CN212142558U - 连续生产系统 - Google Patents

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CN212142558U CN202020723042.9U CN202020723042U CN212142558U CN 212142558 U CN212142558 U CN 212142558U CN 202020723042 U CN202020723042 U CN 202020723042U CN 212142558 U CN212142558 U CN 212142558U
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唐立星
魏猛
焦玉坤
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Abstract

提供了一种连续生产系统,其包括连续流反应器和第一换热部,所述连续流反应器接收原料液并使其反应而形成反应液,所述原料液与所述反应液具有不同的温度,所述第一换热部包括至少一对换热行程,每对所述换热行程包括两个行程,所述两个行程分别供所述原料液和所述反应液流动,所述反应液和所述原料液在所述换热行程中流动时进行热交换。在反应液与原料液具有温度差的情况下,连续生产系统利用第一换热部实现反应液和原料液之间的换热,令反应液降温出料的同时也充分利用反应液的热量实现对原料液的预热,或者令反应液升温出料的同时也实现对原料液的预冷,该连续生产系统更安全、更节能,成本更低。

Description

连续生产系统
技术领域
本公开涉及化工生产设备技术领域,且特别涉及一种用于化工生产的连续生产系统。
背景技术
现有的有机合成或者高分子合成生产使用的生产装置多为反应釜,反应釜的容积一般为1立方至50立方,为满足生产需求并实现生产过程可控,间歇批次生产选择的反应釜的容积一般为3立方至20立方。
例如在树脂的生产中,一般情况下会在反应釜加入物料,利用换热系统将反应釜升高至一定温度,使得物料在该一定温度下进行反应。在反应过程中一般需要补加物料,补加物料时需预先将反应釜的温度降低,待补加结束再使反应釜升温而继续反应。反应完毕后保温几个小时,待反应釜内的物料达到检测要求,便将反应釜的温度降低,放出反应釜内的物料。
在间歇批次生产的过程中,需要将反应釜反复升温降温。在一次反应中,由于补加物料也需要对反应釜进行降温。
此外,反应釜的温度不宜设置过高,这是因为,反应釜的容积较大,容纳的物料较多,当物料处于高温时容易发生快速反应,释放大量的热量,轻则导致反应物料报废,重则导致反应釜发生爆炸。
因而,反应釜间歇批次生产的模式存在操作繁琐、浪费能源、生产效率低、安全系数低的弊端。
实用新型内容
鉴于上述现有技术的状态而做出本公开。本公开的目的在于提供一种连续生产系统,其能够高效、安全地用于化工生产,其能源利用率较高,设备成本较低。
提供了一种连续生产系统,其包括连续流反应器和第一换热部,所述连续流反应器接收原料液并使其反应而形成反应液,所述原料液与所述反应液具有不同的温度,
所述第一换热部包括至少一对换热行程,每对所述换热行程包括两个行程,所述两个行程分别供所述原料液和所述反应液流动,所述反应液和所述原料液在所述换热行程中流动时进行热交换。
优选地,所述连续流反应器包括中间进料口,所述中间进料口用于在反应进行时向所述连续流反应器添加催化剂或者所述原料液,从所述中间进料口流入的所述原料液或者所述催化剂不经过所述第一换热部或者经过所述第一换热部进行换热。
优选地,所述连续生产系统还包括第二换热部,所述第二换热部连接于所述连续流反应器以使所述连续流反应器处于预定的温度,并在连续生产过程中控制连续流反应器内反应液的温度。
优选地,所述连续生产系统还包括第三换热部,所述第三换热部连接于所述连续流反应器的出料口与所述第一换热部之间,以冷却或加热从所述连续流反应器流出的所述反应液。
优选地,所述第一换热部可以包括串联的多对所述换热行程,所述原料液和所述反应液各自依次流经多个所述行程从而各自经多对所述换热行程换热。
优选地,所述第一换热部可以包括并联的多对所述换热行程,所述原料液分流成多股,多股所述原料液能够同步流经多对所述换热行程,所述反应液分流成多股,多股所述反应液能够同步流经多对所述换热行程。
优选地,所述连续生产系统包括供料部、第一分流装置和第二分流装置,所述供料部供应所述原料液,所述第一换热部连接于所述供料部和所述连续流反应器之间;
