h，停留时间为3h，反应温度为80℃，反应液连续过离心机，滤饼为除杂渣，滤液以2550kg/h的速度加入沉锂釜，同时加入30%碳酸钠溶液，30%碳酸钠溶液（磷酸铁锂粉锂含量：碳酸钠摩尔比=1:0.55）的加入速度为1514kg/h，反应温度为90℃，停留时间为3h，反应液连续过板框压滤机，滤饼经过洗涤、干燥得到碳酸锂。

经过检测，得到碳酸锂含量为99.25%，粒度D50=4.8µm，磁性物质为0.8ppm，杂质含量为0.34%。

实施例3：

在单元浸出筒中连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、双氧水、硫酸和水，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、水加入速度3000kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.6）加入速度156kg/h、27%双氧水（磷酸铁锂粉锂含量：双氧水摩尔比=1:0.6）加入速度196.5kg/h，停留时间为3h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以3276kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、双氧水和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.6）加入速度156kg/h、27%双氧水（磷酸铁锂粉锂含量：双氧水摩尔比=1:0.6）加入速度196.5kg/h，停留时间为3h，反应温度为85℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以3552kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、双氧水和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度600kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.6）加入速度156kg/h、27%双氧水（磷酸铁锂粉锂含量：双氧水摩尔比=1:0.6）加入速度196.5kg/h，停留时间为4h，反应温度为90℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以3828kg/h速度加入净化釜，同时加入30%氢氧化钠溶液，30%氢氧化钠溶液(调节pH值至11)的加入速度为400kg/h，停留时间为4h，反应温度为80℃，反应液连续过离心机，滤饼为除杂渣，滤液以2314kg/h的速度加入沉锂釜，同时加入30%碳酸钠溶液，30%碳酸钠溶液（磷酸铁锂粉锂含量：碳酸钠摩尔比=1:0.55）的加入速度为1514kg/h，反应温度为90℃，停留时间为4h，反应液连续过板框压滤机，滤饼经过洗涤、干燥得到碳酸锂。

经过检测，得到碳酸锂含量为99.5%，粒度D50=4.92µm，磁性物质为0.5ppm，杂质含量为0.28%。

实施例4：

在单元浸出筒中连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、臭氧、硫酸和水，磷酸铁锂粉加入速度300kg/h、水加入速度1200kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.5）加入速度65kg/h、臭氧（磷酸铁锂粉锂含量：臭氧摩尔比=1:0.5）加入速度31kg/h，停留时间为4h，反应温度为75℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1250kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、臭氧和硫酸，磷磷酸铁锂粉加入速度300kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.5）加入速度65kg/h、臭氧（磷酸铁锂粉锂含量：臭氧摩尔比=1:0.5）加入速度31kg/h，停留时间为4h，反应温度为80℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1300kg/h速度加入下一个单元浸出筒，同时连续加入磷酸铁锂粉（锂含量3%）、双氧水和硫酸，磷酸铁锂粉加入速度300kg/h、98%硫酸（磷酸铁锂粉锂含量：硫酸摩尔比=1:0.5）加入速度65kg/h、臭氧（磷酸铁锂粉锂含量：臭氧摩尔比=1:0.5）加入速度31kg/h，停留时间为5h，反应温度为90℃，反应液连续通过错流过滤器；滤饼为铁磷渣，滤液以1350kg/h速度加入净化釜，同时加入30%氢氧化钠溶液，30%氢氧化钠溶液(调节pH值至11)的加入速度为210kg/h，停留时间为3h，反应温度为85℃，反应液连续过离心机，滤饼为除杂渣，滤液以1505kg/h的速度加入沉锂釜，同时加入30%碳酸氢钠溶液，30%碳酸氢钠溶液（磷酸铁锂粉锂含量：碳酸氢钠摩尔比=1:0.6）的加入速度为654.5kg/h，反应温度为95℃，停留时间为3h，反应液连续过板框压滤机，滤饼经过洗涤、干燥得到碳酸锂。

