CN109337022A - 一种聚羧酸高性能减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂，由以下原料制得：烯丙基聚乙二醇、丙烯酸、多元不饱和羧酸混合物、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、月桂醇、甲基丙烯磺酸钠、双氧水、引发剂、还原剂、链转移剂、碱液、去离子水。本发明公开的聚羧酸高性能减水剂具有掺量低、减水率高、保坍时间长和抗泥性强的优点,能够避免混凝土中含泥骨料带来的不利影响,并且合成工艺简单,易于控制,生产成本低。

Description

一种聚羧酸高性能减水剂
技术领域
本发明属于减水剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸高性能减水剂。
背景技术
聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。
如何使聚羧酸系高性能减水剂具有更优异的初始减水效果,不仅能够赋予聚羧酸型外加剂配方体系理想的工作性能,在应对特殊地材条件、优化外加剂配方功能、降低外加剂配方成本等方面发挥着重要作用,是聚羧酸减水剂发展的重点领域。目前,国内聚羧酸减水剂产品主要存在以下问题:减水率有待进一步提高,市售同类型产品减水率大多低于35%；功能单一,保坍性较差；环境温度变化时,产品性能波动较大；混凝土和易性不理想,硬化后混凝土强度相对较低等。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种聚羧酸高性能减水剂。
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：烯丙基聚乙二醇5.7~8.6份、丙烯酸8~12.1份、多元不饱和羧酸混合物9.1~11.1份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚3.6~5.8份、月桂醇4.3~6.6份、甲基丙烯磺酸钠7.6~9.8份、双氧水(质量分数17.5%)5.7~11.9份、引发剂2.3~4.9份、还原剂0.3~2.4份、链转移剂0.3~1.2份、去离子水84~97份。
一种聚羧酸高性能减水剂，其制备方法包括如下步骤：称量各原料，在反应釜中,加入去离子水、烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、月桂醇、甲基丙烯磺酸钠,混合均匀，开启搅拌,升温至聚合温度，依次加入引发剂、还原剂、双氧水,搅拌5min，开始分别滴加单体溶液(组成为:不饱和羧酸混合物和丙烯酸)和链转移剂溶液,于3h内均匀滴加完毕，保温1h后,溶液降温至40℃~50℃，加入碱液,调整体系至pH5.8~6.2,即得得含固量为40%的聚羧酸高性能减水剂。
进一步的，所述的引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的还原剂为吊白块、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸钠的一种或两种以上组合；所述的链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、甲基丙烯基磺酸钠或十二硫醇的一种或两种以上组合；所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的不饱和羧酸混合物为α，β-不饱和羧酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、甲基丙烯酸中的一种或两种以上组合。
本发明的有益效果：
采用一步共聚法,工艺操作简单,反应条件容易控制,产品性能稳定,生产过程不含污染环境的有机溶剂和甲醛,对环境和人体没有危害,不含氯离子,对钢筋无腐蚀,是种绿色环保的水溶性高分子。制成的聚合物结构比较均一,产品的质量稳定,反应体系的转化率高,残存单体或杂质低聚物的含量少,通过选择功能性单体和合适的链转移剂含量,可以根据用户要求,制备各种结构可控的聚羧酸聚合物,通过组合,可以制备适应性很强的聚羧酸高效减水剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明所用的原料来源丰富，提高了聚羧酸减水剂在水泥颗粒表面上的吸附性能,改善了聚羧酸减水剂与水泥的适应性,提高了水泥的分散性,在高减水的前提下又提高了坍度保持。本发明公开的聚羧酸高性能减水剂,使其赋予新的功能简单化,且在高减水的前提下还能够保证坍落度损失。本发明方法制备的两性型聚羧酸减水剂产品配成水溶液后性能稳定,贮存时不分层、不沉淀,运输方便。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：烯丙基聚乙二醇6.1份、丙烯酸9.3份、多元不饱和羧酸混合物10.5份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚4.9份、月桂醇5.1份、甲基丙烯磺酸钠8.78份、双氧水(质量分数17.5%)11份、引发剂3.6份、还原剂0.5份、链转移剂0.5份、去离子水95份。
一种聚羧酸高性能减水剂，其制备方法包括如下步骤：称量各原料，在反应釜中,加入去离子水、烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、月桂醇、甲基丙烯磺酸钠,混合均匀，开启搅拌,升温至聚合温度，依次加入引发剂、还原剂、双氧水,搅拌5min，开始分别滴加单体溶液(组成为:不饱和羧酸混合物和丙烯酸)和链转移剂溶液,于3h内均匀滴加完毕，保温1h后,溶液降温至40℃~50℃，加入碱液,调整体系至pH5.8~6.2,即得得含固量为40%的聚羧酸高性能减水剂。
