CN110606924B - 一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液及其制备方法，由包括以下质量组分的原料组分制成：聚醚类单体：23‑31％；不饱和酸：38‑42％；磺酸类功能性单体：2.0‑10％；链转移剂：0.15‑0.2％；氧化剂：0.25‑0.31％；还原剂0.03‑0.04％；pH调节剂：0.5‑1.0％；余量为水。本发明提供的聚羧酸减水剂母液在保证一定减水率的前提下能够满足新拌混凝土中引入大量的微小气泡，这样就不需要再加入复合引气剂，从而可以保证水工混凝土抗冻抗渗的要求，同时不会影响硬化混凝土各龄期的强度。

Description

一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，涉及一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂的功能化一直是近几年的研究热点，功能化聚羧酸减水剂母的出现不仅可以解决工程应用问题，而且可以有效避免聚羧酸减水剂母液再次复配的复杂过程。水工混凝土要求的含气量指标较高，所以在配制水工混凝土时通常采取聚羧酸减水剂母液复配引气剂的方式去实现上述目的。但这种复配方法不仅增加了混凝土外加剂的成本，而且引气效果不稳定。同时在实际应用的过程中会出现聚羧酸减水剂与引气剂的相容性差，从而影响了混凝土拌合物的和易性与保坍性。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液及其制备方法，提高聚羧酸减水剂的引气性和减水率，不仅可以有效解决工程应用问题，而且节约了生产成本。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由包括以下质量百分比的原料组分制成：
聚醚类单体：23-31％；
不饱和酸：38-42％；
磺酸类功能性单体：2.0-10％；
链转移剂：0.15-0.2％；
氧化剂：0.25-0.31％；
还原剂0.03-0.04％；
pH调节剂：0.5-1.0％；
余量为水。
所述的聚醚类单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所述的不饱和酸为丙烯酸。
所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000-2600。
所述的磺酸类功能性单体为蓖麻油磺酸钠。
所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种。
所述的氧化剂为质量浓度25-27.5％的过氧化氢溶液；所述的还原剂为抗坏血酸。
所述的pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液。
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液的制备方法，包括以下操作：
1)以水为溶剂，将23-31份的聚醚类单体置于反应容器内，连续搅拌至其完全溶解；
2)然后加入氧化剂继续搅拌，再同时滴加2.0-10份的磺酸类功能性单体、38-42份的不饱和酸，并在初始滴加时间延后20-30min开始滴加0.15-0.2份的引发剂的溶液；其中，所述的滴加为匀速滴加，磺酸类功能性单体、不饱和酸均于2-2.5h滴加完成，引发剂溶液于2.5-3.0h内滴加完成，引发剂滞后于磺酸类功能性单体20-30min滴加完；
3)滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入0.5-1.0份的pH调节剂搅拌均匀，自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
所述的聚醚类单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所述的不饱和酸为丙烯酸；所述的磺酸类功能性单体为蓖麻油磺酸钠。
所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种；所述的氧化剂为质量浓度25-27.5％的过氧化氢溶液；所述的还原剂为抗坏血酸；所述的pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的聚羧酸减水剂母液是在聚羧酸减水剂的分子结构中接支磺酸类功能性小单体(比如蓖麻油磺酸钠)，随着在聚羧酸减水剂分子结构中磺酸基团与羧酸基团的密度增大时聚羧酸减水剂的引气性就会增大，有效地提高聚羧酸减水剂的引气性；同时主链上的磺酸基团与羧酸基团按比例搭配，由于羧酸基与磺酸基的引气协同效应可有效地提高聚羧酸减水剂的减水率(引气效果与引入的气泡大小都有所不同，通过观察及表面张力测试可以获得结果)；进一步的，功能性小单体蓖麻油磺酸钠能够调节聚羧酸减水剂的亲水亲油平衡值(聚羧酸减水剂的HLB值较大，亲水性较好，蓖麻油磺酸钠的亲油性较好，HLB值较小，通过引入蓖麻油磺酸钠可以使HLB值减小，起到调节水油平衡值的作用)，可在新拌混凝土中引部分入微小气泡(在聚羧酸减水剂分子结构中引入蓖麻油磺酸钠后，通过试验观察可以得出添加该减水剂在混凝土可以引入小气泡)，使硬化混凝土的抗冻性能明显提高。
配制水工混凝土是要求新拌混凝土具有较高的含气量，以往通常采用聚羧酸减水剂母液与引气剂复配来实现，而本发明提供的聚羧酸减水剂母液在保证一定减水率的前提下能够满足新拌混凝土中引入大量的微小气泡，这样就不需要再加入复合引气剂，从而可以保证水工混凝土抗冻抗渗的要求，同时不会影响硬化混凝土各龄期的强度。
附图说明
图1为PCE1与PCE2溶液浓度与表面张力的关系示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由包括以下质量组分的原料组分制成：
聚醚类单体：23-31％；
不饱和酸：38-42％；
磺酸类功能性单体：2.0-10％；
链转移剂：0.15-0.2％；
氧化剂：0.25-0.31％；
还原剂0.03-0.04％；
pH调节剂：0.5-1.0％；
余量为水。
所述的水工混凝土用聚羧酸减水剂母液的制备方法，包括以下操作：
