CN108395136A - 一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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刘景相
彭城
董翠平
王浩雨
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Abstract

本发明提供一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，涉及建筑材料技术领域，包括以下步骤：(1)将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、液碱加入到去离子水中，配成溶液A；(2)将甲醛、丙酮、环己酮搅拌均匀，配成溶液B；(3)将溶液B滴加至溶液A中，得到醛酮缩合液；(4)将醛酮缩合液、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、双氧水、加入到去离子水中，制成溶液C；(5)取丙烯酸加入到去离子水中进行混合，配成溶液D；(6)取引发剂、链转移剂加入到去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，同时向底液中滴加溶液E；(8)滴加完成后，保温搅拌50min，本发明具有高减水、其掺量低、减水率高等特点。

Description

一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
根据减水剂的发展进程，一般将减水剂的发展分为三个阶段:以木钙为代表的第一代普通减水剂，以萘系和三聚氰胺为代表的第二代高效减水剂，以聚羧酸盐为代表的第三代高性能减水剂。减水剂是降低混凝土的水泥用量、提高工业废渣利用率，提高混凝土强度、工作性能和耐久性最为简单、有效、经济的技术手段，是现代混凝土制备的必备材料和核心技术，尤其是聚羧酸高性能减水剂，其掺量低、减水率高、流动性保持好、方便长距离泵送、适宜配制高性能混凝土。
随着聚羧酸外加剂的技术发展以及在混凝土工程中的不断应用，各种高性能混凝土的使用创造了便利条件，使原来一些混凝土工程施工难题迎刃而解，大大的提升了混凝土施工技术，但是其成本价格较高，脂肪族减水剂减水率相对较低、不引气、不缓凝、混凝土坍落度损失大，超掺对混凝土性能影响不大、不适合高强度长距离运输，但是其成本便宜、对砂石中含泥量适应性较好。现有技术中，有将脂肪族减水剂同聚羧酸减水剂进行简单的物理性混合，但这种方法效果不明显。
中国专利中有用甲醛、丙酮、亚硫酸氢钠、氢氧化钠在一定条件下反应，然后再把生成的产品在一定条件下合成聚羧酸减水剂，但是其产品反应过于剧烈，不容易控制，很容易造成第二步聚合反应无法进行或者很微弱，生产出来的产品达不到设计的需求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明不但具有高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点，而且具有较好的材料适应性、成本较低的特点。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠70-110份、焦亚硫酸钠50-85份、液碱40-65份加入到350-420份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛230-300份、丙酮40-80份、环己酮40-80份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液300-400份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚150-200份、双氧水2-4份、加入到100-150份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸33-45份加入到80-120份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂1.5-2.5份、链转移剂2-3.5份加入到100-180份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，同时向底液中滴加溶液E；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
优选地，步骤(1)中亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的纯度均为99％。
优选地，步骤(1)中液碱为质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液。
优选地，步骤(3)中滴加结束后的最终温度控制在55-60℃。
优选地，步骤(4)中双氧水的浓度为27.5％。
优选地，步骤(6)中引发剂为维生素C。
优选地，步骤(6)中链转移剂为十二烷基硫醇。
优选地，步骤(7)中溶液D的滴加时间为1h。
优选地，步骤(7)中溶液E的滴加时间为1.5h。
(三)有益效果
本发明提供了一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，具有以下有益效果：
本发明第一步磺化反应的发生很好控制，可以保留更多的离子键，便于第二部聚合反应的发生，生产的脂肪族改性聚羧酸减水剂不但具有高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点，而且具有较好的材料适应性，适应含泥量较高的砂石料、成本较低，性价比较高的特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)80份、焦亚硫酸钠(99％)60份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液50份加入到400份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛250份、丙酮60份、环己酮70份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在58℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液350份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚180份、浓度为27.5％的双氧水3份、加入到120份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸40份加入到100份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 2份、链转移剂十二烷基硫醇2.5份加入到150份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例2：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)100份、焦亚硫酸钠(99％)80份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液55份加入到380份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛270份、丙酮50份、环己酮50份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在56℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液400份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚160份、浓度为27.5％的双氧水2.5份、加入到120份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸42份加入到110份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 1.8份、链转移剂十二烷基硫醇3.5份加入到120份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例3：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)70份、焦亚硫酸钠(99％)65份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液55份加入到370份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛290份、丙酮70份、环己酮60份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在58℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液320份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚190份、浓度为27.5％的双氧水4份、加入到125份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸43份加入到115份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 