CN108752043A - 一种混凝土养护剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种混凝土养护剂及其制备方法。本发明以海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛作为原料，通过球磨混合，以及浓硫酸的酸化及磺化处理，提高了颗粒的分散性能，同时利用海泡石与水变软并且具有良好的渗透性的性质，再将其在氢氧化钠的氛围下，以亚铁离子及铁离子的环境下，进行再次改性，通过亚铁和铁的沉积，增加了颗粒的吸附性能，使颗粒更容易的在孔隙中进行结合填充，增加了抗渗性能，随后再与琥珀酸、乙二胺等作为原料，以离子作为引导，形成了有机配合物，通过有机配合物与钙离子的结合，并且进行堵塞混凝土内部的毛细管，有效防止了泛碱现象的产生。

Description

一种混凝土养护剂及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种混凝土养护剂及其制备方法。

背景技术

水泥混凝土浇注以后，在初凝的过程中必须要有必要的温度和湿度，以保证足够的水分使水化反应完全进行，传统的养护方法有铺草袋、塑料薄膜和洒水养护，这些方法费时、费力，不能有效地阻隔水分的蒸发，保水率低，养护效果不佳。

为了提高其保水率，目前出现了各种各样的混凝土养护剂。混凝土养护剂又叫做混凝土防护剂、混凝土养护液，是采用现代高科技制备的一种新型高分子制剂。是一种适应性非常广泛的液体成膜化合物，该产品为水性、无毒不燃、使用方便。将本养护剂喷涂在混凝土或砂浆表面，当水份蒸发到一定程度能迅速形成一层无色、不透水的薄膜，可阻止混凝土或砂浆中的水份蒸发，减少混凝土收缩和龟裂，一吨养护剂可以节约2000吨水。

通常使用的混凝土养护剂分为无机和有机两类，有机类通常有树脂型、胶乳型和乳液型；无机类多为硅酸盐混凝土养护剂，其中硅酸盐混凝土养护剂此类养护剂的成膜性能较低，无法有效防止混凝土毛细孔的泛碱现象，喷涂养护后会影响混凝土的外观质量，限制了推广应用。因此，生产出一种效果更好的混凝土养护剂具有很大的市场需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前混凝土养护剂无法有效防止混凝土毛细孔的泛碱现象，喷涂养护后会影响混凝土的外观质量的问题，本发明提供了一种混凝土养护剂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括120～130份水、7～13份分散剂、7～11份乳化剂、3～6份表面活性剂、26～30份改性颗粒、18～21份成膜剂、7～12份成膜助剂。

所述分散剂为LBD-1分散剂。

所述乳化剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯、硬脂酰乳酸钙中的任意一种。

所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比4～7:1混合而成。

所述改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:4～9:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，将球磨物与浓硫酸按质量比4～6:13进行混合浸泡，过滤，收集滤渣，洗涤，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取90～95份氢氧化钠溶液、20～25份硝酸铁、10～15份硝酸亚铁、7～9份琥珀酸、3～9份4,4-联吡啶、1～3份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度60～65℃，搅拌反应，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌4～7h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，粉碎，即得改性颗粒。

所述成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取180～190份水、30～35份泥炭土、29～32份稻糠、19～22份玉米渣、13～18份废弃蚕茧壳及7～11份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中进行发酵，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在130～140℃下静置，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的60～65％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比7～9:4:1～3混合均匀，即得成膜剂。

所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:1～4混合而成。

本发明中混凝土养护剂的制备方法包括如下步骤：

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在40～45℃下搅拌，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌，即得混凝土养护剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛作为原料，通过球磨混合，以及浓硫酸的酸化及磺化处理，提高了颗粒的分散性能，同时利用海泡石与水变软并且具有良好的渗透性的性质，再将其在氢氧化钠的氛围下，以亚铁离子及铁离子的环境下，进行再次改性，通过亚铁和铁的沉积，增加了颗粒的吸附性能，使颗粒更容易的在孔隙中进行结合填充，增加了抗渗性能，随后再与琥珀酸、乙二胺等作为原料，以离子作为引导，形成了有机配合物，通过有机配合物与钙离子的结合，并且进行堵塞混凝土内部的毛细管，有效防止了泛碱现象的产生；

