CN220098570U - 一种铜阳极泥中碲的回收装置 - Google Patents

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CN220098570U CN202320900835.7U CN202320900835U CN220098570U CN 220098570 U CN220098570 U CN 220098570U CN 202320900835 U CN202320900835 U CN 202320900835U CN 220098570 U CN220098570 U CN 220098570U
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李洪江
樊旭
倪艳波
陈犁
韩玉泽
周佳琪
张孝田
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Abstract

本实用新型公开了一种铜阳极泥中碲的回收装置,包括通过管道依次连接的沉银硒釜、沉银硒压滤机、沉银硒后液槽、一次沉碲釜、一次沉碲压滤机、一次沉碲后液槽、二次沉碲釜、二次沉碲压滤机、二次沉碲后液槽。借助本实用新型公开的阳极泥处理装置,首先将铜阳极泥进行前段工艺的加压浸出,将铜阳极泥中部分铜、碲、铁、硒、银等金属分离出来,加压脱铜泥经两次洗涤压滤返火法冶金炉熔炼,而液相中存在硒、银、碲等金属,需要进行沉银硒、沉碲作业,从而回收溶液中的有价金属。本实用新型公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达97%以上;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99%以上。

Description

一种铜阳极泥中碲的回收装置
技术领域
本实用新型属于有色金属冶炼技术领域,具体涉及一种铜阳极泥中碲的回收装置。
背景技术
铜阳极泥经电解铜阳极板后产出,其中碲的质量分数一般为1%-12%,是回收碲的重要来源,铜阳极泥经过浆化、调酸、加压浸出、沉银硒、沉碲,然后废液返回电解厂净化工段。目前沉银硒后,沉碲的方式基本都是用还原铜粉跟溶液中的碲酸化合物反应生成碲化铜沉淀,但是反应过程中要求的工艺条件较高,能源消耗较大,后续碲化铜处理工艺复杂冗长,而碲化铜也是精碲产出的重要原料,碲化铜中碲回收的主要工艺有硫酸化焙烧+水浸、氧化酸浸+碱浸、苏打焙烧+水浸、加压酸浸+加压碱浸等等,以上工艺产出的碲产品主要以二氧化碲和碲锭为主,处理过程中会涉及到流程长、物料损失大、设备损耗大,且生产过程中环境污染严重、废水量大等缺点,碲资源价值未实现最大化。
实用新型内容
针对现有技术存在的问题,本实用新型提供了一种铜阳极泥中碲的回收装置,具体包括以下内容:
一种铜阳极泥中碲的回收装置,包括通过管道依次连接的沉银硒釜1、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、一次沉碲釜6、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、二次沉碲釜11、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14,所述沉银硒釜1与沉银硒压滤机3之间的管道上设置有第一离心泵2;所述沉银硒后液槽4与一次沉碲釜6之间的管道上设置有第二离心泵5;所述一次沉碲釜6与一次沉碲压滤机8之间的管道上设置有第三离心泵7;一次沉碲后液槽9与二次沉碲釜11之间的管道上设置有第四离心泵10;二次沉碲釜11与二次沉碲压滤机13之间的管道上设置有第五离心泵12;所述二次沉碲后液槽14之后还设置有第六离心泵15,所述二次沉碲后液槽14与第六离心泵15通过管道连接。
优选的,还包括自动控制装置,所述自动控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块,所述控制模块还分别与沉银硒釜1、第一离心泵2、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、第二离心泵5、一次沉碲釜6、第三离心泵7、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、第四离心泵10、二次沉碲釜11、第五离心泵12、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14、第六离心泵15连接。
优选的,所述沉银硒釜1、一次沉碲釜6、二次沉碲釜11均采用钢衬钛材料制备;所述沉银硒釜1、一次沉碲釜6、二次沉碲釜11均带有夹套加热装置。
优选的,所述沉银硒压滤机3、一次沉碲压滤机8、二次沉碲压滤机13均为隔膜水洗压滤机;所述沉银硒压滤机3、一次沉碲压滤机8、二次沉碲压滤机13中均设置有吹扫单元。
优选的,所述沉银硒后液槽4、一次沉碲后液槽9、二次沉碲后液槽14均采用PPH材质制备;所述管道均为钢衬PO材质。
一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,包括以下步骤:
