CN211274653U - 一种聚羧酸减水剂的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种聚羧酸减水剂的合成装置，包括羧酸单体罐、链转移剂罐、还原剂罐、预混釜、液碱罐、聚醚单体水溶液罐、搅拌反应釜和成品罐，所述搅拌反应釜釜顶固定连接有环形滴加装置，上述搅拌反应釜内固定连接有搅拌装置，所述搅拌装置连接有搅拌桨叶。本实用新型所述搅拌反应釜的内壁具有多层围绕内壁圆周的半圆形凸起，不仅缩短了釜内物料与换热管线的距离，而且粘稠流体靠近釜内壁的边界层效应被大大削弱，提高了釜内物料与换热流体之间的传质传热效率，从而具有更好的换热效果。

Description

一种聚羧酸减水剂的合成装置

技术领域

本实用新型涉及一种合成装置，具体为一种聚羧酸减水剂的合成装置，属于精细化工生产设备应用领域。

背景技术

聚羧酸减水剂是第三代高性能减水剂，其主链上不仅具有羧酸吸附基团，而且在主链上接枝有长度不等的聚醚侧链，构成梳型或者星型结构的减水剂。相对于线性结构的磺酸盐系减水剂，聚羧酸减水剂不仅具有静电吸附作用，而且具有明显的空间位阻作用，赋予聚羧酸减水剂掺量低、减水率高和保坍性好等诸多优点。

传统的聚羧酸减水剂合成装置均为搅拌釜式反应器，以聚醚单体、水和氧化剂打底，在搅拌条件下，将羧酸单体、还原剂和链转移等滴加加入反应釜中，合成具有一定分子量的聚羧酸减水剂。随着运输成本的增加，提高聚羧酸减水剂的固含，降低运输过程中的成本，是行业内聚羧酸减水剂厂家常用的优化方式，将聚羧酸减水剂固含从40％提高50％或60％，甚至直接开发本体聚合聚羧酸减水剂[张智等，新型固体聚羧酸高效减水剂的研制[J],武汉工程大学学报，2013,(7),60-65]。随着聚羧酸减水剂固含的提高，反应体系的粘度急剧上升，往往因为传质传热效果不佳，导致分子量偏大和分子量分布明显变宽。

专利CN 203955216U对聚羧酸减水剂的设备进行了改进，在反应釜内壁上设置扰流板，降低粘稠液体的边界层效应，提高聚合单体的混合效果。专利CN 208574618U将聚羧酸减水剂合成设备的固定搅拌装置改进成可升降搅拌装置，提高聚合单体的混合效果。专利CN 208449309U在聚羧酸减水剂的合成设备的搅拌装置上加装螺旋式搅拌棍，与搅拌桨叶同步运转，提高聚合单体的混合效果。专利CN 209362493U在聚羧酸减水剂的合成设备的搅拌装置上围绕搅拌轴的圆周布设多个搅拌器，提高反应釜内各角度的物料的混合效率。

综上，上述研究工作通过在设备上增加附属装置达到提高搅拌效率的效果，增加了设备的复杂性以及后期维护难度。对于提高传热效率的报道较少，目前提高传热效率的手段主要是增设内盘管换热、使用冷冻水作为冷却介质等，同样提高了反应设备的复杂性和操控难度。

基于此，如何改进聚羧酸减水剂的合成装置，尽量减少设备的复杂性，提升高固含粘稠流体的传质传热效率，同时削弱粘稠流体的边界层效应，是目前聚羧酸减水剂从业人员所面临的亟需解决的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于为了解决上述问题而提供一种聚羧酸减水剂的合成装置。

本实用新型通过以下技术方案来实现上述目的，一种聚羧酸减水剂的合成装置，包括羧酸单体罐、链转移剂罐、还原剂罐、预混釜、液碱罐、聚醚单体水溶液罐、搅拌反应釜和成品罐，所述搅拌反应釜釜顶固定连接有环形滴加装置，所述搅拌反应釜内固定连接有搅拌模块，所述搅拌模块上连接有搅拌杆，所述搅拌杆上固定连接有搅拌桨叶，所述羧酸单体罐、链转移剂罐和所述还原剂罐的底部出口分别与所述预混釜釜顶进口相连，所述预混釜釜底出口与所述环形滴加装置相连，所述液碱罐和所述聚醚单体水溶液罐的底部出口分别与所述搅拌反应釜的釜顶进口相连，所述搅拌反应釜的釜底出口与所述成品罐的灌顶的进口相连。

优选地，所述羧酸单体罐、链转移剂罐和还原剂罐向所述预混釜进料均采用0.1～0.3MPa氮气压料。

优选地，所述搅拌反应釜的釜体材质为不锈钢或高分子材质，沿着所述搅拌反应釜釜体内壁的圆周方向自下而上环绕有半圆形的换热管线。

优选地，所述半圆形换热管线为焊接在所述搅拌反应釜釜体内壁或者将所述搅拌反应釜釜体内壁冲压成半圆形而成，所述半圆形换热管线半径R与所述搅拌反应釜釜体圆筒段高度L的比值为R:L＝(20～80):1。