进一步的，所述的引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的还原剂为吊白块、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸钠的一种或两种以上组合；所述的链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、甲基丙烯基磺酸钠或十二硫醇的一种或两种以上组合；所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的不饱和羧酸混合物为α，β-不饱和羧酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、甲基丙烯酸中的一种或两种以上组合。
实施例2
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份的原料制得：烯丙基聚乙二醇6.4份、丙烯酸11.3份、多元不饱和羧酸混合物9.8份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚5.4份、月桂醇4.6份、甲基丙烯磺酸钠8.9份、双氧水(质量分数17.5%)10份、引发剂2.5份、还原剂0.8份、链转移剂0.4份、去离子水96份。
一种聚羧酸高性能减水剂，其制备方法包括如下步骤：称量各原料，在反应釜中,加入去离子水、烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、月桂醇、甲基丙烯磺酸钠,混合均匀，开启搅拌,升温至聚合温度，依次加入引发剂、还原剂、双氧水,搅拌5min，开始分别滴加单体溶液(组成为:不饱和羧酸混合物和丙烯酸)和链转移剂溶液,于3h内均匀滴加完毕，保温1h后,溶液降温至40℃~50℃，加入碱液,调整体系至pH5.8~6.2,即得得含固量为40%的聚羧酸高性能减水剂。
进一步的，所述的引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的还原剂为吊白块、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸钠的一种或两种以上组合；所述的链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、甲基丙烯基磺酸钠或十二硫醇的一种或两种以上组合；所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙的一种或两种以上组合。
进一步的，所述的不饱和羧酸混合物为α，β-不饱和羧酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、甲基丙烯酸中的一种或两种以上组合。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去甲基烯丙基聚氧乙烯醚成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去不饱和羧酸混合物成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去烯丙基聚乙二醇成分，除此外的方法步骤均相同。
将实施例2和对比例1~3得到的样品，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.45%（折固掺量），根据GB8076-2008《混凝土外加剂》高效减水剂检测方法，测其混凝土减水率及常压泌水率比。混凝土配合比为：水泥330kg/m3、砂782kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表1、表2所示。
表1实施例和对比例的聚羧酸高性能减水剂检测结果对比1
表2实施例和对比例的聚羧酸高性减水剂能检测结果对比2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制得：烯丙基聚乙二醇5.7~8.6份、丙烯酸8~12.1份、多元不饱和羧酸混合物9.1~11.1份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚3.6~5.8份、月桂醇4.3~6.6份、甲基丙烯磺酸钠7.6~9.8份、双氧水(质量分数17.5%)5.7~11.9份、引发剂2.3~4.9份、还原剂0.3~2.4份、链转移剂0.3~1.2份、去离子水84~97份。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：称量各原料，在反应釜中,加入去离子水、烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、月桂醇、甲基丙烯磺酸钠,混合均匀，开启搅拌,升温至聚合温度，依次加入引发剂、还原剂、双氧水,搅拌5min，开始分别滴加单体溶液(不饱和羧酸混合物和丙烯酸)和链转移剂溶液,于3h内均匀滴加完毕，保温1h后,溶液降温至40℃~50℃，加入碱液,调整体系至pH5.8~6.2,即得得含固量为40%的聚羧酸高性能减水剂。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂,其特征在于，所述的引发剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂,其特征在于，所述的还原剂为吊白块、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠或抗坏血酸钠的一种或两种以上组合；所述的链转移剂为巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、甲基丙烯基磺酸钠或十二硫醇的一种或两种以上组合；所述的碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙的一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂,其特征在于，所述的不饱和羧酸混合物为α，β-不饱和羧酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、甲基丙烯酸中的两种以上组合。
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