(1)沉银硒:将铜阳极泥加压预浸得到加压预浸液;将加压预浸液打入沉银硒釜1,升温至60-85℃(例如62℃、65℃、70℃、75℃、80℃等),然后通入二氧化硫,并以140-180rpm(例如150rpm、160rpm、170rpm、175rpm等)的转速搅拌,反应时间2-8h(例如3h、4h、5h、6h、7h等);待反应到达反应终点后,将反应体系输送到沉银硒压滤机3进行固液分离,得到银硒渣和沉银硒后液;洗涤银硒渣,将银硒渣的洗液与沉银硒后液一同输送到沉银硒后液槽4;
(2)一次沉碲:将银硒渣的洗液和沉银硒后液的混合液从沉银硒后液槽4中输送到一次沉碲釜6,升温至50-75℃(例如52℃、55℃、60℃、65℃、70℃等),并开启搅拌,搅拌转速140-180rpm(例如150rpm、160rpm、170rpm、175rpm等);接着加入碱性试剂,调节溶液pH值,搅拌时间1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h、1.9h等);待反应完毕后,降温至≤50℃(例如10℃、20℃、30℃、40℃等),然后通过一次沉碲压滤机8进行固液分离,得到一次沉碲渣及一次沉碲后液;洗涤一次沉碲渣,将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液一同输送到一次沉碲后液槽9;
(3)二次沉碲:将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液的混合液从一次沉碲后液槽9输送到二次沉碲釜11,升温75-95℃(例如78℃、80℃、85℃、90℃、92℃等),并开启搅拌;然后加入还原剂,使加入的还原剂的质量与反应液体系中碲的质量之比为(1.0-1.4):1(例如1.1:1、1.2:1、1.3:1等),以140-180rpm(例如150rpm、160rpm、170rpm、175rpm等)的转速搅拌4-7h(例如4.5h、5h、5.5h、6h等);待反应到达反应终点后,将反应体系输送到二次沉碲压滤机13进行固液分离,得到二次沉碲渣及二次沉碲后液;洗涤二次沉碲渣,将二次沉碲渣洗液与二次沉碲后液一同输送到二次沉碲后液槽14;
(4)调酸:向二次沉碲后液槽14中加入酸,调节溶液酸浓度,并开启搅拌,搅拌转速50-80rpm(例如52rpm、55rpm、60rpm、70rpm等),搅拌时间40-80min(例如45min、50min、55min、60min、70min等),调酸完毕,通过第六离心泵15将溶液输出二次使用。
优选的,步骤(1)所述的二氧化硫的浓度≥98%(质量浓度);所述反应终点的判断方法为:取样检测溶液中银硒含量,待银含量≤0.0008g/L,硒含量Se≤0.05g/L时,视为到达反应终点。
优选的,步骤(2)所述碱性试剂为氢氧化铜,氢氧化铜的纯度≥98.5%(质量浓度);调节溶液pH值至3.5-4。
优选的,步骤(3)所述还原剂为还原铜粉,所述还原铜粉纯度>95%(质量纯度),150目标准筛的通过率≥75%;所述反应终点的判断方法为:取样检测溶液中碲含量,待Te含量≤0.05g/L时,视为到达反应终点。
优选的,步骤(4)所述酸为硫酸,所述硫酸浓度为90%-95%(质量浓度),调解溶液酸浓度至160-190g/L(例如165g/L、170g/L、175g/L、180g/L、185g/L等)。
本实用新型的有益效果:
(1)本实用新型公开的铜阳极泥中碲的回收装置,包括通过管道依次连接的沉银硒釜1、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、一次沉碲釜6、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、二次沉碲釜11、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14,结构设计简单、合理,可以实现铜阳极泥中碲的高效回收,适用于工业化大规模生产。
(2)本实用新型公开的铜阳极泥中碲的回收装置还包括自动控制装置,自动控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块,输入模块用于输入反应时间、反应温度等反应参数;计算模块用于根据设定的参数等信息计算得到结果;控制模块用于根据计算结果发送控制指令,控制模块分别与沉银硒釜1、第一离心泵2、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、第二离心泵5、一次沉碲釜6、第三离心泵7、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、第四离心泵10、二次沉碲釜11、第五离心泵12、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14、第六离心泵15连接,可以实现上述装置的自动控制。