经过检测，得到碳酸锂含量为99.42%，粒度D50=3.56µm，磁性物质为0.36ppm，杂质含量为0.31%。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂粉提锂浸出釜，包括有竖向浸出釜(1)，所述竖向浸出釜(1)的顶部和底部分别设置有密封盖板(101)和集料底筒(102)，其特征在于，还包括：

单元浸出筒(2)，多个单元浸出筒(2)纵向堆叠设置于所述密封盖板(101)和所述集料底筒(102)之间，所述单元浸出筒(2)的内部设置有环形浸出仓(4)；

中心间隔筒(6)，设置于所述环形浸出仓(4)的中心处，所述中心间隔筒(6)的顶部设置有中心输送泵(601)，所述中心输送泵(601)的底部连接设置有中心输送管(602)，所述中心输送泵(601)的外侧连接设置有竖向输送管(603)，所述中心输送泵(601)通过所述竖向输送管(603)与所述环形浸出仓(4)相互连通；

错流过滤器(7)，设置于所述中心间隔筒(6)的内部，所述错流过滤器(7)的顶部设置有中转分流仓(701)，所述中转分流仓(701)通过所述竖向输送管(603)与所述中心输送泵(601)相互连通，所述中转分流仓(701)的下方连接设置有多个竖向过滤筒(702)，所述竖向过滤筒(702)的底部设置有中心集流仓(704)，所述中心集流仓(704)的外侧连接设置有回流输送管(705)，所述中心集流仓(704)通过所述回流输送管(705)与所述环形浸出仓(4)相互连通；

过滤储存仓(8)，设置于所述竖向过滤筒(702)的外侧，所述过滤储存仓(8)的底部连接设置有计量输送泵(801)，所述计量输送泵(801)的下方连接设置有滤液输送管(802)。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述单元浸出筒(2)沿所述竖向浸出釜(1)的竖直中心线方向均匀堆叠设置，所述单元浸出筒(2)的外侧设置有竖向连接套(201)，所述竖向浸出釜(1)的外侧平行设置有竖向支撑柱(104)，所述单元浸出筒(2)通过所述竖向连接套(201)与所述竖向支撑柱(104)嵌套滑动连接，所述单元浸出筒(2)通过所述竖向连接套(201)沿所述竖向支撑柱(104)上下滑动以分离拆卸或扣合安装。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述单元浸出筒(2)的顶部设置有连通开口(202)，所述单元浸出筒(2)的底部环绕设置有嵌合连接环(3)，所述连通开口(202)与所述嵌合连接环(3)之间尺寸相互配合，上下相邻的单元浸出筒(2)之间通过所述嵌合连接环(3)和所述连通开口(202)相互嵌合封闭连接，所述连通开口(202)的外侧环绕设置有密封嵌合槽(203)，所述嵌合连接环(3)的底部环绕设置有环形密封圈(301)，所述环形密封圈(301)与所述密封嵌合槽(203)之间尺寸相互配合。

4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述嵌合连接环(3)的中间呈圆周状均匀设置有多个锁定滑套(302)，所述锁定滑套(302)的内侧嵌套滑动设置有弹性锁定销(303)，所述弹性锁定销(303)的后侧设置有解锁电磁铁(304)，所述密封嵌合槽(203)的外侧呈圆周状均匀设置有多个锁定卡套(204)，所述锁定卡套(204)与所述弹性锁定销(303)一一对应设置且尺寸相互配合。

5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述环形浸出仓(4)的内侧嵌合滑动设置有水平搅拌环(401)，所述水平搅拌环(401)的内侧呈圆周状均匀环绕设置有多个搅拌叶片(402)，所述水平搅拌环(401)的上下两侧均环绕设置有环形刮料板(404)，所述环形刮料板(404)与所述环形浸出仓(4)的内壁之间相互贴合设置。

