CN111234128A - 一种聚羧酸减水剂的高效制备方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂的高效制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，所述制备方法如下：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；搅拌并对其进行加热，向反应器中滴加N‑N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；本发明的有益效果是：有助于增大减水剂与水泥颗粒表面的吸附性能，增大水泥的流动性，使水泥混凝土能较长时间保持施工性能，改善水泥混凝土的和易性及物理力学性能，提高工程质量；本发明中，甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂的搭配，简化了制备工序，提高了制备的效率。

Description

一种聚羧酸减水剂的高效制备方法
技术领域
本发明属于聚羧酸减水剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂的高效制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
在聚羧酸外加剂出现之前，有木质素磺酸盐类外加剂，萘系磺酸盐甲醛缩合物，三聚氰胺甲醛缩聚物，丙酮磺酸盐甲醛缩合物，氨基磺酸盐甲醛缩合物等。聚羧酸系高效减水剂克服了传统减水剂一些弊端，具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构上可调性强、高性能化的潜力大、生产过程中不使用甲醛等突出优点。
为了增大减水剂与水泥颗粒表面的吸附性能，增大水泥的流动性，使水泥混凝土能较长时间保持施工性能，改善水泥混凝土的和易性及物理力学性能，提高工程质量；提高制备的效率，为此我们提出一种聚羧酸减水剂的高效制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，增大减水剂与水泥颗粒表面的吸附性能，增大水泥的流动性，使水泥混凝土能较长时间保持施工性能，改善水泥混凝土的和易性及物理力学性能，提高工程质量；提高制备的效率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，所述制备方法如下：
步骤一：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；
步骤二：在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；
步骤三：搅拌并对其进行加热，向反应器中滴加N-N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；
步骤四：搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；
步骤五：反应后，加入碱液，调节PH值至6-7即可得到聚羧酸减水剂。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述助剂为十二烷基本磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠中的一种或几种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述引发剂为过硫酸铵。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述碱液采用浓度为30-40％的氢氧化钠溶液。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤三中，搅拌并对其进行加热，加热至75-85℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤五中，反应后，降温至30-35℃，加入碱液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)有助于增大减水剂与水泥颗粒表面的吸附性能，增大水泥的流动性，使水泥混凝土能较长时间保持施工性能，改善水泥混凝土的和易性及物理力学性能，提高工程质量；
(2)本发明中，甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂的搭配，简化了制备工序，提高了制备的效率。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；
步骤二：在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；
步骤三：搅拌并对其进行加热至75℃，向反应器中滴加N-N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；
步骤四：搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；
步骤五：反应后，降温至30℃，加入浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节PH值至6即可得到聚羧酸减水剂。
本实施例中，优选的，助剂为十二烷基本磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，引发剂为过硫酸铵。
甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，不会水解变质，并与多种组份有良好的相溶性，作为聚羧酸系水泥减水剂中主要原材料使用，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好的特点，可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度的水泥混凝土中。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；
步骤二：在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；
步骤三：搅拌并对其进行加热至80℃，向反应器中滴加N-N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；
步骤四：搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；
步骤五：反应后，降温至33℃，加入浓度为35％的氢氧化钠溶液，调节PH值至6.5即可得到聚羧酸减水剂。
本实施例中，优选的，助剂为十二烷基本磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，引发剂为过硫酸铵。
甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，不会水解变质，并与多种组份有良好的相溶性，作为聚羧酸系水泥减水剂中主要原材料使用，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好的特点，可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度的水泥混凝土中。
实施例3
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；
步骤二：在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；
步骤三：搅拌并对其进行加热至85℃，向反应器中滴加N-N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；
步骤四：搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；
步骤五：反应后，降温至35℃，加入浓度为40％的氢氧化钠溶液，调节PH值至7即可得到聚羧酸减水剂。
本实施例中，优选的，助剂为十二烷基本磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠中的一种或几种。
本实施例中，优选的，引发剂为过硫酸铵。
甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400无毒、无刺激性，具有良好的水溶性，不会水解变质，并与多种组份有良好的相溶性，作为聚羧酸系水泥减水剂中主要原材料使用，合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好的特点，可应用在现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度的水泥混凝土中。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
步骤一：原料准备：甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400、助剂、链转移剂、引发剂、去离子水、碱液；
步骤二：在装有温度计、调速搅拌器、的反应器中加入甲基烯丙基聚乙二醇HPEG2400，并加入去离子水；
步骤三：搅拌并对其进行加热，向反应器中滴加N-N二甲基乙酰胺，并滴加助剂；
步骤四：搅拌后，向其中滴加链转移剂、引发剂，并搅拌；
步骤五：反应后，加入碱液，调节PH值至6-7即可得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述助剂为十二烷基本磺酸钠、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述碱液采用浓度为30-40％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌并对其进行加热，加热至75-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的高效制备方法，其特征在于：所述步骤五中，反应后，降温至30-35℃，加入碱液。
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