CN109095814A - 一种防锈型聚羧酸系减水剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals

Abstract

本发明公开了一种防锈型聚羧酸系减水剂及其制备方法，由下述重量份的原料制得：苯甲酸钠0.5‑2份，苯丙三氮唑0.5‑2份，壳聚糖4‑5份，聚羧酸减水剂40‑50份，水60‑70份；其中，所述的聚羧酸减水剂由下方法制备而成：将分子量调节剂的水溶液投入反应釜釜底内，分别将N,N‑二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的混合水溶液和聚合引发剂的水溶液滴加入反应釜内，滴加结束后，搅拌3‑5h，待反应结束后，降温至40℃以下，用碱性溶液中和至pH至6‑8，即得。该减水剂不但能够改善其与水泥的相容性，而且能够有效地保护钢筋受到锈蚀，从而延长了混凝土结构物的使用寿命。

Description

一种防锈型聚羧酸系减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料，特别涉及一种防锈型聚羧酸系减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是建材产业的重要产品之一，在混凝土拌合物中加入减水剂对水泥颗粒有分散作用，能改善混凝土拌合物的流动性，减少单位水泥用量，节约水泥，同时保证混凝土的和易性及强度。目前常用的减水剂主要有木质素磺酸盐类、萘系减水剂类和聚羧酸系减水剂类。聚羧酸系减水剂具有减水率高、增强效果显著、混凝土的和易性较好、绿色环保等优点，是近年来最具应用前景的减水剂。但是在实际混凝土工程使用中，聚羧酸系减水剂存在与水泥相容性的问题，其使用效果受水泥组成成分影响较大。特别是含有粘土等成分时，由于粘土的层间吸附效应，对聚羧酸减水剂的减水分散性能影响严重，使混凝土的工作性能降低，制约了聚羧酸系减水剂的广泛应用和发展。
除此之外，目前国内聚羧酸系减水剂产品开发尚未成熟，品种较少，难以满足功能化、多样化的市场需求。
发明内容
本发明提供一种防锈型聚羧酸系减水剂，不但能够改善与水泥的相容性，而且能够有效地保护钢筋受到锈蚀，从而延长了混凝土结构物的使用寿命。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是这样的，一种防锈型聚羧酸系减水剂及，由下述重量份的原料制得：苯甲酸钠0.5-2份，苯丙三氮唑0.5-2 份，壳聚糖4-5份，聚羧酸减水剂40-50份，水40-50份。
其中，优选地，所述的聚羧酸减水剂由下方法制备而成：将分子量调节剂的水溶液投入反应釜釜底内，加热至75-80℃，分别将N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的混合水溶液和聚合引发剂的水溶液滴加入反应釜内，滴加结束后，搅拌3-5h，待反应结束后，降温至40℃以下，用碱性溶液中和至pH至6-8，即得。
选用N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯制备而成的聚羧酸减水剂与水泥更好的相容性，从而取得更好地分散性能，坍落度损失小。
优选地，N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯摩尔比为10： 1-5。
优选地，N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的混合水溶液中甲基丙烯酸的浓度为30-40wt％，甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯10-15wt％.
优选地，所述的分子量调节剂的水溶液中分子量调节剂的浓度为4-5wt％，分子量调节剂选自3-巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种。
优选地，所述的聚合引发剂中聚合引发剂的浓度为5-15wt％，聚合引发剂选自过硫酸盐或过氧化苯甲酰。
优选地，所述甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯如Ⅰ所示：
其中n＝20-60。
本发明还提供一种防锈型聚羧酸系减水剂及的制备方法，包括以下步骤：
1)先将壳聚糖加入水中完全溶解，然后加入苯甲酸钠，苯丙三氮唑搅拌均匀，得混合液；
2)将步骤1)所得的混合液与聚羧酸减水剂混合后70-80℃搅拌0.5-1h，冷却后，即得防锈混凝土减水剂。
有益效果：壳聚糖作为一种可溶性天然高分子材料，无毒，对人体、环境无影响，而且对水泥和砂石附着力高，其引入能改善聚羧酸减水剂对水泥适应性，有效减少水分的散失，增强混凝土的抗压、抗折性能，另外，通过缓蚀剂：苯甲酸钠和苯丙三氮唑的加入，能对钢筋起到保护作用，避免受到锈蚀，适用于有阻锈要求的钢筋混凝土工程，具有较高的实用价值。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和表格对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1防锈型聚羧酸系减水剂的制备