所述第一分流装置连接在所述连续流反应器的出料口与所述第一换热部之间,所述第二分流装置连接在所述供料部与所述第一换热部之间;
所述第一分流装置用于使所述反应液分流成多股而流入并联的多对所述换热行程;
所述第二分流装置用于使所述供料部供应的一股所述原料液分流成多股所述原料液而流入并联的多对所述换热行程,或者所述供料部用于供应多股所述原料液;
多股所述原料液和多股所述反应液各自一一对应地流经多对所述换热行程。
优选地,所述连续流反应器包括串联的通道式反应器和管式反应器。
优选地,所述第一换热部包括至少一个管式换热器,每个所述管式换热器的管程和壳程形成一对所述换热行程。
优选地,所述连续生产系统还包括接收部,所述接收部用于接收所述反应液;或
所述连续生产系统还包括接收部和气液分离器,所述接收部用于接收所述反应液,所述气液分离器连接于所述连续流反应器与所述第一换热部之间,或所述第一换热部与所述接收部之间;或
所述连续生产系统还包括接收部和背压系统,所述接收部用于接收所述反应液,所述背压系统设于所述第一换热部与所述接收部之间。
本公开提供的上述技术方案至少具有以下有益效果:
在反应液与原料液具有温度差的情况下,连续生产系统利用第一换热部实现反应液和原料液之间的换热,令反应液降温出料的同时也充分利用反应液的热量实现对原料液的预热,或者令反应液升温出料的同时也实现对原料液的预冷,相对于釜式生产系统,该连续生产系统更安全、更节能,成本更低。
附图说明
图1为本公开提供的连续生产系统的第一实施例的示意图。
图2为本公开提供的连续生产系统的第二实施例的示意图。
图3为本公开提供的连续生产系统的第三实施例的示意图。
图4为本公开提供的连续生产系统的第四实施例的示意图。
图5为本公开提供的连续生产系统的第五实施例的示意图。
图6为套管式换热器的示意图。
附图标记说明:
F连续流反应器、G1第一管式反应器、G2第二管式反应器、E1第一管式换热器、E2第二管式换热器、E3第三管式换热器、E4第四管式换热器、V1、V2、V3混合釜、B1、B2、B3进料泵、H1、H2换热设备、L1第一分流装置、L2第二分流装置、M套管式换热器、M1外管行程、M2内管行程、J接收部。
具体实施方式
下面参照附图描述本公开的示例性实施方式。应当理解,这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本公开,而不用于穷举本公开的所有可行的方式,也不用于限制本公开的范围。
如图1至图5所示,本公开提供一种用于化工生产的连续生产系统,其包括连续流反应器F、第一换热部、第二换热部、第三换热部、供料部、第二供料部和接收部J。连续流反应器F为现有技术中常见的连续流反应器,其连续地接收原料液并连续地使其反应而形成反应液,其具体构造在此不做赘述。接收部J可以为现有技术中常见的接收化工产品的构造,例如接收罐。
连续流反应器F可以包括通道式反应器和管式反应器等,通道式反应器包括微通道式反应器等,管式反应器包括静态管式反应器和动态管式反应器等。动态管式反应器包括带有动态搅拌结构的管式反应器。静态管式反应器包括有混合结构或无混合结构的直管反应器或盘管式反应器,或有混合结构的管束式反应器。
通道式反应器至少具有一个反应单元,每个反应单元至少具有一个进料口,管式反应器至少具有两个进料口,通道式反应器的进料口和管式反应器的进料口均可以用作中间进料口(下文所述)。
供料部和第二供料部均包括物料容器,比如混合釜V1、V2、V3,混合釜V1、V2、V3可以为现有技术中常见的混合釜,例如带有搅拌装置的混合釜。供料部和第二供料部内的物料经由进料泵B1、B2、B3(比如计量泵(比如,不锈钢隔膜泵、平流泵等行业通用泵))泵送。第一换热部连接于接收部J的上游,接收部J用于接收经第一换热部换热后的经降温的高温反应液或者经升温的低温反应液。
如图1所示,在第一实施例中,连续流反应器F可以包括串联的具有两个反应单元的微通道反应器和盘管式反应器。连续流反应器F可以具有中间进料口,中间进料口用于在反应进行时向连续流反应器F补入催化剂或者原料液。例如,微通道反应器可以具有一个进料口,盘管式反应器可以具有两个进料口,盘管式反应器的一个进料口与微通道反应器连接,盘管式反应器的另一个进料口用作中间进料口。