1)以水为溶剂，将23-31份的聚醚类单体置于反应容器内，连续搅拌至其完全溶解；
2)然后加入氧化剂继续搅拌，再同时滴加2.0-10份的磺酸类功能性单体、38-42份的不饱和酸，并在初始滴加时间延后20-30min开始滴加0.15-0.2份的含0.15-0.2份的链转移剂、3-4份的还原剂的溶液；其中，所述的滴加为匀速滴加，磺酸类功能性单体、不饱和酸均于2-2.5h滴加完成，引发剂溶液于2.5-3.0h内滴加完成，引发剂滞后于磺酸类功能性单体20-30min滴加完；
3)滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入0.5-1.0份的pH调节剂搅拌均匀，自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
进一步的，所述的聚醚类单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所述的不饱和酸为丙烯酸。所述的磺酸类功能性单体为蓖麻油磺酸钠。
具体的，所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000-2600。
所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种。
所述的氧化剂为质量浓度25-27.5％的过氧化氢溶液；所述的还原剂为抗坏血酸。
所述的pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液。
在配制水工混凝土时此类聚羧酸减水剂与普通聚羧酸减水剂的用法相同，只是加此类聚羧酸减水剂时不需要复合引气剂。
本发明是在聚羧酸减水剂的分子结构中接支磺酸类功能性小单体，随着在聚羧酸减水剂分子结构中磺酸基团与羧酸基团的密度增大时聚羧酸减水剂的引气性就会增大，有效地提高聚羧酸减水剂的引气性，同时主链上的磺酸基团与羧酸基团按比例搭配，由于羧酸基与磺酸基的引气协同效应可有效地提高聚羧酸减水剂的减水率；而且蓖麻油磺酸钠能够调节聚羧酸减水剂的亲水亲油平衡值，可在新拌混凝土中引部分入微小气泡，使硬化混凝土的抗冻性能明显提高。
具体的，本发明是在聚羧酸减水剂的分子结构中接支磺酸类功能性小单体(比如蓖麻油磺酸钠)，随着在聚羧酸减水剂分子结构中磺酸基团与羧酸基团的密度增大时聚羧酸减水剂的引气性就会增大，有效地提高聚羧酸减水剂的引气性；参见图1所示的PCE1和PCE2两种减水剂溶液浓度与表面张力的关系，其中PCE1为未接支蓖麻油磺酸钠的普通聚羧酸减水剂，主要用于对比检测，PCE2为本发明中水工混凝土用聚羧酸减水剂，以下相同；
由图1所示的减水剂溶液浓度与表面张力之间的关系可以看出，PCE1与PCE2都能够降低水溶液的表面张力，其中PCE1的降低幅度不明显，只有10mN/m左右，但是PCE2对水溶液表面张力的影响比较显著，当浓度在1％时，水溶液的表面张力下降了15mN/m。这表明PCE2型聚羧酸减水剂引气效果较好。
同时主链上的磺酸基团与羧酸基团按比例搭配，由于羧酸基与磺酸基的引气协同效应可有效地提高聚羧酸减水剂的减水率；引气效果与引入的气泡大小都有所不同，通过观察及表面张力以下测试可以获得结果：
取浓度为1％的PCE1与PCE2两种减水剂溶液测其起泡性能，具体实验结果如表1所示。
表1两种减水剂引气性能对比
Figure BDA0002191689560000061
由表1可知，掺加PCE2的水溶液振荡后起泡高度较大，H1/H0值也较大，说明PCE2水溶液起泡能力大于PCE1溶液。此外，在水中掺加PCE2后不但会产生大量的微小气泡而且消泡时间较长，表明掺加PCE2后水溶液产生的气泡具有良好的稳定性。
下面给出具体的实施例。
实施例1
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由下述各组分聚合而成，原料总质量份为1000，各组分在制备时滴加参数如下：
底料：2400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：310份，去离子水：446.5份，双氧水3.1份；
A滴加料：丙烯酸：38份，去离子水：70份；
B滴加料：蓖麻油磺酸钠(液态)：20份；
C滴加料：巯基乙酸：2份，抗坏血酸：0.4份，去离子水：100份；
底料加入后采用三滴加工艺进行A料、B料、C料的滴加，A料与B料滴加2h，C料滴加2.5h(滞后A料20-30min开始滴加)，保温1h(反应釜不开冷却水)；
滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入pH调节剂：10份，所述pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液；反应完成后自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
实施例2
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由下述各组分聚合而成，原料总质量份为1000，各组分在制备时滴加参数如下：
底料：2600分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：300份，去离子水：443.05份，双氧水2.9份；
A滴加料：丙烯酸：42份，去离子水：70份；
B滴加料：蓖麻油磺酸钠：30份；
C滴加料：巯基丙酸：1.7份，抗坏血酸：0.35份，去离子水：100份；
A料与B料滴加2h，C料滴加2.5h，保温1h；
滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入pH调节剂：10份，所述pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液；反应完成后自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
实施例3
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由下述各组分聚合而成，原料总质量份为1000，各组分在制备时滴加参数如下：
