CN112457451A - 一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺 - Google Patents

一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其生产工艺步骤如下：反应釜改造→工艺制备，反应釜改造步骤如下：A、将现有技术中使用的搪瓷反应釜换成不锈钢反应釜，且不锈钢反应釜的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷反应釜相同；B、再将现有技术中使用的搪瓷搅拌桨换成不锈钢桨叶搅拌桨，且不锈钢桨叶搅拌桨的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷搅拌桨相同，同时，不锈钢桨叶搅拌桨的层数为2‑3层；C、最后在搅拌减速电机的输出轴上添加变频器。本发明采用改进后反应釜及搅拌桨形式，并采用减水剂聚醚热熔料进行生产60‑75％的高固含量的醚类聚羧酸减水剂母液，提高生产效率，降低运输费用。

Description

一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺
技术领域
本发明涉及聚羧酸减水剂技术领域，具体为一种高固含的醚类聚羧酸减 水剂母液的生产工艺。
背景技术
聚羧酸减水剂克服了传统减水剂一些弊端，具有掺量低、保坍性能好、 混凝土收缩率低和生产过程中不使用甲醛等突出的优点，并且分子结构可调 性强，功能化程度高，根据实际需要，可设计调节聚羧酸减水剂的分子结构， 合成多种功能性不同的聚羧酸母液，如早强型、减水性和保坍型等，是用于 配制高强以及高性能混凝土的理想外加剂，具有十分重要的应用价值，以前 外加剂厂一般自己生产减水剂母液，然后将不同类型的母液及多种小料进行 物理搅拌和复配，最后得到8％-20％的聚羧酸减水剂，作为商品提供给下游商 混搅拌站使用，但近年来，国家紧抓安全生产，尤其是危险化学品的生产和 储存，由于合成减水剂母液时需要用到丙烯酸和双氧水等国家监管的危险化 学品，导致一些小的外加剂厂家已经不具备母液合成生产的条件，会直接从 有条件的外加剂厂家购买现成的母液回来进行复配，因此减水剂母液便有了 市场流通的需求，目前，大部分厂家生产聚羧酸减水剂母液一般固含量控制 40％～50％，生产效率相对较低，运输成本高。
现有技术存在的问题和缺点：传统的醚类聚羧酸减水剂母液生产采用双 组分滴加的方式，釜底用一定量的水溶解减水剂聚醚大单体和氧化剂，滴液A 为一定浓度的小单体水溶液，如丙烯酸和甲基丙烯酸等，滴液B也是水溶液， 含有一定量的还原剂和分子量调节剂等，而对于高固含的减水剂母液设计来 说，若要达到60-75％的固含，所能提供的用水量不但无法满足双组分滴加的 要求，就连釜底的用水量也是非常少的，这是传统的醚类聚羧酸生产工艺所 无法做到的，现有的外加剂厂大多使用搪瓷釜进行生产，配套锚式的搪瓷搅 拌桨，搪瓷釜适用于酸性较强的物料，锚式搅拌器适用于粘度大和剪切力小 的场合，属于层流桨，这对于酯类聚羧酸减水剂生产来说是适宜的，而对于 醚类聚羧酸来说，首先不需要加入强酸，因此无需用到搪瓷釜，其次，使用 锚式搅拌器，物料易产生飞溅，不易搅拌均匀，且产生的涡流大，由于液体 呈层流状态，滴液易在液面回旋，而不能及时与釜底的大单体和氧化剂接触， 造成反应失败，再次，由于搅拌桨是搪瓷的，若想要进行桨叶改造，比较困 难，由于减水剂大单体在水溶液里的溶解性是有限的，所以通常要用加热熔 融的办法促成大单体在水里的分散溶解，这样会导致大单体的双键在加热过 程中产生断裂，而醚类聚羧酸减水剂的合成主要机理是让大单体的双键与丙 烯酸的双键进行加成，若大单体的双键部分断裂，将造成有效的大单体量减 少，反应无法达到预期的效果。
发明内容
本发明的目的在于通过设计一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产 工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高固含的醚类聚羧酸 减水剂母液的生产工艺，其生产工艺步骤如下：反应釜改造→工艺制备。
优选的，反应釜改造步骤如下：
A、将现有技术中使用的搪瓷反应釜换成不锈钢反应釜，且不锈钢反应釜 的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷反应釜相同；
B、再将现有技术中使用的搪瓷搅拌桨换成不锈钢桨叶搅拌桨，且不锈钢 桨叶搅拌桨的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷搅拌桨相同，同时，不锈 钢桨叶搅拌桨的层数为2-3层；
C、最后在搅拌减速电机的输出轴上添加变频器，从而实现根据设计需要 调节控制搅拌转速目的。
优选的，工艺制备方法步骤如下：
A、在釜底加入80-120份纯水，水温20-25度；
B、向釜底加入340-400份大单体，温度大约为60-80度，待液面超过最 低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体；
C、将20-50份小单体、1-2份链转移剂、0.5-1份还原剂和30-80份的 水放入单独的混合瓶中，混合溶解均匀后得到滴料，水温20-25度；
D、将2-5份氧化剂加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加滴料， 滴加时间为1-3h，且滴加前将反应釜内温度降至30-40度，氧化剂浓度为 20％-30％；
E、保温1-2h后，向反应釜内加入碱液，碱液浓度控制在45％-55％，调整 PH值至5-7，得到固含量为60％-75％的醚类聚羧酸减水剂。