第一换热部可以包括一个管式换热器(第一管式换热器E1),第一管式换热器E1具有壳程和管程(两个行程),壳程和管程形成一对换热行程。供料部经由进料泵B1连接第一管式换热器E1的壳程入口,第一管式换热器E1的壳程出口连接连续流反应器F的一个进料口(例如微通道反应器的进料口),连续流反应器F的出料口连接第一管式换热器E1的管程入口,第一管式换热器E1的管程出口连接接收部J。自第一换热部流出的原料液进入连续流反应器F,连续获得反应液。
从而,原料液流经第一管式换热器E1的壳程,反应液流经第一管式换热器E1的管程,即原料液和反应液流经第一换热部的一对换热行程从而在第一换热部内换热。
反应釜间歇批次生产模式中,由于反应釜容积较大,为构成生产过程的良性控制,反应温度不宜过高,因此反应时间较长。本连续生产系统利用连续流反应器F本身具有的强换热优势,在间歇釜式控制反应温度的基础上可实现升高反应温度,缩短反应时间,同时利用整个连续生产系统实现产品的连续化生产,实现高效率生产。
连续生产系统中物料的升温及降温均在连续通道内实现,避免了批次生产过程中升温降温的反复操作从而操作更加简单便捷,还省略了大型冷却塔从而降低了成本。
该连续生产系统特别适用于高温反应和低温反应,高温反应的反应温度可以为50℃至250℃,低温反应的反应温度可以为-30℃至0℃。
对于聚合反应等高温反应来说,反应温度可以为50℃至250℃,优选80℃至220℃,原料液的温度一般为室温,低于反应液温度,连续生产系统使自连续流反应器F流出的反应液与原料液分别流经第一换热部的不同行程,令反应液降温出料(反应液进行热交换后降温至20℃至100℃,优选30℃至80℃)的同时也充分利用反应液的热量实现对原料液的预热。
对于有机锂反应等低温反应来说,反应温度为-30℃至0℃,原料液的温度一般为室温,高于反应液温度,连续生产系统使自连续流反应器F流出的反应液与原料液分别流经第一换热部的不同行程,令反应液升温出料(反应液进行热交换后升温至-15℃至15℃)的同时也实现对原料液的预冷。
从而,在反应液与原料液具有温度差的情况下,连续生产系统利用第一换热部实现反应液和原料液之间的换热,相对于釜式生产系统,该连续生产系统更安全、更节能,成本更低。
根据某公司公开的环评报告,年产1000t树脂所用的釜式生产系统包含两个4m3的反应釜,单批操作时间为12h,每年生产批次合计625批。与之相比,一套配有持液量为50L的连续流反应器F的连续生产系统,在产品合格的情况下,通量可以达到10L/min至20L/min,连续运行60天至75天即可达到1000t的树脂产量,生产效率明显提升。
据某公司公开的环评报告,年产8000t聚合产品所用的釜式生产系统包含3台5m3的乳化釜、2两台10m3的乳化釜以及3台5m3的反应釜、2两台10m3的反应釜,还包含与之配套的13台冷凝器,其中8台17m2的冷凝器,单批操作时间为24h,每年生产批次合计1900批。与之相比,本连续生产系统不仅可以减少冷凝器的使用,还避免了批次生产的复杂操作,通过稳定连续流反应器F的温度,以及充分利用高温产出物料的热能对原料液进行预热,可节省能量至少为总耗能量的30%。
第二供料部可以经由进料泵B2连接连续流反应器F的中间进料口,中间进料口可以位于盘管式反应器。中间进料时,第二供料部可以向连续流反应器F补入催化剂,例如聚合反应用的引发剂、硝化反应用的酸等,第二供料部还可以补入配比好的原料液,例如,多种单体、引发剂、溶剂等定质量混合的混合液。
连续生产系统可以包括第二换热部,第二换热部可以包括换热设备H1,原料液在连续流反应器F的反应通道内反应,在反应通道的外侧为换热通道,换热设备H1的换热介质在连续流反应器F的换热通道内流动,控制系统通过控制换热设备H1内部换热介质的温度以及换热介质的流量使连续流反应器F处于预定的温度,并在连续生产过程中控制连续流反应器F内反应液的温度。
第二换热部连接于连续流反应器F以预冷(对于低温反应)或预热(对于高温反应)连续流反应器F,连续生产过程中,控制系统通过控制换热设备H1内部换热介质的温度以及换热介质的流量控制连续流反应器F内部反应液的温度。例如,对于高温反应,连续流反应器F内反应液的温度可以控制在50℃至250℃,优选60℃至220℃;对于低温反应,连续流反应器F内反应液的温度可以控制在-30℃至0℃。
该连续生产系统在开车前将连续流反应器F的温度升高或降低至反应所需温度,并一直稳定在该温度,保证产品的持续稳定生产,从而避免了反应釜批次生产过程中反复对反应釜升温降温造成的能源浪费。此外,对于涉及需要梯度升温或降温的反应,第二换热部可以控制连续流反应器F梯度升温或降温。