底料：2200分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：280份，去离子水：447.58份，双氧水2.5份；
A滴加料：丙烯酸：40份，去离子水：70份；
B滴加料：蓖麻油磺酸钠：50份；
C滴加料：巯基乙酸：1.6份，抗坏血酸：0.32份，去离子水：100份；
A料与B料滴加2h，C料滴加2.5h，保温1h；
pH调节剂：8，所述pH调节剂为浓度30％的氢氧化钠溶液。
实施例4
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由下述各组分聚合而成，原料总质量份为1000，各组分在制备时滴加参数如下：
底料：2400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：264份，去离子水：449.12份，双氧水2.9份；
A滴加料：丙烯酸：41份，去离子水：70份；
B滴加料：蓖麻油磺酸钠：66份；
C滴加料：巯基乙酸：1.6份，抗坏血酸：0.38份，去离子水：100份；
A料与B料滴加2h，C料滴加2.5h，保温2h；
滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入pH调节剂：5份，所述pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液；反应完成后自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
实施例5
一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，由下述各组分聚合而成，原料总质量份为1000，各组分在制备时滴加参数如下：
底料：2400分子量的异戊烯基聚氧乙烯醚：230份，去离子水：448份，双氧水3.1份；
A滴加料：丙烯酸：42份，去离子水：70份；
B滴加料：蓖麻油磺酸钠：100份；
C滴加料：巯基乙酸：1.5份，抗坏血酸：0.40份，去离子水：100份；
A料与B料滴加2h，C料滴加2.5h，保温2h；
滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入pH调节剂：5份，所述pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液；反应完成后自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液。
将实施例1-5提供的一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液用于普通C30混凝土，在减水剂母液折固掺量0.18％时测试混凝土初始坍落度、经时坍落度、含气量、各龄期抗压强度等指标。
实验所用水泥为海螺42.5普通硅酸盐水泥(礼泉)，用水量为使混凝土初始坍落度达到210±10mm，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
初始坍落度、经时坍落度、含气量的检测结果如表2所示。
表2初始坍落度、经时坍落度、含气量的检测结果
Figure BDA0002191689560000091
结果表明本发明的聚羧酸减水剂母液的引气性较好，在用于水工混凝土时可考虑不复合引气剂而达到良好的性能。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，其特征在于，由包括以下质量百分比的原料组分制成：
聚醚类单体：23-31％；
不饱和酸：38-42％；
磺酸类功能性单体：2.0-10％；
链转移剂：0.15-0.2％；
氧化剂：0.25-0.31％；
还原剂0.03-0.04％；
pH调节剂：0.5-1.0％；
余量为水；
所述的聚醚类单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所述的不饱和酸为丙烯酸；
所述的磺酸类功能性单体为蓖麻油磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000-2600。
3.根据权利要求1所述的一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述的氧化剂为质量浓度25-27.5％的过氧化氢溶液；所述的还原剂为抗坏血酸。
5.根据权利要求1所述的一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液，其特征在于，所述的pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液。
6.一种水工混凝土用聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1)以水为溶剂，将23-31份的聚醚类单体置于反应容器内，连续搅拌至其完全溶解；
2)然后加入氧化剂继续搅拌，再同时滴加2.0-10份的磺酸类功能性单体、38-42份的不饱和酸，并在初始滴加时间延后20-30min开始滴加含0.15-0.2份的链转移剂、3-4份的还原剂的溶液；其中，所述的滴加为匀速滴加，磺酸类功能性单体、不饱和酸均于2-2.5h滴加完成，引发剂溶液于2.5-3.0h内滴加完成；
3)滴加完后在反应容器中反应1-2h，然后加入0.5-1.0份的pH调节剂搅拌均匀，自动降温10-15h出料，得到水工混凝土用聚羧酸减水剂母液；
所述的聚醚类单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所述的不饱和酸为丙烯酸；所述的磺酸类功能性单体为蓖麻油磺酸钠。
7.如权利要求6所述的水工混凝土用聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种；所述的氧化剂为质量浓度25-27.5％的过氧化氢溶液；所述的还原剂为抗坏血酸；所述的pH调节剂为质量浓度30％的氢氧化钠溶液。
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