(3)本实用新型公开的一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,借助本实用新型公开的阳极泥处理装置,首先将铜阳极泥进行前段工艺的加压浸出,将铜阳极泥中部分铜、碲、铁、硒、银等金属分离出来,加压脱铜泥经两次洗涤压滤返火法冶金炉熔炼,而液相中存在硒、银、碲等金属,需要进行沉银硒、沉碲作业,从而回收溶液中的有价金属。本实用新型公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达97%以上;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99%以上。通过中和沉碲,使得后期进行提精碲作业时,实现短流程作业,能源用量减少,成本降低等优点,为提精碲创造了基础,沉碲后液中铜含量的增加,为铜电解工序回收铜创造了有利条件。
附图说明
图1为本实用新型公开的装置的连接关系示意图;
图2为本实用新型公开的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1-2和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的实用新型内容起任何限定作用。另外,下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的实用新型的解决方案所必需的。
参考附图1,一种铜阳极泥中碲的回收装置,包括通过管道依次连接的沉银硒釜1、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、一次沉碲釜6、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、二次沉碲釜11、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14,所述沉银硒釜1与沉银硒压滤机3之间的管道上设置有第一离心泵2;所述沉银硒后液槽4与一次沉碲釜6之间的管道上设置有第二离心泵5;所述一次沉碲釜6与一次沉碲压滤机8之间的管道上设置有第三离心泵7;一次沉碲后液槽9与二次沉碲釜11之间的管道上设置有第四离心泵10;二次沉碲釜11与二次沉碲压滤机13之间的管道上设置有第五离心泵12;所述二次沉碲后液槽14之后还设置有第六离心泵15,所述二次沉碲后液槽14与第六离心泵15通过管道连接。
在本实用新型的一个实施例中,所述装置还包括自动控制装置,所述自动控制装置包括输入模块、控制模块、以及分别与输入模块和控制模块连接的计算模块,输入模块用于输入反应时间、反应温度等反应参数;计算模块用于根据设定的参数等信息计算得到结果;控制模块用于根据计算结果发送控制指令,所述控制模块还分别与沉银硒釜1、第一离心泵2、沉银硒压滤机3、沉银硒后液槽4、第二离心泵5、一次沉碲釜6、第三离心泵7、一次沉碲压滤机8、一次沉碲后液槽9、第四离心泵10、二次沉碲釜11、第五离心泵12、二次沉碲压滤机13、二次沉碲后液槽14、第六离心泵15连接。
在本实用新型的一个实施例中,所述沉银硒釜1、一次沉碲釜6、二次沉碲釜11均采用钢衬钛材料制备;所述沉银硒釜1、一次沉碲釜6、二次沉碲釜11均带有夹套加热装置。
在本实用新型的一个实施例中,所述沉银硒压滤机3、一次沉碲压滤机8、二次沉碲压滤机13均为隔膜水洗压滤机;所述沉银硒压滤机3、一次沉碲压滤机8、二次沉碲压滤机13中均设置有吹扫单元。
在本实用新型的一个实施例中,所述沉银硒后液槽4、一次沉碲后液槽9、二次沉碲后液槽14均采用PPH材质制备;所述管道均为钢衬PO材质。
一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,包括以下步骤:
(1)沉银硒:将铜阳极泥加压预浸得到加压预浸液;将加压预浸液打入沉银硒釜,升温至60-85℃,然后通入浓度≥98%的二氧化硫,并以140-180rpm的转速搅拌,反应时间2-8h;取样检测溶液中银硒含量,待银含量≤0.0008g/L,硒含量Se≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到沉银硒压滤机进行固液分离,得到银硒渣和沉银硒后液;洗涤银硒渣,将银硒渣的洗液与沉银硒后液一同输送到沉银硒后液槽;
(2)一次沉碲:将银硒渣的洗液和沉银硒后液的混合液从沉银硒后液槽中输送到一次沉碲釜,升温至50-75℃,并开启搅拌,搅拌转速140-180rpm;接着加入纯度≥98.5%的氢氧化铜碱性试剂,调节溶液pH值至3.5-4,搅拌时间1-2h;待反应完毕后,降温至≤50℃,然后通过一次沉碲压滤机进行固液分离,得到一次沉碲渣及一次沉碲后液;洗涤一次沉碲渣,将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液一同输送到一次沉碲后液槽;
(3)二次沉碲:将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液的混合液从一次沉碲后液槽输送到二次沉碲釜,升温75-95℃,并开启搅拌;然后加入纯度>95%的还原铜粉作为还原剂,所述还原铜粉的150目标准筛的通过率≥75%,使加入的还原剂的质量与反应液体系中碲的质量之比为(1.0-1.4):1,以140-180rpm的转速搅拌4-7h;取样检测溶液中碲含量,待Te含量≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到二次沉碲压滤机进行固液分离,得到二次沉碲渣及二次沉碲后液;洗涤二次沉碲渣,将二次沉碲渣洗液与二次沉碲后液一同输送到二次沉碲后液槽;