2.5份、链转移剂十二烷基硫醇2份加入到140份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例4：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)70份、焦亚硫酸钠(99％)50份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液40份加入到350份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛230份、丙酮40份、环己酮40份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在55℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液300份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚150份、浓度为27.5％的双氧水2份、加入到100份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸33份加入到80份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 1.5份、链转移剂十二烷基硫醇2份加入到100份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例5：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)110份、焦亚硫酸钠(99％)85份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液65份加入到420份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛300份、丙酮80份、环己酮80份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在60℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液400份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚200份、浓度为27.5％的双氧水4份、加入到150份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸45份加入到120份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 2.5份、链转移剂十二烷基硫醇3.5份加入到180份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例6：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)85份、焦亚硫酸钠(99％)65份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液55份加入到380份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛260份、丙酮60份、环己酮60份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在60℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液350份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚180份、浓度为27.5％的双氧水3份、加入到120份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸38份加入到100份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 2份、链转移剂十二烷基硫醇2.5份加入到140份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例7：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)75份、焦亚硫酸钠(99％)85份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液60份加入到380份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛250份、丙酮60份、环己酮50份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在58℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液360份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚190份、浓度为27.5％的双氧水3份、加入到120份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸35份加入到90份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 1.5份、链转移剂十二烷基硫醇3.2份加入到160份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
实施例8：
一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠(99％)110份、焦亚硫酸钠(99％)50份、质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液40份加入到420份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛250份、丙酮60份、环己酮40份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，滴加结束后的最终温度控制在55℃，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液400份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚200份、浓度为27.5％的双氧水3份、加入到120份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸35份加入到100份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂维生素C 2份、链转移剂十二烷基硫醇2.5份加入到150份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，滴加时间为1h，同时向底液中滴加溶液E，滴加时间为1.5h；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
按GB8076-2008《混凝土外加剂》标准进行测试，所用的各种混凝土原材料均符合标准要求。本发明实施例1-5所得脂肪族改性聚羧酸减水剂单掺混凝土实验结果分别如表1所示。
表1
综上，本发明实施例具有如下有益效果：高减水、掺量低、减水率高、流动性保持好。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硫酸钠70-110份、焦亚硫酸钠50-85份、液碱40-65份加入到350-420份的去离子水中，配成溶液A，并加热至35℃保温；
(2)将甲醛230-300份、丙酮40-80份、环己酮40-80份搅拌均匀，配成溶液B；
(3)将溶液B滴加至溶液A中，滴加时间1h，保温反应1h得到醛酮缩合液；
(4)将醛酮缩合液300-400份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚150-200份、双氧水2-4份、加入到100-150份的去离子水中，制成溶液C；
(5)取丙烯酸33-45份加入到80-120份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液D；
(6)取引发剂1.5-2.5份、链转移剂2-3.5份加入到100-180份的去离子水中进行混合，搅拌均匀，配成溶液E；
(7)常温条件下，向制成溶液C中滴加溶液D，同时向底液中滴加溶液E；
(8)滴加完成后，保温进行共聚反应30min，反应结束后，保温搅拌50min，即可得到所述脂肪族改性聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的纯度均为99％。
3.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中液碱为质量分数35-38％的氢氧化钠水溶液。
4.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中滴加结束后的最终温度控制在55-60℃。
5.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中双氧水的浓度为27.5％。
6.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中引发剂为维生素C。
7.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中链转移剂为十二烷基硫醇。
8.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中溶液D的滴加时间为1h。
9.如权利要求1所述的脂肪族改性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中溶液E的滴加时间为1.5h。
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