CN109705276A - 一种脂肪族减水剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪族减水剂的合成方法，解决了脂肪族减水剂成本较高，减水效果低的的问题；包括步骤：将亚硫酸钠和苯乙烯磺酸溶于水，加热水解，在搅拌下加入甲醛，反应后向其中滴加丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，升温至80℃，保温2h再向其中添加丙烯酸反应30min，调节pH，再加热至50‑60℃，加入亚硫酸铁，反应30‑60min，得到反应物C，随后向其滴加丙烯酸、引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂；本发明生产的脂肪族减水剂通过破坏絮凝结构释放出游离水，从而使水泥粒子分散，具有成本低、高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种脂肪族减水剂的合成方法。
背景技术
随着聚羧酸外加剂的技术发展以及在混凝土工程中的不断应用，各种高性能混凝土的使用创造了便利条件，使原来一些混凝土工程施工难题迎刃而解，大大的提升了混凝土施工技术，但是其成本价格较高，脂肪族减水剂减水率相对较低、不引气、不缓凝、混凝土坍落度损失大，超掺对混凝土性能影响不大、不适合高强度长距离运输，但是其成本便宜、对砂石中含泥量适应性较好。现有技术中，有将脂肪族减水剂同聚羧酸减水剂进行简单的物理性混合，但这种方法效果不明显。
目前，在减水剂的合成加工中，有用甲醛、丙酮、亚硫酸氢钠、氢氧化钠在一定条件下反应，然后再把生成的产品在一定条件下合成聚羧酸减水剂，但是其产品反应过于剧烈，不容易控制，很容易造成第二步聚合反应无法进行或者很微弱，生产出来的产品达不到设计的需求。有一些采用合成脂肪族减水剂的方法，但是所制得的脂肪族减水剂存在流动性差，减水率低的问题，且生产成本相对较高。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种脂肪族减水剂的合成方法。在一定程度上解决了脂肪族减水剂成本较高，减水效果低的的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种脂肪族减水剂的合成方法，包括以下步骤：
a）将亚硫酸钠和苯乙烯磺酸加入反应瓶内，加入3-5倍于亚硫酸钠质量的水，加热至37-39℃水解50-60min，在搅拌的条件下加入亚硫酸钠质量1/3的甲醛，反应1h后，用液碱调节pH为10-11，得到反应液A。
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，控制滴加时间为60-90min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5-5.5，再加热至50-60℃，加入亚硫酸铁，反应30-60min，得到反应物C。
d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加丙烯酸、引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。
优选的，所述的液碱为氢氧化钙。
优选的，所述的步骤c中，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸的同时，添加反应液B质量0.1-0.3倍的过氧化氢，共同缓慢搅拌反应30min。
优选的，所述的双氧水浓度为12-20%。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明使用的苯乙烯磺酸具有引发剂的作用，在亚硫酸钠与苯乙烯磺酸水解反应后加入甲醛，形成的缩合液，有效降低了水解后溶液的粘性，使后续再添加、醛酮反应液时，反应更为充分，同时，本操作降低了亚硫酸钠的使用量，使成本显著下降。本发明生产的脂肪族减水剂通过破坏絮凝结构释放出游离水，从而使水泥粒子分散，其不但具有高减水、其掺量低、减水率高、流动性保持好、适宜配制高性能混凝土等特点，而且具有较好的材料适应性，适应含泥量较高的砂石料、成本较低，性价比较高的特点。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种脂肪族减水剂的合成方法，按照以下步骤合成：
a）将99%的亚硫酸钠80g和苯乙烯磺酸50g加入反应瓶内，加入240g的水，加热至37℃水解50min，在搅拌的条件下加入24g的甲醛，反应1h后，用氢氧化钙调节pH为10，得到反应液A。
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，丙烯醛、丙酮和环己酮的质量比为1:2:1，控制滴加时间为60min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2倍的丙烯酸缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5，再加热至60℃，加入反应液B质量0.3倍的亚硫酸铁，反应30min，得到反应物C。
d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加反应物C质量0.2倍的丙烯酸、滴加反应物C质量0.05倍的引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。
实施例2
一种脂肪族减水剂的合成方法，按照以下步骤合成：
a）将99%的亚硫酸钠100g和苯乙烯磺酸40g加入反应瓶内，加入400g的水，加热至39℃水解60min，在搅拌的条件下加入33g的甲醛，反应1h后，用氢氧化钠调节pH为11，得到反应液A。