换热设备H1优选地可以为冷热一体机,其换热介质可以为导热油。
换热设备H1还可以连接工厂里的公用工程,其换热介质可以为蒸汽、导热油等。
连续生产系统还可以包括第三换热部(未示出),第三换热部可以位于连续流反应器F的出口和第一换热部之间,用于对反应液进行预降温或预升温。当第一换热部达不到换热要求时,可以依靠第三换热部起到补充换热的作用。
第二换热部和第三换热部的换热介质均可以由外部换热系统输送,可以通过控制外部换热系统输送的循环的换热介质来控制第二换热部和第三换热部的换热量的大小。
该连续生产系统还可以包括控制系统,控制系统包括PLC控制系统(可编程逻辑控制系统)、流量-阻尼-进料泵联动系统、温度-压力联动系统、背压系统、质量流量计、电磁流量计、连续反馈调节阀、连续反馈切断阀等。
进料泵B1、B2可以包括能够在高压状态下输送物料的计量泵,计量泵的耐受压力可以为0Mpa至20Mpa,优选0Mpa至10Mpa。可以在计量泵的下游设置流量计和阻尼器,流量计、阻尼器和计量泵形成联动系统,该联动系统与PLC控制系统连接从而在PLC控制系统的调节反馈下不断进行流量调节,从而在无人为干预的情况下实现定量输送,保证不同压力下的流量准确无误。
背压系统可以包括背压阀与压力表,压力表和背压阀与PLC控制系统连接,背压阀的背压范围可以为0MPa至10MPa,压力表的压力显示范围可以为0MPa至20MPa。背压阀可以设于第一换热部与接收部J之间,压力表可以设于该连续生产系统的各个连接线路,压力表的压力值可以反馈到PLC系统。PLC系统可以根据压力表的反馈计算得到背压所需压力,并自动对背压阀进行调节从而控制反应体系的压力。
当高温反应体系中含有沸点低于反应温度的物质时,以及当反应中有气体参与或有气体生成时,背压系统可以对反应体系进行背压。
在一些反应(例如聚合反应)中物料的粘度随温度的变化发生变化,温度降低时粘度增大,反应体系的压力降随之增大。温度-压力联动系统可以包括温度传感器、压力传感器、连续反馈调节阀,温度-压力联动系统与PLC控制系统连接。例如,温度传感器获得从连续流反应器F流出的反应液的温度、第二换热部的换热介质的温度,压力传感器获得管道各处的压力,温度传感器和压力传感器将信息传递给PLC控制系统。连续反馈调节阀受PLC控制系统控制而调节第二换热部的换热介质的温度与流量以及供料部输送原料液的流量,进而调节反应体系的压力降,进而调节背压系统所背压力。质量流量计和电磁流量计与PLC控制系统连接,用于监测并调控连续生产系统中相应线路内物料流量。连续反馈调节阀和连续反馈切断阀与PLC控制系统连接,根据PLC控制系统的指令调控连续生产系统中物料、换热介质的流动情况。
该连续生产系统可以适用于涉及液液反应的产品,也可以适用于涉及有少量固体参与或有少量固体生成的反应的产品,也可以适用于涉及有气体参与或有气体生成的反应的产品。
在有少量固体参与或有少量固体生成的反应中,固体在液体中具有良好的流动性、不易沉积,固体颗粒小于200目,固含量小于10%。在有气体参与或有气体生成的反应中,气体体积与液体体积的比例优选小于500。
当该连续生产系统用于生产反应阶段有气体参与或有气体生成的产品时,可在连续流反应器F与第一换热部之间连接气液分离器,或在第一换热部与接收部J之间连接气液分离器,即气液分离器的液相出口或者液相入口连接至第一换热部。
连续流反应器F及连续生产系统中的各管道、管件阀门等的材质可以为金属,优选为不锈钢,上述各管道、关键阀门等的耐受压力可以为0Mpa至10Mpa,耐受温度可以为-40℃至280℃。
连续流反应器F的容积可以为0.1L至200L。
原料液的通量可以控制在1L/h至2000L/h。
该连续生产系统的年产量可达到5t至20000t。
连续生产系统的适用范围可以为:连续一股进料的高温或低温反应(例如,供料部供应原料液,第二供料部供应引发剂的聚合反应,例如树脂合成反应),或者连续多股进料的高温或低温反应(例如,供料部和第二供料部供应不同股的原料液,但只对其中一股原料液(例如,由供料部供应的原料液)进行换热的聚合反应,例如树脂合成反应)。
下面介绍利用第一实施例提供的连续生产系统生产聚合产品(例如丙烯酸树脂)的过程。