优选地，所述搅拌桨叶为多层结构，每层搅拌桨叶之间的间距为0.5m～1.0m，所述搅拌桨叶与水平面的夹角θ为0～30°，所述搅拌桨叶材质为不锈钢，形状为长方形，所述搅拌桨叶长度和宽度的比值为(4～10):1，所述搅拌桨叶通过螺纹连接或者焊接到所述搅拌杆上。

优选地，所述环形滴加装置上均匀安装有多个莲蓬状喷头，所有喷头通过焊接、螺纹连接或者法兰连接到所述环形滴加装置上，喷头均垂直向下。

优选地，所述搅拌反应釜向所述成品罐出料，采用0.3～0.5MPa氮气压料。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型所述搅拌反应釜的内壁具有多层围绕内壁圆周的半圆形凸起，不仅缩短了釜内物料与换热管线的距离，而且粘稠流体靠近釜内壁的边界层效应被大大削弱，提高了釜内物料与换热流体之间的传质传热效率，从而具有更好的换热效果；

(2)本实用新型所述搅拌反应釜的搅拌桨叶与水平面夹角θ为0～30°，搅拌桨叶的长度较水平排布时可以做的更长，保证釜内物料的混合效果，提高滴加物料进入打底液之后的分散速度，防止出现爆聚等引起减水剂链段结构和分子量变化导致产品性能不佳的问题；

(3)本实用新型所述搅拌反应釜中有专用的环形滴加装置，环形滴加装置的喷头能够将滴加物料分为多股细流加入反应釜内，防止滴加物料由一条管道滴加入打底液，造成局部物料配比失衡，影响减水剂产品的性能；

(4)本实用新型所述羧酸单体、链转移剂和还原剂提前在预混釜中混合均匀，能够保证滴加物料中各组分的配比恒定，防止因计量装置误差或者故障导致各组分分别滴加的速率不同，造成各釜减水剂产品的质量波动。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图中：1、羧酸单体罐，2、链转移剂罐，3、还原剂罐，4、预混釜，5、液碱罐，6、聚醚单体水溶液罐，7、搅拌模块，8、环形滴加装置，9、搅拌反应釜，10、搅拌桨叶，11、半圆形换热管线，12、成品罐，13、搅拌装置，14、搅拌杆，15、喷头。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”和“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

请参阅图1所示，一种聚羧酸减水剂的合成装置，包括羧酸单体罐1、链转移剂罐2、还原剂罐3、预混釜4、液碱罐5、聚醚单体水溶液罐6、搅拌反应釜9和成品罐12，所述搅拌反应釜9釜顶固定连接有环形滴加装置8，所述搅拌反应釜9内固定连接有搅拌模块7，所述搅拌模块7上连接有搅拌杆14，所述搅拌杆14上固定连接有搅拌桨叶10，所述羧酸单体罐1、链转移剂罐2和所述还原剂罐3的底部出口分别与所述预混釜4的釜顶进口相连，所述预混釜4釜底出口与所述环形滴加装置8相连，所述液碱罐5和所述聚醚单体水溶液罐6的底部出口分别与所述搅拌反应釜9的釜顶进口相连，所述搅拌反应釜9的釜底出口与所述成品罐12的灌顶的进口相连。

所述羧酸单体罐1、链转移剂罐2和还原剂罐3向所述预混釜4进料均采用0.1～0.3MPa氮气压料。

所述搅拌反应釜9的釜体材质为不锈钢或高分子材质，沿着所述搅拌反应釜9釜体内壁的圆周方向自下而上环绕有半圆形的换热管线11。

所述半圆形换热管线11为焊接在所述搅拌反应釜9釜体内壁或者将所述搅拌反应釜9釜体内壁冲压成半圆形而成，所述半圆形换热管线11半径R与所述搅拌反应釜9釜体圆筒段高度L的比值为R:L＝(20～80):1。

搅拌反应釜9釜体内壁上的半圆形换热管线11构成的凸起能够明显削弱粘稠流体的边界层效应，使得接近釜体内壁的传质和换热效率大幅度提升。

所述搅拌桨叶10为多层结构，每层搅拌桨叶10之间的间距为0.5m～1.0m，所述搅拌桨叶10与水平面的夹角θ为0～30°，所述搅拌桨叶10材质为不锈钢，形状为长方形，所述搅拌桨叶10长度和宽度的比值为(4～10):1，所述搅拌桨叶10通过螺纹连接或者焊接到所述搅拌杆14上。

搅拌桨叶10的长度较水平排布时可以做的更长，保证搅拌过程中粘稠流体在搅拌反应釜9内充分搅拌，提高粘稠流体与换热管线11的传热效率。

所述环形滴加装置8上均匀安装有多个莲蓬状喷头15，所有喷头15通过焊接、螺纹连接或者法兰连接到所述环形滴加装置8上，所有喷头15均垂直向下

环形滴加装置8通过喷头15可以将滴加物料分散为多股线状细流，加入搅拌反应釜9内的打底液中，能够有效地避免滴加物料由一根管道加入打底液中造成的局部物料配比和引发剂配比失衡，保证聚合反应过程的稳定性。