(4)调酸:向二次沉碲后液槽中加入浓度为90%-95%的硫酸,调节溶液中的酸浓度至160-190g/L,并开启搅拌,搅拌转速50-80rpm,搅拌时间40-80min,调酸完毕,通过第六离心泵将溶液输出二次使用。
本实用新型公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达97%以上;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99%以上。
实施例1
一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,包括以下步骤:
(1)沉银硒:将铜阳极泥加压预浸得到加压预浸液;将加压预浸液打入沉银硒釜,升温至60℃,然后通入浓度≥98%的二氧化硫,并以140rpm的转速搅拌,反应时间2h;取样检测溶液中银硒含量,待银含量≤0.0008g/L,硒含量Se≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到沉银硒压滤机进行固液分离,得到银硒渣和沉银硒后液;洗涤银硒渣,将银硒渣的洗液与沉银硒后液一同输送到沉银硒后液槽;
(2)一次沉碲:将银硒渣的洗液和沉银硒后液的混合液从沉银硒后液槽中输送到一次沉碲釜,升温至50℃,并开启搅拌,搅拌转速140rpm;接着加入纯度≥98.5%的氢氧化铜碱性试剂,调节溶液pH值至3.5-3.8,搅拌时间1h;待反应完毕后,降温至≤50℃,然后通过一次沉碲压滤机进行固液分离,得到一次沉碲渣及一次沉碲后液;洗涤一次沉碲渣,将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液一同输送到一次沉碲后液槽;
(3)二次沉碲:将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液的混合液从一次沉碲后液槽输送到二次沉碲釜,升温75℃,并开启搅拌;然后加入纯度>95%的还原铜粉作为还原剂,所述还原铜粉的150目标准筛的通过率≥75%,使加入的还原剂的质量与反应液体系中碲的质量之比为1:1,以140rpm的转速搅拌4h;取样检测溶液中碲含量,待Te含量≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到二次沉碲压滤机进行固液分离,得到二次沉碲渣及二次沉碲后液;洗涤二次沉碲渣,将二次沉碲渣洗液与二次沉碲后液一同输送到二次沉碲后液槽;
(4)调酸:向二次沉碲后液槽中加入浓度为90%的硫酸,调节溶液中的酸浓度至160g/L,并开启搅拌,搅拌转速50rpm,搅拌时间40min,调酸完毕,通过第六离心泵将溶液输出二次使用。
经过检测,本实施例通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达97%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99%。
实施例2
一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,包括以下步骤:
(1)沉银硒:将铜阳极泥加压预浸得到加压预浸液;将加压预浸液打入沉银硒釜,升温至75℃,然后通入浓度≥98%的二氧化硫,并以165rpm的转速搅拌,反应时间6h;取样检测溶液中银硒含量,待银含量≤0.0008g/L,硒含量Se≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到沉银硒压滤机进行固液分离,得到银硒渣和沉银硒后液;洗涤银硒渣,将银硒渣的洗液与沉银硒后液一同输送到沉银硒后液槽;
(2)一次沉碲:将银硒渣的洗液和沉银硒后液的混合液从沉银硒后液槽中输送到一次沉碲釜,升温至65℃,并开启搅拌,搅拌转速150rpm;接着加入纯度≥98.5%的氢氧化铜碱性试剂,调节溶液pH值至3.6-4,搅拌时间1.8h;待反应完毕后,降温至≤50℃,然后通过一次沉碲压滤机进行固液分离,得到一次沉碲渣及一次沉碲后液;洗涤一次沉碲渣,将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液一同输送到一次沉碲后液槽;
(3)二次沉碲:将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液的混合液从一次沉碲后液槽输送到二次沉碲釜,升温85℃,并开启搅拌;然后加入纯度>95%的还原铜粉作为还原剂,所述还原铜粉的150目标准筛的通过率≥75%,使加入的还原剂的质量与反应液体系中碲的质量之比为1.2:1,以170rpm的转速搅拌6h;取样检测溶液中碲含量,待Te含量≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到二次沉碲压滤机进行固液分离,得到二次沉碲渣及二次沉碲后液;洗涤二次沉碲渣,将二次沉碲渣洗液与二次沉碲后液一同输送到二次沉碲后液槽;