将多种单体(包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯等)、溶剂(二甲苯)、引发剂(过氧化二苯甲酰)按照质量比50:0.5:49.5的比例投入混合釜V1,混合均匀得到混合的原料液。原料液经进料泵B1输送,流经第一管式换热器E1进入连续流反应器F进行反应,然后流经第一管式换热器E1后进入接收部J。生产系统运行稳定后,混合原料液流经第一管式换热器E1预热至50℃至70℃,然后进入控温为120℃至150℃的连续流反应器F发生反应,反应完的反应液流经第一管式换热器E1降温至30℃至60℃,整个反应体系的压力控制为0.3MPa至0.6MPa。
利用第一实施例提供的用于生产树脂的连续生产系统生产该类丙烯酸树脂,单体转化率100%,停留时间3min至4min,一套具有80L至100L的连续流反应器F的连续生产系统年处理量为8000t至10000t,相比一套包含三台10m3的反应釜、一年最高生产批次1800批的生产系统,生产效率明显提高,每年共计节能量占总耗能量的35%。
如图2所示,在第二实施例中,连续流反应器F可以包括串联的具有一个反应单元的微通道反应器和动态管式反应器。
第二实施例与第一实施例的不同之处主要包括以下方面。
第一换热部可以包括串联的两个管式换热器(第一管式换热器E1和第二管式换热器E2),第一管式换热器E1和第二管式换热器E2分别具有一对换热行程。混合釜V1(供料部)经由进料泵B1连接第一管式换热器E1的壳程入口,第一管式换热器E1的壳程出口连接第二管式换热器E2的管程入口,第二管式换热器E2的管程出口连接连续流反应器F的进料口,连续流反应器F的出料口连接第二管式换热器E2的壳程入口,第二管式换热器E2的壳程出口连接第一管式换热器E1的管程入口。第一管式换热器E1的管程出口连接接收部J。
从而,原料液和反应液各自依次流经串联的两个行程从而各自经多对换热行程(两个管式换热器)换热,即原料液依次流经第一管式换热器E1的壳程和第二管式换热器E2的管程,反应液依次流经第二管式换热器E2的壳程和第一管式换热器E1的管程,原料液和反应液经由第一换热部的两对换热行程进行两级换热。
在本实施例中,连续流反应器F可以具有中间进料口,中间进料口可以位于微通道反应器的反应单元。
与第一实施例相比,第二实施例除具有上述有益效果,其还设置了两级换热,从而可以获得更好的换热效果。
如图3所示,在第三实施例中,连续流反应器F可以包括三个连续流反应器组,每个连续流反应器组可以包括具有一个反应单元的微通道反应器和一个盘管式反应器,微通道反应器和盘管式反应器交替连接。
第三实施例与第一实施例的不同之处主要包括以下方面。
第一换热部可以包括并联的两个管式换热器(第一管式换热器E1和第二管式换热器E2),第一管式换热器E1和第二管式换热器E2分别具有一对换热行程。混合釜V1(供料部)经由进料泵B1和第二分流装置L2(例如分流阀)连接第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的壳程入口,第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的壳程出口连接连续流反应器F的进料口,连续流反应器F的出料口经由第一分流装置L1(例如分流阀)连接第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的管程入口。第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的管程出口连接接收部J。
从而,原料液和反应液均分流成两股,两股原料液和两股反应液各自同步流经并联的两对换热行程(两个管式换热器E1、E2),例如,原料液同步流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的壳程,反应液同步流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的管程。原料液和反应液经由第一换热部的两对换热行程进行换热。
连续生产系统可利用第二分流装置L2将从同一混合釜V1供应的原料液分为多股以分别输送至并联的换热行程中,以及利用第一分流装置L1将从连续流反应器F流出的反应液分成多股以分别输送至并联的换热行程中。这样,可以通过第一分流装置L1和第二分流装置L2分别控制每股反应液和原料液流量的大小,并据此设计和选择合适的换热行程。
如图4所示,在第四实施例中,连续流反应器F可以包括串联的具有五个反应单元的微通道反应器和内部具有混合结构的管束式反应器。
第四实施例与第三实施例的不同之处主要包括以下方面。