所述搅拌反应釜9向所述成品罐12出料，采用0.3～0.5MPa氮气压料。

上述聚羧酸减水剂的合成装置采用DCS控制系统，实现自动化生产。

所述预混釜4为市售常规型号，内设有搅拌装置13。

具体实施例

上述聚羧酸减水剂的合成装置的操作过程如下：

(1)按照配料比，将羧酸单体、链转移剂和还原剂通过氮气压料，依次从羧酸单体罐1、链转移剂罐2和还原剂罐3的底部出口将物料压入预混釜4内，开启预混釜4内的搅拌装置13，将物料混合均匀，命名为A料；

(2)按照物料配比，利用氮气压料，从聚醚单体水溶液罐6的底部出料管线将聚醚单体压入搅拌反应釜9中，开启搅拌反应釜9的内的搅拌装置7，并打开换热管线11的管线阀门，将釜内物料搅拌均匀，并将搅拌反应釜9温度升温或者降温至设定温度，称之为打底液，命名为B料；

(3)打开预混釜4和环形滴加装置8之间的管线阀门，将预混釜4中的A料通过环形滴加装置8滴加到搅拌反应釜9内的B料中，设定A料的滴加速率，控制A料在规定时间内滴加完毕，滴加过程中利用换热管线11调节搅拌反应釜9内温度为设定温度范围；

(4)A料滴加完毕后，关闭预混釜4和环形滴加装置8之间的阀门，保温继续反应至30min～120min时间，打开液碱罐5与搅拌反应釜9之间的管线阀门，按照配比料加入液碱中和至pH＝7，继续搅拌10min～30min时间，打开搅拌反应釜9和成品罐12之间的管线阀门，利用氮气压料，将聚羧酸减水剂压料至成品罐12中。

实验证明：与传统的搅拌釜式反应釜相比，生产相同数量的产品，本实用新型所述的聚羧酸减水剂合成装置，生产耗时缩短10％～30％，釜内温度波动控制在±1℃，生产能耗降低10％～20％，所得聚羧酸减水剂的分子量分布从3.0左右下降到2.6左右，大单体转化率从92％提高到95％，产品性能得到大幅提升。

实施例中所用设备、构件、药品或者试剂均可以通过正常途径购买到，药品或试剂均为化学纯及以上。聚羧酸减水剂的分子量、分子量分布和大单体转化率参考文献报道方法测试[乔敏等.聚羧酸减水剂的分子结构信息对其分散性能的影响[J].绿色建筑,2011，(5)，63-65]，净浆流动度参照国标GBT8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定的方法测试。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：包括羧酸单体罐(1)、链转移剂罐(2)、还原剂罐(3)、预混釜(4)、液碱罐(5)、聚醚单体水溶液罐(6)、搅拌反应釜(9)和成品罐(12)，所述搅拌反应釜(9)釜顶固定连接有环形滴加装置(8)，所述搅拌反应釜(9)内固定连接有搅拌模块(7)，所述搅拌模块(7)上连接有搅拌杆(14)，所述搅拌杆(14)上固定连接有搅拌桨叶(10)，所述羧酸单体罐(1)、链转移剂罐(2)和所述还原剂罐(3)的底部出口分别与所述预混釜(4)的釜顶进口相连，所述预混釜(4)釜底出口与所述环形滴加装置(8)相连，所述液碱罐(5)和所述聚醚单体水溶液罐(6)的底部出口分别与所述搅拌反应釜(9)的釜顶进口相连，所述搅拌反应釜(9)的釜底出口与所述成品罐(12)的灌顶的进口相连。

2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述羧酸单体罐(1)、链转移剂罐(2)和还原剂罐(3)向所述预混釜(4)进料均采用0.1～0.3MPa氮气压料。

3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述搅拌反应釜(9)的釜体材质为不锈钢或高分子材质，沿着所述搅拌反应釜(9)釜体内壁的圆周方向自下而上环绕有半圆形的换热管线(11)。

4.根据权利要求3所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述半圆形换热管线(11)为焊接在所述搅拌反应釜(9)釜体内壁或者将所述搅拌反应釜(9)釜体内壁冲压成半圆形而成，所述半圆形换热管线(11)半径R与所述搅拌反应釜(9)釜体圆筒段高度L的比值为R:L＝(20～80):1。

5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述搅拌桨叶(10)为多层结构，每层搅拌桨叶(10)之间的间距为0.5m～1.0m，所述搅拌桨叶(10)与水平面的夹角θ为0～30°，所述搅拌桨叶(10)材质为不锈钢，形状为长方形，所述搅拌桨叶(10)长度和宽度的比值为(4～10):1，所述搅拌桨叶(10)通过螺纹连接或者焊接到所述搅拌杆(14)上。

6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述环形滴加装置(8)上均匀安装有多个莲蓬状喷头(15)，所有喷头(15)通过焊接、螺纹连接或者法兰连接到所述环形滴加装置(8)上，所有喷头(15)均垂直向下。

7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的合成装置，其特征在于：所述搅拌反应釜(9)向所述成品罐(12)出料，采用0.3～0.5MPa氮气压料。

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