（2）本发明以泥炭土、稻糠、玉米渣、废弃蚕茧壳等作为发酵原料，通过泥炭土提供菌源，进行发酵，利用发酵获得原料中丰富的蛋白质、淀粉、氨基酸等有机质，再将获得的有机质与硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺进行混合，首先所获得有机质通过高温的作用形成了类聚合物可以有效与钙离子进行结合，并且快速成膜，并且含有可以金属离子进行络合的有机质，从而增加了养护效果，其次通过硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺的加入，一是增加了成膜性能，二氧化钛的催化，增加成膜及固化效果，二是增加了与混凝土的结合，提高了对混凝土表面的覆盖性能；

（3）本发明加入成膜助剂，使原料中的部分组份进行交联，增加了膜的密度，提高了膜的性能。

具体实施方式

分散剂为LBD-1分散剂。

乳化剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯、硬脂酰乳酸钙中的任意一种。

表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比4～7:1混合而成。

改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:4～9:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中以900r/min进行球磨50min，收集球磨物，将球磨物与质量分数为98％的硫酸按质量比4～6:13进行混合浸泡2h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取90～95份氢氧化钠溶液、20～25份硝酸铁、10～15份硝酸亚铁、7～9份琥珀酸、3～9份4,4-联吡啶、1～3份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度60～65℃，搅拌反应6h，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌4～7h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，以900r/min粉碎30min，即得改性颗粒。

成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取180～190份水、30～35份泥炭土、29～32份稻糠、19～22份玉米渣、13～18份废弃蚕茧壳及7～11份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中在34～40℃下进行发酵2～4天，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在130～140℃下静置6h，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的60～65％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比7～9:4:1～3混合均匀，即得成膜剂。

所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:1～4混合而成。

本发明中混凝土养护剂的制备方法包括如下步骤：

一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括120～130份水、7～13份分散剂、7～11份乳化剂、3～6份表面活性剂、26～30份改性颗粒、18～21份成膜剂、7～12份成膜助剂。

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在40～45℃下以400r/min搅拌20min，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌15min，即得混凝土养护剂。

分散剂为LBD-1分散剂。

乳化剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯。

表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比7:1混合而成。

改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:9:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中以900r/min进行球磨50min，收集球磨物，将球磨物与浓硫酸按质量比6:13进行混合浸泡2h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取95份氢氧化钠溶液、25份硝酸铁、15份硝酸亚铁、9份琥珀酸、9份4,4-联吡啶、3份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度65℃，搅拌反应6h，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌7h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，以900r/min粉碎30min，即得改性颗粒。

成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取190份水、35份泥炭土、32份稻糠、22份玉米渣、18份废弃蚕茧壳及11份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中在40℃下进行发酵4天，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在140℃下静置6h，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的65％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比9:4:3混合均匀，即得成膜剂。

所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:1～4混合而成。

本发明中混凝土养护剂的制备方法包括如下步骤：

一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括130份水、13份分散剂、11份乳化剂、6份表面活性剂、30份改性颗粒、21份成膜剂、12份成膜助剂。

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在45℃下以400r/min搅拌20min，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌15min，即得混凝土养护剂。

分散剂为LBD-1分散剂。

乳化剂为硬脂酰乳酸钙。

表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比5:1混合而成。

改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:6:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中以900r/min进行球磨50min，收集球磨物，将球磨物与浓硫酸按质量比5:13进行混合浸泡2h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取93份氢氧化钠溶液、23份硝酸铁、13份硝酸亚铁、8份琥珀酸、6份4,4-联吡啶、2份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度63℃，搅拌反应6h，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌5h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，以900r/min粉碎30min，即得改性颗粒。

成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取185份水、33份泥炭土、31份稻糠、21份玉米渣、16份废弃蚕茧壳及9份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中在37℃下进行发酵3天，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在135℃下静置6h，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的63％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比8:4:2混合均匀，即得成膜剂。

所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:3混合而成。

本发明中混凝土养护剂的制备方法包括如下步骤：

一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括125份水、11份分散剂、9份乳化剂、5份表面活性剂、28份改性颗粒、20份成膜剂、9份成膜助剂。

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在43℃下以400r/min搅拌20min，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌15min，即得混凝土养护剂。