供料部包括混合釜V1、V3,混合釜V1、V3分别经由进料泵B1、B3连接第一管式换热器E1的壳程入口和第二管式换热器E2的壳程入口,第一管式换热器E1的壳程出口和第二管式换热器E2的壳程出口连接连续流反应器F的两个进料口,连续流反应器F的出料口经由第一分流装置L1连接第一管式换热器E1的管程入口和第二管式换热器E2的管程入口。第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的管程出口连接接收部J。
通过设置多个混合釜(从供料部流出多种(多股)原料液),以及并联的不同的换热行程,可以使多种原料液受换热行程的换热,实现多种原料液的反应。
第四实施例的连续生产系统的适用范围可以为:连续两股进料的高温或低温反应(例如,供料部供应两股原料液的聚合反应,例如树脂合成反应),或者连续多股进料的高温或低温反应(例如,供料部和第二供料部供应不同股的原料液,但只对其中两种原料液(例如,由供料部供应的原料液)进行换热的聚合反应,例如树脂合成反应)。
下面介绍利用第四实施例提供的连续生产系统生产聚合产品(例如有机硅聚合物微乳液)的过程。
将有机硅单体投入混合釜V1,将水、乳化剂、助乳化剂投入混合釜V3混合均匀,进料泵B1输送单体(第一原料液),进料泵B3输送混合釜V3流出的混合液(第二原料液)。两种(两股)原料液分别流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2后进入连续流反应器F进行反应,反应结束得到有机硅聚合物微乳液(反应液)。反应液流经第一分流装置L1分为两股分别进入第一管式换热器E1与第二管式换热器E2,随后进入接收部J。生产系统运行稳定后,混合的两股原料液流经第一管式换热器E1预热至50℃至70℃,进入控温为90℃至110℃的反应单元发生反应,反应完的反应液流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2降温至30℃至60℃,整个反应体系的压力控制为0.1MPa至0.5MPa。
利用第四实施例提供的连续生产系统生产该类有机硅聚合物微乳液,单体转化率大于95%,停留时间2min至3min,一套具有50L至60L的连续流反应器F的连续生产系统年处理量为8000t至10000t,相比一套包含三台10m3的反应釜、一年最高生产批次1800批的生产系统,生产效率明显提高,每年共计节能量占总耗能量的30%。
下面介绍利用第四实施例提供的连续生产系统生产水解产品(例如苄醇)的过程。
将氯化苄(第一原料液)投入混合釜V1,将碱性溶液(第二原料液和第三原料液)投入混合釜V2、V3。进料泵B1输送第一原料液流经第一管式换热器E1到连续流反应器F,进料泵B3输送第二原料液液流经第二管式换热器E2进入连续流反应器F,与氯化苄进行反应,此外进料泵B2输送第三原料液由连续流反应器F中微通道反应器的第三个反应单元的入口进入连续流反应器F。三股原料液反应结束得到含有苄醇的反应液,该反应液经第一分流装置L1分为两股分别进入第一管式换热器E1和第二管式换热器E2后进入气液分离器分离气液两相后进入接收部J。生产系统运行稳定后,第一原料液和第二原料液分别流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2预热至100℃至150℃,进入控温为160℃至220℃的反应单元发生反应,反应完的反应液流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2降温至30℃至80℃,整个反应体系的压力控制为1.5MPa至3MPa。
利用第四实施例提供的连续生产系统生产苄醇,原料转化率大于或等于99.5%,停留时间0.5min至2min,一套具有5L至20L的连续流反应器F的连续生产系统的年处理量为3000t至5000t。相比一套包含四台4m3的反应釜、一年最高生产批次1000批的生产系统,生产效率明显提高,每年共计节能量占总耗能量的50%。
下面介绍利用第四实施例提供的连续生产系统生产吡啶硼酸的过程。
将有机锂试剂(第一原料液)投入混合釜V1,将硼酸酯、溶剂、吡啶衍生物的混合液(第二原料液)投入混合釜V3。进料泵B1输送第一原料液流经第一管式换热器E1到连续流反应器F,进料泵B3输送第二原料液流经第二管式换热器E2进入连续流反应器F,与有机锂试剂进行反应,反应结束得到含有吡啶硼酸的反应液。该反应液流经第一分流装置L1分为两股分别进入第一管式换热器E1和第二管式换热器E2,随后进入接收部J。生产系统运行稳定后,两股原料液流经第一管式换热器E1和第二管式换热器E2预冷至-20℃至-5℃,然后进入控温为-30℃至-20℃的连续流反应器F发生反应,反应完的反应液流经第一管式换热器E1与第二管式换热器E2升温至-10℃至-5℃,整个反应体系的压力控制为常压。
