CN107285991B - 一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，包括如下步骤：(a)加固装置安装；(b)冷却装置安装；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢；(f)反应产物回流；(g)冷却装置对反应釜进行冷却。本发明对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。

Description

一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法。
背景技术
二氟一氯甲烷，是一种无色气体，略带有轻微的发甜气味，毒性较低，对大气臭氧层有极强破坏力，常用作致冷剂及气溶杀虫药发射剂。
氟化氢是以氟取代卤素最常用的氟化剂，以SbCl5作催化剂，氯仿与氟化氢在液相中进行卤素交换反应生成二氟一氯甲烷，对化工生产而言，无疑是一个重要的反应。该反应一般在特定温度下，SbCl5存在于液相中进行，反应的主要产物是二氟一氯甲烷。该反应的特点是难以全部置换连于同一碳原子的三个卤原子，因为反应不易被深度氟化生成高氟化的CHF3，这一点对于提高原料的利用率是十分有利的。但是反应釜底部容易受到氟化氢的腐蚀，催化剂的活性难以保持。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；
(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；
(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；
(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；
(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应；
(f)反应产物回流：在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中；
(g)冷却装置对反应釜进行冷却：反应完成后，在进水管处通入冷却液，一部分冷却液经过加厚板中的循环水管从出水管排出，另一部分冷却液经过两块第一加强板之间的循环水管从出水管排出，对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却。
进一步，第一加强板和第二加强板均采用不锈钢板。
进一步，步骤(e)中，反应釜中反应温度控制在60-85℃。
进一步，步骤(f)中，定时对反应釜中的催化剂进行测定，并在催化剂相液面一定高度下，使反应压力、反应温度保持一定。
进一步，步骤(g)中，通过反应釜上的温度计了解反应釜内部的温度，根据具体温度对流量控制器进行调控，控制两块第一加强板之间的循环水管中冷却液的流速。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接，使得第一加强板和第二加强板组成一个加固体系，再将整个加固体系安装到反应釜釜体中，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，第一加强板和第二加强板对反应釜釜体的内壁起到加厚和支撑作用，同时对反应釜底部进行结构加强作用，而且在加入反应物前，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，反应物顺着第二加强板上的第二凸起部进行反应，提高液相流动性，提高反应效率，同时又能减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀。而且本发明在流量控制器上接入冷却水管，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中，流量控制器控制处于两块第一加强板之间的循环水管的流量，处于两块第一加强板之间的循环水管吸收反应釜内部热量，使得反应釜的内部温度逐渐下降，同时通过加厚板中的循环水管对加厚板冷却，加厚板对反应釜釜体进行冷却，使得加厚板中的循环水管间接对反应釜釜体进行冷却，促使反应釜釜体的壁处温度逐渐降低，使得反应釜釜体内外壁降温同步进行，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。
本发明在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中，这样使得反应釜中反应连续进行，同时保持催化剂高活性，提高一氯二氟甲烷的产率和质量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中反应釜的结构示意图；
图2为本发明中冷却装置设置在加固装置中的结构示意图；
图3为本发明中冷却水管与循环水管连接的结构示意图；
图4为本发明中第一加强板和第二加强板连接的结构示意图；
图5为本发明中流量控制器安装的结构示意图。
具体实施方式
如图1至图5所示，为本发明一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，包括如下步骤：
(a)加固装置安装：将第一加强板1和第二加强板2之间板面相互垂直摆放，将第一加强板1上的第一凸起部3朝向内侧，将第二加强板2上的第二凸起部4朝向内侧，然后对第一加强板1和第二加强板2接触部位进行焊接。第一加强板1和第二加强板2均采用不锈钢板，同时第一凸起部3和第二凸起部4也采用不锈钢条，第一加强板1与第一凸起部3焊接固定，第二加强板2与第二凸起部4焊接固定。由于在相同环境和相同时间下，不锈钢的腐蚀率为2-3mm/a，而碳钢腐蚀率为12-14mm/a，因此采用不锈钢制成第一加强板1、第二加强板2、第一凸起部3和第二凸起部4，提高抗腐蚀作用，使得加固装置的寿命在8-10年。
(b)冷却装置安装：将流量控制器5挂设在第一加强板1的金属杆6上，再逐个对流量控制器5处于金属杆6上的高度进行调整，保证流量控制器5均处于同一平面上。然后在金属杆6上焊接支撑杆7，对支撑杆7与流量控制器5的底部进行焊接，同时对流量控制器5的背面与金属杆6进行焊接。然后在流量控制器5上接入冷却水管8，并用直角尺将冷却水管8调整至水平位置。再在第二加强板2的侧面焊接加厚板10，然后在冷却水管8处接入循环水管9，并将一段循环水管9设置到加厚板10中，另一段循环水管9设置到两块第一加强板1之间的区域中。