6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述单元浸出筒(2)的外侧嵌套设置有同步联动架(5)，所述同步联动架(5)的外侧设置有升降螺套(501)，所述升降螺套(501)的中间嵌套设置有升降螺杆(502)，所述升降螺杆(502)的轴端设置有升降电机(503)，所述同步联动架(5)与所述单元浸出筒(2)之间设置有环形驱动架(505)，所述环形驱动架(505)的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个驱动电磁铁(506)，所述水平搅拌环(401)的中间呈圆周状均匀环绕设置有多个联动磁铁(403)，所述驱动电磁铁(506)与所述联动磁铁(403)一一对应设置。

7.根据权利要求6所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述同步联动架(5)与所述环形驱动架(505)之间设置有旋转连接环(504)，所述环形驱动架(505)通过所述旋转连接环(504)与所述同步联动架(5)转动连接，所述环形驱动架(505)的内侧面设置有螺旋导向槽(507)，所述单元浸出筒(2)的外侧壁设置有螺旋导向条(206)，所述螺旋导向条(206)沿所述单元浸出筒(2)的竖直中心线方向呈螺旋状环绕设置，所述环形驱动架(505)通过所述螺旋导向槽(507)与所述螺旋导向条(206)相互嵌合滑动连接。

8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述环形浸出仓(4)的顶部设置有多个水平加料管(205)，所述竖向输送管(603)的底部连接设置有环形输送管(604)，所述环形输送管(604)的中间均匀设置有多个输送开口(605)，所述环形输送管(604)通过所述输送开口(605)与所述环形浸出仓(4)相互连通，所述中心集流仓(704)的底部连接设置有水平排渣管(707)。

9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜，其特征在于，所述竖向过滤筒(702)的筒壁覆盖设置有选择过滤膜(703)，所述竖向过滤筒(702)的内部通过所述选择过滤膜(703)与所述过滤储存仓(8)相互间隔，所述滤液输送管(802)的下方连接设置有环形分布管(803)，所述环形分布管(803)通过所述滤液输送管(802)和所述计量输送泵(801)与所述过滤储存仓(8)之间相互连通，所述环形分布管(803)的中间均匀设置有多个分布加料口(804)。

10.采用权利要求1-9任一项所述的磷酸铁锂粉提锂浸出釜的连续提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1一次浸出：将磷酸铁锂粉、硫酸、水和氧化剂同时连续加入竖向浸出釜(1)中最上方的单元浸出筒(2)内部进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，水的加入量与磷酸铁磷粉的液固比为2～6:1，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液通过计量输送泵(801)和滤液输送管(802)输送至下方的单元浸出筒(2)；

S2二次浸出：将S1步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒(2)中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液通过计量输送泵(801)和滤液输送管(802)输送至下方的单元浸出筒(2)；

S3三次浸出：将S2步骤中产生的滤液和磷酸铁锂粉、硫酸和氧化剂同时连续加入单元浸出筒(2)中进行浸出，其中加入磷酸铁磷粉锂含量：硫酸：氧化剂的摩尔比为1:0.5～0.6:0.25～3，并控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～5h，反应后的液体通过中心输送泵(601)输送至错流过滤器(7)进行过滤，产生的滤渣为铁磷渣，过滤产生的滤液输送至净化釜；

S4净化：将S3步骤中产生的滤液和调节剂A连续加入净化釜，控制反应温度为75～95℃，停留时间为1～4h，之后进行过滤，滤饼为除杂渣，滤液为净化后的锂浓度为15-25g/L的高浓度含锂溶液；

S5沉锂：将S4步骤中生成的高浓度含锂溶液和调节剂B连续加入沉锂釜，其中调节剂B与高浓度含锂溶液中锂含量的摩尔比为0.55～1.2:1，控制反应温度为85～100℃，反应时间为2～6h，之后进行过滤，滤饼为碳酸锂含量≥99.5%的高纯度碳酸锂；

S6后处理：将S1、S2、S3步骤中得到的滤渣经酸洗后过滤，滤饼经过洗涤、干燥、灼烧和破碎后即为磷酸铁产品。

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