利用第四实施例提供的连续生产系统生产吡啶硼酸,原料转化率大于或等于99.8%,停留时间3min至5min,一套具有10L至20L的连续流反应器F的连续生产系统年处理量2000t至3000t。相比一套包含三台5m3的反应釜、一年最高生产批次1000批的生产系统,生产效率明显提高,每年共计节能量占总耗能量的40%。
如图5所示,在第五实施例中,连续流反应器F可以包括串联的第一管式反应器G1(例如盘管式反应器)和第二管式反应器G2(例如内部具有混合结构的管束式反应器)。
第五实施例与第四实施例的不同之处主要包括以下方面。
第一换热部可以包括并联的两个管式换热器(第一管式换热器E1和第二管式换热器E2),以及与第一管式换热器E1串联的第三管式换热器E3和与第二管式换热器E2串联的第四管式换热器E4。
供料部包括两个混合釜V1、V3,混合釜V1、V3分别经由进料泵B1、B3连接第一管式换热器E1的壳程入口和第二管式换热器E2的壳程入口,第一管式换热器E1的壳程出口连接第三管式换热器E3的管程入口,第二管式换热器E2的壳程出口连接第四管式换热器E4的管程入口。第三管式换热器E3的管程出口和第四管式换热器E4的管程出口连接第一管式反应器G1的进料口,第一管式反应器G1的出料口连接第二管式反应器G2的进料口。第二管式反应器G2的出料口经由第一分流装置L1连接第三管式换热器E3的壳程入口和第四管式换热武器的壳程入口,第三管式换热器E3的壳程出口和第四管式换热器E4的壳程出口分别连接第一管式换热器E1的管程入口和第二管式换热器E2的管程入口。第一管式换热器E1和第二管式换热器E2的管程出口连接接收部J。
第二换热部可以包括两个换热设备H1、H2,两个换热设备H1、H2分别连接第一管式反应器G1和第二管式反应器G2,从而分别控制第一管式反应器G1和第二管式反应器G2的温度。
与第四实施例相比,第五实施例还适用于对连续流反应器F分段控温的反应。
该连续生产系统的第一换热部优选地采用管式换热器,尤其是套管式换热器和夹套式换热器,还可以采用板式换热器等,第一换热部只要具有至少两个不同的行程从而能够形成至少一对换热行程即可。
如图6所示,在套管式换热器M中,外管行程M1相当于壳程,内管行程M2相当于管程,可以通过对壳程和管程的相关参数进行计算而精确控制反应液和原料液的换热情况。
在本公开提供的连续生产系统中,在每一对换热行程内,两个行程可以互换,例如管程和壳程可以互换。
在本公开提供的连续生产系统中,中间进料口既可以位于微通道反应器的反应单元(第二实施例),也可以位于管式反应器(第一实施例)。
在本公开提供的连续生产系统中,第二换热部可以包括一个换热器(第一实施例至第四实施例)或多个换热器(第五实施例),以将连续流反应器F控制在一个温区或多个温区。
在本公开提供的连续生产系统中,连续流反应器F可以包括通道式反应器和管式反应器的组合(第一实施例至第四实施例),也可以仅为通道式反应器的组合,或者仅为管式反应器的组合(第五实施例)。在通道式反应器和管式反应器的组合下,可以兼顾反应效率和产量。通道式反应器为微通道反应器时,反应效率更佳。
本公开提供的连续生产系统可以具有串联的多对换热行程或并联的多对换热行程,多对换热行程可以形成于多个管式换热器。
当第一换热部包含并联的多对换热行程(多个换热器)时(第三实施例至第五实施例),可在供料部与第一换热部之间连接第二分流装置L2,在连续流反应器F的出料口与第一换热部之间连接第一分流装置L1。反应液流经第一分流装置L1分流成多股,供料部可以供应一股原料液,该一股原料液流经第二分流装置L2分流成多股原料液,或者供料部可以供应多股原料液。多股原料液和多股反应液各自一一对应地流经多对换热行程。第一分流装置F1和第二分流装置F2分别用于将反应液和原料液分为不同的流股,各流股的流量大小可以不同。还可以设置多个接收部J,经并联的多对换热行程换热的反应液可以一一对应地流入多个接收部J。
本文中的物料容器还可以包括原料罐。
在未图示的其他实施例中,从中间进料口流入的原料液或者催化剂可以经过第一换热部的换热。