大单体与小单体重量份数百分比在下述范围内：
大单体89％-94％；
小单体6％-11％；
上述两种单体比例总和为100％。
优选的，所述大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚中 的任一种或两者的混合物。
优选的，所述小单体包括丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、马来酸、N-乙 烯基吡咯烷酮、4-乙烯基吡啶、富马酸、乙酸乙烯酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙 磺酸和甲基丙烯磺酸钠中的一种或者几种。
优选的，所述氧化剂由高锰酸钾、硫酸铁、聚合氯化铝、过二硫酸铵、 亚氯酸钠、高氯酸钠、氯化钾、氧化钡、碳酸钙、硝酸钡和硝酸钾组成，其 重量份数的组分为：高锰酸钾6-12份；硫酸铁20-35份；聚合氯化铝30-45 份；过二硫酸铵4-8份；亚氯酸钠3-7份；高氯酸钠5-10份；氯化钾10-15 份；氧化钡3-8份；碳酸钙10-18份；硝酸钡40-60份；硝酸钾10-20份。
优选的，所述还原剂由硫精砂、锰矿石、焦化废料、木质素磺酸钠、聚 丙烯酰胺、三(2-羧乙基)膦、螯合剂、缓冲剂、异丙醇、戊烷、DLTP、海 泡石和氧化锌组成，其重量份数的组分为：硫精砂10-15份；锰矿石6-12份； 焦化废料8-15份；木质素磺酸钠3-7份；聚丙烯酰胺4-10份；三(2-羧乙 基)膦7-12份；螯合剂5-10份；缓冲剂6-15份；异丙醇3-8份；戊烷9-18份；DLTP 8-12份；海泡石15-25份；氧化锌10-18份。
优选的，所述链转移剂由巯基-甲基酯、聚醚多元醇、稳定剂、三氯甲烷、 氯磺酸、氢氧化钠、烷基硫醇、二硫化碳、无离子水、氯化铜、十二烷基硫 酸钠、分散剂和乳化剂组成，其重量份数的组分为：巯基-甲基酯15-25份； 聚醚多元醇6-10份；稳定剂3-7份；三氯甲烷5-12份；氯磺酸4-8份；氢 氧化钠10-15份；烷基硫醇12-20份；二硫化碳4-6份；无离子水20-40份； 氯化铜2-5份；十二烷基硫酸钠4-9份；分散剂5-11份；乳化剂3-8份。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用改进后反应釜及搅拌桨形式，解决传统的设备无法充分搅拌 的缺点，可大幅度提高生产效率，降低生产能耗及管理费用，降低生产成本， 采用热熔料代替粉剂，解决釜底水太少造成大单体难以无法溶解的问题，由 传统的双滴加工艺改成单滴加工艺，进一步减少水的用量，达到高固含的要 求，能生产高固含量的减水剂母液，生产的减水剂母液固含量可高达65～80％， 能生产高固含量的减水剂母液，可大幅度提高生产效率，降低生产能耗及管 理费用，降低生产成本，可大幅度减少母液的运输成本，产品可应用于制备 干粉砂浆等普通减水剂所不适合的场合。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。
在发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安 装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固 定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是 电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件 内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语 在本发明中的具体含义。
一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其生产工艺步骤如下： 反应釜改造→工艺制备。
反应釜改造步骤如下：
A、将现有技术中使用的搪瓷反应釜换成不锈钢反应釜，且不锈钢反应釜 的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷反应釜相同；
B、再将现有技术中使用的搪瓷搅拌桨换成不锈钢桨叶搅拌桨，且不锈钢 桨叶搅拌桨的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷搅拌桨相同，同时，不锈 钢桨叶搅拌桨的层数为2-3层；
C、最后在搅拌减速电机的输出轴上添加变频器，从而实现根据设计需要 调节控制搅拌转速目的。
优选的，工艺制备方法步骤如下：
A、在釜底加入80-120份纯水，水温20-25度；
B、向釜底加入340-400份大单体，温度大约为60-80度，待液面超过最 低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体；
C、将20-50份小单体、1-2份链转移剂、0.5-1份还原剂和30-80份的 水放入单独的混合瓶中，混合溶解均匀后得到滴料，水温20-25度；
D、将2-5份氧化剂加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加滴料， 滴加时间为1-3h，且滴加前将反应釜内温度降至30-40度，氧化剂浓度为 20％-30％；
E、保温1-2h后，向反应釜内加入碱液，碱液浓度控制在45％-55％，调整 PH值至5-7，得到固含量为60％-75％的醚类聚羧酸减水剂。
大单体与小单体重量份数百分比在下述范围内：
大单体89％-94％；
小单体6％-11％；
上述两种单体比例总和为100％。