(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖11通过螺栓固定到固定座12上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖11上，对加厚板10与反应釜底部封盖11之间进行对孔工作，然后在加厚板10与反应釜底部封盖11之间拧入固定螺栓。再将反应釜釜体13装入到反应釜底部封盖11上，加厚板10的外侧紧贴反应釜釜体13的内壁，再对反应釜釜体13和反应釜底部封盖11之间进行法兰连接。接着在反应釜釜体13的进出水口处设置连接管件14，将连接管件14与冷却水管8连接，然后在连接管件14处设置进水管和出水管。
(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5，SbCl5具有高活性，具有向它的相对失活的三价态转化的很大趋势，主要指在通常的操作温度下的分解或与产物中带入的烃类反应。
(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，反应釜中反应温度控制在60-85℃。再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板2的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板2的内侧面。然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应。
(f)反应产物回流：在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中。定时对反应釜中的催化剂进行测定，并在催化剂相液面一定高度下，使反应压力、反应温度保持一定。
(g)冷却装置对反应釜进行冷却：反应完成后，在进水管处通入冷却液，一部分冷却液经过加厚板10中的循环水管9从出水管排出，另一部分冷却液经过两块第一加强板1之间的循环水管9从出水管排出，对反应釜釜体13和反应釜的内部进行冷却。通过反应釜上的温度计了解反应釜内部的温度，根据具体温度对流量控制器5进行调控，控制两块第一加强板1之间的循环水管9中冷却液的流速。
本发明将第一加强板1和第二加强板2之间板面相互垂直摆放，将第一加强板1上的第一凸起部3朝向内侧，将第二加强板2上的第二凸起部4朝向内侧，然后对第一加强板1和第二加强板2接触部位进行焊接，使得第一加强板1和第二加强板2组成一个加固体系，再将整个加固体系安装到反应釜釜体13中，加厚板10的外侧紧贴反应釜釜体13的内壁，第一加强板1和第二加强板2对反应釜釜体13的内壁起到加厚和支撑作用，同时对反应釜底部进行结构加强作用，而且在加入反应物前，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板2的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，反应物顺着第二加强板2上的第二凸起部4进行反应，提高液相流动性，提高反应效率，同时又能减小反应物、反应产物与反应釜釜体13接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀。而且本发明在流量控制器5上接入冷却水管8，然后在冷却水管8处接入循环水管9，并将一段循环水管9设置到加厚板10中，另一段循环水管9设置到两块第一加强板1之间的区域中，流量控制器5控制处于两块第一加强板1之间的循环水管9的流量，处于两块第一加强板1之间的循环水管9吸收反应釜内部热量，使得反应釜的内部温度逐渐下降，同时通过加厚板10中的循环水管9对加厚板10冷却，加厚板10对反应釜釜体13进行冷却，使得加厚板10中的循环水管9间接对反应釜釜体13进行冷却，促使反应釜釜体13的壁处温度逐渐降低，使得反应釜釜体13内外壁降温同步进行，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。
本发明在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中，这样使得反应釜中反应连续进行，同时保持催化剂高活性，提高一氯二氟甲烷的产率和质量。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；
(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；
(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；
(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；
(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应；
(f)反应产物回流：在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中；
(g)冷却装置对反应釜进行冷却：反应完成后，在进水管处通入冷却液，一部分冷却液经过加厚板中的循环水管从出水管排出，另一部分冷却液经过两块第一加强板之间的循环水管从出水管排出，对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却。
2.根据权利要求1所述的一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：第一加强板和第二加强板均采用不锈钢板。
3.根据权利要求1所述的一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步骤(e)中，反应釜中反应温度控制在60-85℃。
4.根据权利要求1所述的一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步骤(f)中，定时对反应釜中的催化剂进行测定，并在催化剂相液面一定高度下，使反应压力、反应温度保持一定。
5.根据权利要求1所述的一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步骤(g)中，通过反应釜上的温度计了解反应釜内部的温度，根据具体温度对流量控制器进行调控，控制两块第一加强板之间的循环水管中冷却液的流速。
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