应当理解,本文所述“多个”、“多对”、“多股”分别为“至少两个”、“至少两对”、“至少两股”。
应当理解,上述实施方式仅是示例性的,不用于限制本公开。本领域技术人员可以在本公开的教导下对上述实施方式做出各种变型和改变,而不脱离本公开的范围。

Claims (10)

1.一种连续生产系统,其包括连续流反应器(F)和第一换热部,所述连续流反应器(F)接收原料液并使其反应而形成反应液,所述原料液与所述反应液具有不同的温度,其特征在于:
所述第一换热部包括至少一对换热行程,每对所述换热行程包括两个行程,所述两个行程分别供所述原料液和所述反应液流动,所述反应液和所述原料液在所述换热行程中流动时进行热交换。
2.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述连续流反应器(F)包括中间进料口,所述中间进料口用于在反应进行时向所述连续流反应器(F)添加催化剂或者所述原料液,从所述中间进料口流入的所述原料液或者所述催化剂不经过所述第一换热部或者经过所述第一换热部进行换热。
3.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述连续生产系统还包括第二换热部,所述第二换热部连接于所述连续流反应器(F)以使所述连续流反应器(F)处于预定的温度,并在连续生产过程中控制连续流反应器(F)内反应液的温度。
4.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述连续生产系统还包括第三换热部,所述第三换热部连接于所述连续流反应器(F)的出料口与所述第一换热部之间,以冷却或加热从所述连续流反应器(F)流出的所述反应液。
5.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述第一换热部包括串联的多对所述换热行程,所述原料液和所述反应液各自依次流经多个所述行程从而各自经多对所述换热行程换热。
6.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述第一换热部包括并联的多对所述换热行程,所述原料液分流成多股,多股所述原料液能够同步流经多对所述换热行程,所述反应液分流成多股,多股所述反应液能够同步流经多对所述换热行程。
7.根据权利要求6所述的连续生产系统,其特征在于:
所述连续生产系统包括供料部、第一分流装置(L1)和第二分流装置(L2),所述供料部供应所述原料液,所述第一换热部连接于所述供料部和所述连续流反应器(F)之间;
所述第一分流装置(L1)连接在所述连续流反应器(F)的出料口与所述第一换热部之间,所述第二分流装置(L2)连接在所述供料部与所述第一换热部之间;
所述第一分流装置(L1)用于使所述反应液分流成多股而流入并联的多对所述换热行程;
所述第二分流装置(L2)用于使所述供料部供应的一股所述原料液分流成多股所述原料液而流入并联的多对所述换热行程,或者所述供料部用于供应多股所述原料液;
多股所述原料液和多股所述反应液各自一一对应地流经多对所述换热行程。
8.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述连续流反应器(F)包括串联的通道式反应器和管式反应器。
9.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述第一换热部包括至少一个管式换热器,每个所述管式换热器的管程和壳程形成一对所述换热行程。
10.根据权利要求1所述的连续生产系统,其特征在于,所述连续生产系统还包括接收部(J),所述接收部(J)用于接收所述反应液;或
所述连续生产系统还包括接收部(J)和气液分离器,所述接收部(J)用于接收所述反应液,所述气液分离器连接于所述连续流反应器(F)与所述第一换热部之间,或所述第一换热部与所述接收部(J)之间;或
所述连续生产系统还包括接收部(J)和背压系统,所述接收部(J)用于接收所述反应液,所述背压系统设于所述第一换热部与所述接收部(J)之间。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113599851A (zh) * 2021-08-19 2021-11-05 南通百川新材料有限公司 一种新型丙二醇甲醚乙酸酯的脱轻精馏系统及方法

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