(4)调酸:向二次沉碲后液槽中加入浓度为93%的硫酸,调节溶液中的酸浓度至180g/L,并开启搅拌,搅拌转速65rpm,搅拌时间70min,调酸完毕,通过第六离心泵将溶液输出二次使用。
经过检测,本实施例公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达98.3%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99.4%。
实施例3
一种基于铜阳极泥中碲的回收装置的铜阳极泥中碲的回收方法,包括以下步骤:
(1)沉银硒:将铜阳极泥加压预浸得到加压预浸液;将加压预浸液打入沉银硒釜,升温至85℃,然后通入浓度≥98%的二氧化硫,并以180rpm的转速搅拌,反应时间8h;取样检测溶液中银硒含量,待银含量≤0.0008g/L,硒含量Se≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到沉银硒压滤机进行固液分离,得到银硒渣和沉银硒后液;洗涤银硒渣,将银硒渣的洗液与沉银硒后液一同输送到沉银硒后液槽;
(2)一次沉碲:将银硒渣的洗液和沉银硒后液的混合液从沉银硒后液槽中输送到一次沉碲釜,升温至75℃,并开启搅拌,搅拌转速180rpm;接着加入纯度≥98.5%的氢氧化铜碱性试剂,调节溶液pH值至4,搅拌时间2h;待反应完毕后,降温至≤50℃,然后通过一次沉碲压滤机进行固液分离,得到一次沉碲渣及一次沉碲后液;洗涤一次沉碲渣,将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液一同输送到一次沉碲后液槽;
(3)二次沉碲:将一次沉碲渣洗液与一次沉碲后液的混合液从一次沉碲后液槽输送到二次沉碲釜,升温95℃,并开启搅拌;然后加入纯度>95%的还原铜粉作为还原剂,所述还原铜粉的150目标准筛的通过率≥75%,使加入的还原剂的质量与反应液体系中碲的质量之比为1.4:1,以180rpm的转速搅拌7h;取样检测溶液中碲含量,待Te含量≤0.05g/L时,视为到达反应终点;待反应到达反应终点后,将反应体系输送到二次沉碲压滤机进行固液分离,得到二次沉碲渣及二次沉碲后液;洗涤二次沉碲渣,将二次沉碲渣洗液与二次沉碲后液一同输送到二次沉碲后液槽;
(4)调酸:向二次沉碲后液槽中加入浓度为95%的硫酸,调节溶液中的酸浓度至190g/L,并开启搅拌,搅拌转速80rpm,搅拌时间80min,调酸完毕,通过第六离心泵将溶液输出二次使用。
经过检测,本实施例公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达98.5%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99.7%。
实施例4
将1L铜阳极泥加压预浸液加入1500ml的三口烧瓶中,升温至75℃,然后缓慢通入98%含量的二氧化硫气体,并开启搅拌160rpm,反应时间4h,取溶液送样检测,检测结果Ag含量为0.0006g/L,Se含量为0.03g/L,反应完毕,关闭二氧化硫,使用布氏漏斗抽滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第一洗液,第一洗液与沉银硒后液混合。
将上述步骤第一洗液与沉银硒后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温65℃,开启搅拌,搅拌转速160rpm,向三口烧瓶中加入氢氧化铜试剂,调节溶液pH值为3.7,搅拌70min,反应完毕,降温至48℃,使用布氏漏斗过滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第二洗液,第二洗液与一次沉碲后液混合。
将上述步骤第二洗液与一次沉碲后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温85℃,开启搅拌,搅拌转速为160rpm,加入还原铜粉,铜粉加入量为溶液中碲含量的1.1倍,搅拌时间6h,终点取样检测,溶液中Te含量≤0.029g/L,反应完毕,使用布氏漏斗进行固液分离,使用纯水冲洗沉淀,洗水为第三洗液,第三洗液与二次沉碲后液混合。
将上述第三洗液和二次沉碲后液混合,加入1000ml烧杯中,检测溶液中Cu含量为95g/L,加入浓硫酸调节酸浓为171g/L,返回铜电解系统。
经过检测,本实施例公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达98%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99.7%。
实施例5
将1L铜阳极泥加压预浸液加入1500ml的三口烧瓶中,升温至85℃,然后缓慢通入98%含量的二氧化硫气体,并开启搅拌140rpm,反应时间2h,取溶液送样检测,检测结果Ag含量为0.0008g/L,Se含量为0.05g/L,反应完毕,关闭二氧化硫,使用布氏漏斗抽滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第一洗液,第一洗液与沉银硒后液混合。