大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两 者的混合物。
小单体包括丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、马来酸、N-乙烯基吡咯烷 酮、4-乙烯基吡啶、富马酸、乙酸乙烯酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基 丙烯磺酸钠中的一种或者几种。
氧化剂由高锰酸钾、硫酸铁、聚合氯化铝、过二硫酸铵、亚氯酸钠、高 氯酸钠、氯化钾、氧化钡、碳酸钙、硝酸钡和硝酸钾组成，其重量份数的组 分为：高锰酸钾6-12份；硫酸铁20-35份；聚合氯化铝30-45份；过二硫酸 铵4-8份；亚氯酸钠3-7份；高氯酸钠5-10份；氯化钾10-15份；氧化钡3-8 份；碳酸钙10-18份；硝酸钡40-60份；硝酸钾10-20份。
还原剂由硫精砂、锰矿石、焦化废料、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺、三 (2-羧乙基)膦、螯合剂、缓冲剂、异丙醇、戊烷、DLTP、海泡石和氧化锌 组成，其重量份数的组分为：硫精砂10-15份；锰矿石6-12份；焦化废料8-15 份；木质素磺酸钠3-7份；聚丙烯酰胺4-10份；三(2-羧乙基)膦7-12份； 螯合剂5-10份；缓冲剂6-15份；异丙醇3-8份；戊烷9-18份；DLTP 8-12 份；海泡石15-25份；氧化锌10-18份。
链转移剂由巯基-甲基酯、聚醚多元醇、稳定剂、三氯甲烷、氯磺酸、氢 氧化钠、烷基硫醇、二硫化碳、无离子水、氯化铜、十二烷基硫酸钠、分散 剂和乳化剂组成，其重量份数的组分为：巯基-甲基酯15-25份；聚醚多元醇 6-10份；稳定剂3-7份；三氯甲烷5-12份；氯磺酸4-8份；氢氧化钠10-15 份；烷基硫醇12-20份；二硫化碳4-6份；无离子水20-40份；氯化铜2-5 份；十二烷基硫酸钠4-9份；分散剂5-11份；乳化剂3-8份。
实施例1
(1)在釜底加入185kg纯水，水温20-25度；向釜底加入360kg甲基烯 丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚热熔料，温度大约为60～80度；待 液面超过最低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体。
(2)将26kg丙烯酸、1.5kg巯基丙酸、0.7kg抗坏血酸和65kg的水混 合溶解均匀，得到滴料；
(3)将3.3kg27.5％双氧水加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加 滴料，滴加时间为2h；
(4)保温1h，加入50％氢氧化钠溶液10kg，调整PH至5～7，得到固含 量为60％的醚类聚羧酸减水剂。
实施例2
(1)在釜底加入145kg纯水，水温20-25度；向釜底加入370kg甲基烯 丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚热熔料，温度大约为60～80度；待 液面超过最低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体。
(2)将28kg丙烯酸、1.7kg巯基丙酸、0.8kg抗坏血酸和62kg的水混 合溶解均匀，得到滴料；
(3)将3.2kg27.5％双氧水加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加 滴料，滴加时间为2.5h；
(4)保温1h，加入50％氢氧化钠溶液10kg，调整PH至5～7，得到固含 量为65％的醚类聚羧酸减水剂。
实施例3
(1)在釜底加入120kg纯水，水温20-25度；向釜底加入360kg甲基烯 丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚热熔料，温度大约为60～80度；待 液面超过最低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体。
(2)将26kg丙烯酸、1.6kg巯基丙酸、0.7kg抗坏血酸和37kg的水混 合溶解均匀，得到滴料；
(3)将2.6kg27.5％双氧水加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加 滴料，滴加时间为2.5h；
(4)保温1.5h，加入50％氢氧化钠溶液10kg，调整PH至5～7，得到固 含量为70％的醚类聚羧酸减水剂。
实施例4
(1)在釜底加入93kg纯水，水温20-25度；向釜底加入380kg甲基烯 丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚热熔料，温度大约为60～80度；待 液面超过最低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体。
(2)将27kg丙烯酸、1.8kg巯基丙酸、0.7kg抗坏血酸和34kg的水混 合溶解均匀，得到滴料；
(3)将3.3kg27.5％双氧水加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加 滴料，滴加时间为2.5h；
(4)保温1.5h，加入50％氢氧化钠溶液10kg，调整PH至5～7，得到固 含量为75％的醚类聚羧酸减水剂。