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，丙烯醛、丙酮和环己酮的质量比为1:1:1.5，控制滴加时间为90min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2倍的丙烯酸，以及0.1倍的双氧水，共同缓慢搅拌反应30min。然后使用浓硫酸调节pH为5.5，再加热至50℃，加入反应液B质量0.2倍的亚硫酸铁和过氧化氢的混合液，反应30min，得到反应物C。
d）向反应物C中加氢氧化钠调节pH为中性，随后向其滴加反应物C质量0.6倍的丙烯酸、滴加反应物C质量0.1倍的引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。
实施例3
一种脂肪族减水剂的合成方法，按照以下步骤合成：
a）将99%的亚硫酸钠80g和苯乙烯磺酸60g加入反应瓶内，加入240g的水，加热至38℃水解55min，在搅拌的条件下加入24g的甲醛，反应1h后，用氢氧化钙调节pH为11，得到反应液A。
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，丙烯醛、丙酮和环己酮的质量比为1:0.5:1，控制滴加时间为70min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2倍的丙烯酸和0.2倍的过氧化氢缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5，再加热至60℃，加入反应液B质量0.3倍的亚硫酸铁和浓度为20%过氧化氢的混合液，反应30min，得到反应物C。
d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加反应物C质量0.2倍的丙烯酸、滴加反应物C质量0.05倍的引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。
实施例4
一种脂肪族减水剂的合成方法，按照以下步骤合成：
a）将99%的亚硫酸钠120g和苯乙烯磺酸120g加入反应瓶内，加入600g的水，加热至38℃水解55min，在搅拌的条件下加入40g的甲醛，反应1h后，用氢氧化钙调节pH为10.5，得到反应液A。
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，丙烯醛、丙酮和环己酮的质量比为1:0.5:3，控制滴加时间为80min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B。
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2倍的丙烯酸和0.3倍的过氧化氢缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5，再加热至60℃，加入反应液B质量0.3倍的亚硫酸铁和浓度为10%过氧化氢的混合液，反应30min，得到反应物C。
d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加反应物C质量0.2倍的丙烯酸、滴加反应物C质量0.05倍的引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚50min，得脂肪族减水剂。
按GB8076-2008《混凝土外加剂》标准进行测试，所用的各种混凝土原材料均符合标准要求。本发明实施例1-4所得脂肪族减水剂单掺混凝土实验结果分别如表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 掺量（%） | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 减水率（%） | 41.5 | 40.2 | 39.8 | 39.9 |
| 坍塌度（mm） | 71 | 70 | 72 | 70 |
| 扩展度（mm） | 185 | 190 | 189 | 190 |
| 抗压强度（Mpa） | 82.5 | 82.5 | 85.5 | 83.5 |
综上，本发明实施例具有如下有益效果：高减水、掺量低、减水率高、流动性保持好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (4)
1.一种脂肪族减水剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将亚硫酸钠和苯乙烯磺酸加入反应瓶内，加入3-5倍于亚硫酸钠质量的水，加热至37-39℃水解50-60min，在搅拌的条件下加入亚硫酸钠质量1/3的甲醛，反应1h后，用液碱调节pH为10-11，得到反应液A；
b）向A中滴加其质量1/3的丙烯醛、丙酮和环己酮的混合物，控制滴加时间为60-90min，边滴加边进行高速搅拌，升温至80℃，保温2h后停止加热，得到反应液B；
c）将反应液B导入反应器中，冷却至室温，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸缓慢搅拌反应30min，然后使用浓硫酸调节pH为5-5.5，再加热至50-60℃，加入亚硫酸铁反应30-60min，得到反应物C；
d）向反应物C中加碱调节pH为中性，随后向其滴加丙烯酸、引发剂和链反应剂，机械搅拌均匀，共聚30min，得脂肪族减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪族减水剂的合成方法，其特征在于，所述的液碱为氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪族减水剂的合成方法，其特征在于，所述的步骤c中，添加反应液B质量0.2-0.6倍的丙烯酸的同时，添加反应液B质量0.1-0.3倍的过氧化氢，共同缓慢搅拌反应30min。
4.根据权利要求3所述的一种脂肪族减水剂的合成方法，其特征在于，所述的双氧水浓度为12-20%。
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