向反应釜釜底内投入3-巯基丙酸40g和1L水，搅拌升温至75℃，分别将40wt％N,N-二甲基丙烯酸和10wt％甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(n＝27) 的混合水溶液(N,N-二甲基丙烯酸为1mol，甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为0.2mol)和聚合引发剂100ml 5wt％过硫酸钠的水溶液滴加入反应釜内，滴加结束后，搅拌3-5h，待反应结束后，降温至40℃以下，用碱性溶液中和至 pH至6-8，即得聚羧酸系减水剂。
实施例2
向反应釜釜底内投入3-巯基丙酸40g和1L水，搅拌升温至75℃，分别将40wt％N,N-二甲基丙烯酸和5wt％甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(n＝27) 的混合水溶液(N,N-二甲基丙烯酸为1mol，甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为0.1mol)和聚合引发剂100ml 5wt％过硫酸钠的水溶液滴加入反应釜内，滴加结束后，搅拌3-5h，待反应结束后，降温至40℃以下，用碱性溶液中和至 pH至6-8，即得聚羧酸系减水剂。
实施例3防锈型聚羧酸系减水剂Ⅰ的制备
1)先将壳聚糖4g加入45g水中完全溶解，然后加入苯甲酸钠1g，苯丙三氮唑1g搅拌均匀，得混合液；
2)将步骤1)所得的混合液与实施例1聚羧酸减水剂40g混合后70-80℃搅拌0.5-1h，冷却后，即得防锈混凝土减水剂Ⅰ。
实施例4防锈型聚羧酸系减水剂Ⅱ的制备
1)先将壳聚糖5g加入45g水中完全溶解，然后加入苯甲酸钠1g，苯丙三氮唑1g搅拌均匀，得混合液；
2)将步骤1)所得的混合液与实施例1聚羧酸减水剂50g混合后70-80℃搅拌0.5-1h，冷却后，即得防锈混凝土减水剂Ⅱ。
应用实施例1
采用基准水泥，减水剂固掺量0.5wt％，对上述制得减水剂的混凝土实验结果如表1所示：
表1
应用实施例2
防锈性试验，将现浇钢筋混凝土板放置于湿润槽内，槽内温度控制为 35℃，相对湿度大于95％，恒温恒湿放置3个月和1年，经检查，均无锈迹。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，由下述重量份的原料制得：苯甲酸钠0.5-2份，苯丙三氮唑0.5-2份，壳聚糖4-5份，聚羧酸减水剂40-50份，水40-50份。
2.根据权利要求1所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的聚羧酸减水剂由下方法制备而成：将分子量调节剂的水溶液投入反应釜釜底内，分别将N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的混合水溶液和聚合引发剂的水溶液滴加入反应釜内，滴加结束后，搅拌3-5h，待反应结束后，降温至40℃以下，用碱性溶液中和至pH至6-8，即得。
3.根据权利要求2所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯摩尔比为10：1-5。
4.根据权利要求2所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，N,N-二甲基丙烯酸和甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的混合水溶液中甲基丙烯酸的浓度为30-40wt％，甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯10-15wt％。
5.根据权利要求2所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的分子量调节剂的水溶液中分子量调节剂的浓度为4-5wt％，分子量调节选自3-巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的聚合引发剂中聚合引发剂的浓度为5-15wt％，聚合引发剂选自过硫酸盐或过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求2所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述甲氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯如Ⅰ所示：
其中n＝20-60。
8.权利要求1-7任一权利要求所述的一种防锈型聚羧酸系减水剂及的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将壳聚糖加入水中完全溶解，然后加入苯甲酸钠，苯丙三氮唑搅拌均匀，得混合液；
2)将步骤1)所得的混合液与聚羧酸减水剂混合后70-80℃搅拌0.5-1h，冷却后，即得防锈混凝土减水剂。
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