为了考察本发明合成的高固含量醚类聚羧酸减水剂的性能，将实施例1 至4合成得到的高固含量的聚羧酸减水剂母液样品与常规固含量(40％、50％) 聚羧酸系减水剂母液样品，分别进行水泥浆体分散性测试并对比。具体试验 方法参照GB-8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》。采用P.I42.5基 准水泥300g，87g水，母液折固掺量0.3g。
表
Figure BDA0002783285840000091
实施例1至4的试验结果说明，本发明的高固含量的聚羧酸减水剂母液 与常规固含的减水剂母液净浆流动性能基本一致，后期保持还略优一些。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而 言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行 多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限 定。

Claims (8)

1.一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：其生产工艺步骤如下：反应釜改造→工艺制备。
2.根据权利要求1所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：反应釜改造步骤如下：
A、将现有技术中使用的搪瓷反应釜换成不锈钢反应釜，且不锈钢反应釜的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷反应釜相同；
B、再将现有技术中使用的搪瓷搅拌桨换成不锈钢桨叶搅拌桨，且不锈钢桨叶搅拌桨的体积和外形与现有技术中使用的搪瓷搅拌桨相同，同时，不锈钢桨叶搅拌桨的层数为2-3层；
C、最后在搅拌减速电机的输出轴上添加变频器，从而实现根据设计需要调节控制搅拌转速目的。
3.根据权利要求1所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：工艺制备方法步骤如下：
A、在釜底加入80-120份纯水，水温20-25度；
B、向釜底加入340-400份大单体，温度大约为60-80度，待液面超过最低搅拌桨叶时，开启搅拌，边搅拌边通入大单体；
C、将20-50份小单体、1-2份链转移剂、0.5-1份还原剂和30-80份的水放入单独的混合瓶中，混合溶解均匀后得到滴料，水温20-25度；
D、将2-5份氧化剂加入反应釜中，搅拌均匀后，向反应釜中滴加滴料，滴加时间为1-3h，且滴加前将反应釜内温度降至30-40度，氧化剂浓度为20％-30％；
E、保温1-2h后，向反应釜内加入碱液，碱液浓度控制在45％-55％，调整PH值至5-7，得到固含量为60％-75％的醚类聚羧酸减水剂。
大单体与小单体重量份数百分比在下述范围内：
大单体89％-94％；
小单体6％-11％；
上述两种单体比例总和为100％。
4.根据权利要求3所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：所述大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚中的任一种或两者的混合物。
5.根据权利要求3所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：所述小单体包括丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、马来酸、N-乙烯基吡咯烷酮、4-乙烯基吡啶、富马酸、乙酸乙烯酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯磺酸钠中的一种或者几种。
6.根据权利要求3所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：所述氧化剂由高锰酸钾、硫酸铁、聚合氯化铝、过二硫酸铵、亚氯酸钠、高氯酸钠、氯化钾、氧化钡、碳酸钙、硝酸钡和硝酸钾组成，其重量份数的组分为：高锰酸钾6-12份；硫酸铁20-35份；聚合氯化铝30-45份；过二硫酸铵4-8份；亚氯酸钠3-7份；高氯酸钠5-10份；氯化钾10-15份；氧化钡3-8份；碳酸钙10-18份；硝酸钡40-60份；硝酸钾10-20份。
7.根据权利要求3所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：所述还原剂由硫精砂、锰矿石、焦化废料、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺、三(2-羧乙基)膦、螯合剂、缓冲剂、异丙醇、戊烷、DLTP、海泡石和氧化锌组成，其重量份数的组分为：硫精砂10-15份；锰矿石6-12份；焦化废料8-15份；木质素磺酸钠3-7份；聚丙烯酰胺4-10份；三(2-羧乙基)膦7-12份；螯合剂5-10份；缓冲剂6-15份；异丙醇3-8份；戊烷9-18份；DLTP 8-12份；海泡石15-25份；氧化锌10-18份。
8.根据权利要求3所述一种高固含的醚类聚羧酸减水剂母液的生产工艺，其特征在于：所述链转移剂由巯基-甲基酯、聚醚多元醇、稳定剂、三氯甲烷、氯磺酸、氢氧化钠、烷基硫醇、二硫化碳、无离子水、氯化铜、十二烷基硫酸钠、分散剂和乳化剂组成，其重量份数的组分为：巯基-甲基酯15-25份；聚醚多元醇6-10份；稳定剂3-7份；三氯甲烷5-12份；氯磺酸4-8份；氢氧化钠10-15份；烷基硫醇12-20份；二硫化碳4-6份；无离子水20-40份；氯化铜2-5份；十二烷基硫酸钠4-9份；分散剂5-11份；乳化剂3-8份。
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