将上述步骤第一洗液与沉银硒后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温75℃,开启搅拌,搅拌转速140rpm,向三口烧瓶中加入氢氧化铜试剂,调节溶液PH值为4.0,搅拌120min,反应完毕,降温至35℃,使用布氏漏斗过滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第二洗液,第二洗液与一次沉碲后液混合。
将上述步骤第二洗液与一次沉碲后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温95℃,开启搅拌,搅拌转速为140rpm,加入还原铜粉,铜粉加入量为溶液中碲含量的1.0倍,搅拌时间7h,终点取样检测,溶液中Te含量≤0.046g/L,反应完毕,使用布氏漏斗进行固液分离,使用纯水冲洗沉淀,洗水为第三洗液,第三洗液与二次沉碲后液混合。
将上述第三洗液和二次沉碲后液混合,加入1000ml烧杯中,检测溶液中Cu含量为97g/L,加入浓硫酸调节酸浓为189g/L,返回铜电解系统。
经过检测,本实施例公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达97.4%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99.1%。
实施例6
将1L铜阳极泥加压预浸液加入1500ml的三口烧瓶中,升温至60℃,然后缓慢通入98%含量的二氧化硫气体,并开启搅拌180rpm,反应时间8h,取溶液送样检测,检测结果Ag含量为0.0008g/L,Se含量为0.039g/L,反应完毕,关闭二氧化硫,使用布氏漏斗抽滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第一洗液,第一洗液与沉银硒后液混合。
将上述步骤第一洗液与沉银硒后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温50℃,开启搅拌,搅拌转速180rpm,向三口烧瓶中加入氢氧化铜试剂,调节溶液PH值为3.5,搅拌60min,反应完毕,降温至45℃,使用布氏漏斗过滤,固液分离,用纯水冲洗沉淀,洗水为第二洗液,第二洗液与一次沉碲后液混合。
将上述步骤第二洗液与一次沉碲后液的混液一同加入干净的1500ml三口烧瓶中,升温75℃,开启搅拌,搅拌转速为180rpm,加入还原铜粉,铜粉加入量为溶液中碲含量的1.4倍,搅拌时间4h,终点取样检测,溶液中Te含量≤0.046g/L,反应完毕,使用布氏漏斗进行固液分离,使用纯水冲洗沉淀,洗水为第三洗液,第三洗液与二次沉碲后液混合。
将上述第三洗液和二次沉碲后液混合,加入1000ml烧杯中,检测溶液中Cu含量为90g/L,加入浓硫酸调节酸浓为160g/L,返回铜电解系统。
经过检测,本实施例公开的流程中,通过中和调节pH值进行一次沉碲作业,沉碲率达98.5%;然后再经还原铜粉进行二次沉碲作业,沉碲率达99.6%。
除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本实用新型将不会被限制于本文所示的实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种铜阳极泥中碲的回收装置,其特征在于,包括通过管道依次连接的沉银硒釜、沉银硒压滤机、沉银硒后液槽、一次沉碲釜、一次沉碲压滤机、一次沉碲后液槽、二次沉碲釜、二次沉碲压滤机、二次沉碲后液槽,所述沉银硒釜与沉银硒压滤机之间的管道上设置有第一离心泵;所述沉银硒后液槽与一次沉碲釜之间的管道上设置有第二离心泵;所述一次沉碲釜与一次沉碲压滤机之间的管道上设置有第三离心泵;一次沉碲后液槽与二次沉碲釜之间的管道上设置有第四离心泵;二次沉碲釜与二次沉碲压滤机之间的管道上设置有第五离心泵;所述二次沉碲后液槽之后还设置有第六离心泵,所述二次沉碲后液槽与第六离心泵通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥中碲的回收装置,其特征在于,所述沉银硒釜、一次沉碲釜、二次沉碲釜均采用钢衬钛材料制备;所述沉银硒釜、一次沉碲釜、二次沉碲釜均带有夹套加热装置。
3.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥中碲的回收装置,其特征在于,所述沉银硒压滤机、一次沉碲压滤机、二次沉碲压滤机均为隔膜水洗压滤机;所述沉银硒压滤机、一次沉碲压滤机、二次沉碲压滤机中均设置有吹扫单元。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铜阳极泥中碲的回收装置,其特征在于,所述沉银硒后液槽、一次沉碲后液槽、二次沉碲后液槽均采用PPH材质制备;所述管道均为钢衬PO材质。
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