分散剂为LBD-1分散剂。

乳化剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯。

表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比4:1混合而成。

改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:4:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中以900r/min进行球磨50min，收集球磨物，将球磨物与浓硫酸按质量比4:13进行混合浸泡2h，过滤，收集滤渣，洗涤至中性，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取90份氢氧化钠溶液、20份硝酸铁、10份硝酸亚铁、7份琥珀酸、3份4,4-联吡啶、1份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度60℃，搅拌反应6h，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌4h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，以900r/min粉碎30min，即得改性颗粒。

成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取180份水、30份泥炭土、29份稻糠、19份玉米渣、13份废弃蚕茧壳及7份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中在34℃下进行发酵2天，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在130℃下静置6h，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的60％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比7:4:1混合均匀，即得成膜剂。

所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:1混合而成。

本发明中混凝土养护剂的制备方法包括如下步骤：

一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括120份水、7份分散剂、7份乳化剂、3份表面活性剂、26份改性颗粒、18份成膜剂、7份成膜助剂。

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在40℃下以400r/min搅拌20min，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌15min，即得混凝土养护剂。

对比例1与实施例2基本相同，唯独缺少改性颗粒。

对比例2与实施例2基本相同，唯独缺少成膜剂。

对比例3与实施例2基本相同，唯独缺少成膜助剂。

对比例4：北京市某公司生产的混凝土养护剂。

分别将实施例与对比例中的混凝土养护剂进行基本性能的测试，其中有效保水率试验按照JC901-2002的试验方法进行水泥混凝土养护剂有效保水率试验；磨耗量试验按照JTJ053进行混凝土磨耗量试验；干燥时间试验按照JC/T421进行混凝土干燥时间试验；抗压强度试验按照JC901-2002进行混凝土抗压强度比试验；28d渗透压力试验按照JC474-1999进行混凝土渗透压力比试验，具体结果见表1。

表1：

综合上述，本发明的混凝土养护剂在实际使用中各项性能均优于目前市售产品，值得推广使用。

Claims (8)

1.一种混凝土养护剂，按重量份数计，包括120～130份水、7～13份分散剂、7～11份乳化剂、3～6份表面活性剂，其特征在于，还包括26～30份改性颗粒、18～21份成膜剂、7～12份成膜助剂。

2.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述分散剂为LBD-1分散剂。

3.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述乳化剂为双乙酰酒石酸单双甘油酯、硬脂酰乳酸钙中的任意一种。

4.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比4～7:1混合而成。

5.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述改性颗粒的制备方法为：

（1）按质量比6:4～9:5，将海泡石、纳米二氧化硅及纳米二氧化钛放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，将球磨物与浓硫酸按质量比4～6:13进行混合浸泡，过滤，收集滤渣，洗涤，干燥，得预改性颗粒；

（2）按质量份数计，取90～95份氢氧化钠溶液、20～25份硝酸铁、10～15份硝酸亚铁、7～9份琥珀酸、3～9份4,4-联吡啶、1～3份乙二胺，将氢氧化钠溶液、硝酸铁、硝酸亚铁、琥珀酸放入反应器中，以900mL/min从反应器底部通入氧气，设定温度60～65℃，搅拌反应，再加入4,4-联吡啶、乙二胺，继续搅拌4～7h，冷却至室温，出料，过滤，收集过滤物，干燥，粉碎，即得改性颗粒。

6.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述成膜剂的制备方法为：

A.按质量份数计，取180～190份水、30～35份泥炭土、29～32份稻糠、19～22份玉米渣、13～18份废弃蚕茧壳及7～11份谷氨酸，搅拌混合，放入发酵罐中进行发酵，收集发酵混合物；

B.将发酵混合物进行过滤，脱色，收集脱色液，在130～140℃下静置，再将脱色液进行减压浓缩，浓缩至原体积的60～65％，收集浓缩液，将浓缩液、硅丙乳液、阴离子聚丙烯酰胺按质量比7～9:4:1～3混合均匀，即得成膜剂。

7.根据权利要求1所述混凝土养护剂，其特征在于，所述成膜助剂为二亚乙基三胺、乙烯基三乙氧基硅烷按质量比1:1～4混合而成。

8.一种如权利要求1～7任意一项所述混凝土养护剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

A1.按重量份数计，进行取原料；

A2.将水、分散剂、乳化剂、表面活性剂及成膜助剂放入搅拌机中，在40～45℃下搅拌，再加入改性颗粒、成膜剂继续搅拌，即得混凝土养护剂。