CN112744840B - NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法 - Google Patents

NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及NaY型分子筛合成领域，公开了一种NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法。该装置包括：依次连接的反应釜(1)、缓冲釜(2)和晶化釜(3)，所述反应釜(1)包括：设置于反应釜(1)内部的第一搅拌器(4)以及设置于反应釜(1)顶部的多根进料管线和设置于反应釜(1)底部的放料管线(5)；其中，所述多根进料管线用于向反应釜(1)中加入合成NaY分子筛的不同反应原料。本发明的装置能够实现反应的连续合成以及连续进出料，从而实现成胶过程的全连续化生产。

Description

NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法
技术领域
本发明涉及分子筛制备领域，具体涉及一种NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法。
背景技术
Y型分子筛作为FCC催化剂的活性组元，其生产工艺及工程研究一直是国外各大催化剂生产商及工程公司的研究热点。近年来，这些大的催化剂生产企业通过重新整合及研究机构合并，在一些关键技术上取得了重大突破，形成了多项专有技术，并仍处于保密状态。而在国内，对工程技术的研究则起步较晚。
目前，国内外NaY型分子筛的成胶反应过程仍然是一个间歇反应的化工过程，它通常是在搅拌反应釜内分阶段进行的。主要包括将水玻璃、导向剂、硫酸铝、低碱偏铝酸钠和硅铝胶按顺序投料混合等步骤。在加料过程中，会形成白色的胶状物，浆液的pH值会逐渐降低，黏度会随着升高。当物料的pH值达到一定值时，会形成一个稠点，此时物料的黏度达到极大值，造成了搅拌的电机功率急剧提高，而搅拌效率却大幅度降低。物料成团、块状。随着原材料的进一步加入，pH值会逐渐升高，黏度会逐渐降低，大的团状物料也渐渐减少，但在工业生产允许的时间范围内很难实现物料的均质化。另一方面，间歇成胶反应，因为单位体积反应釜处理能力小，要想提高生产能力，只能通过加大反应釜的体积来实现。这样不仅增大了成胶反应釜的电机功率，导致生产能耗增加，在大型成胶反应釜内还会因体积增加而造成流动死区增加，混合效果下降，从而影响产品质量。
因此，急需提供一种连续制备NaY型分子筛的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种NaY分子筛的合成装置及NaY分子筛的合成方法，该装置能够实现反应的连续合成以及连续进出料，从而实现成胶过程的全连续化生产。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种NaY分子筛的合成装置，该装置包括依次连接的反应釜、缓冲釜和晶化釜，所述反应釜包括：
设置于反应釜内部的第一搅拌器以及设置于反应釜顶部的多根进料管线和设置于反应釜底部的放料管线；
其中，所述多根进料管线用于向反应釜中加入合成NaY分子筛的不同反应原料。
优选地，所述反应釜上连接有溢流管线。
优选地，所述反应釜内设有溢流槽。
优选地，所述多根进料管线为6根。
优选地，所述多根进料管线上分别设有流量计。
优选地，所述多根进料管线上分别设有调节阀。
优选地，所述缓冲釜内设有第二搅拌器。
优选地，所述晶化釜内设有第三搅拌器。
本发明第二方面提供了一种NaY分子筛的合成方法，所述方法采用本发明所述的NaY分子筛的合成装置，该方法包括下述步骤：
1)通过多根进料管线同时向反应釜中加入反应原料进行反应；
2)将步骤1)生成的凝胶产物经缓冲、晶化后得到NaY分子筛。
优选地，所述反应原料包括：水玻璃、硅铝胶、导向剂、偏铝酸钠、硫酸铝和水。
相较于现有技术而言，本发明具有下述有益效果：
1)实现连续化、自动化，降低员工的劳动强度，提高生产效率；
2)实现连续反应从而大大缩小反应釜体积，大幅提升搅拌效率，利于物料的分散和反应，进一步提升单位体积处理能力；
3)成胶过程胶体黏度小，进一步缩短反应时间，减低搅拌能耗。
附图说明
图1为本发明优选实施方式的NaY分子筛的合成装置的结构示意图；
图2为本发明优选实施方式的NaY分子筛的合成装置的整体结构示意图；
图3为本发明的NaY分子筛合成方法的流程示意图。
附图标记说明
1、反应釜 4、第一搅拌器
11、第一进料管线 111、第一流量计 112、第一调节阀
12、第二进料管线 121、第二流量计 122、第二调节阀
13、第三进料管线 131、第三流量计 132、第三调节阀
14、第四进料管线 141、第四流量计 142、第四调节阀
15、第五进料管线 151、第五流量计 152、第五调节阀
16、第六进料管线 161、第六流量计 162、第六调节阀
2、缓冲釜 21、第二搅拌器
3、晶化釜 31、第三搅拌器
5、放料管线 51、第一截止阀
6、溢流管线 7、溢流槽
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
第一方面，本发明提供了一种NaY分子筛的合成装置，该装置包括依次连接的反应釜1、缓冲釜2和晶化釜3，所述反应釜1包括：
设置于反应釜1内部的第一搅拌器4以及设置于反应釜1顶部的多根进料管线和设置于反应釜1底部的放料管线5；
其中，所述多根进料管线用于向反应釜1中加入合成NaY分子筛的不同反应原料。
本发明中通过将不同原料通过不同进料管线同时加入到反应釜中进行反应，使得整个反应过程中，物料的化学组成、pH值和黏度是相对恒定，由于没有稠点的出现，物料的黏度低，搅拌效率提高，从而在一定的停留时间内，胶体的分散性好，且反应完全的胶体能够连续出料，从而进入下一步的缓冲釜以及晶化釜中，得到NaY分子筛。利用该装置能够有效解决连续成胶工艺过程中分散和反应问题，同时，本发明的装置中，物料进出流量平衡，液位平稳，没有仪表、电气元件的动作，因此没有设备故障，有利于过程有效控制。
本发明的装置中，对于进料管线的数量没有特别的限定，能够实现不同原料通过不同管线通入即可，对于采用水玻璃、硅铝胶、导向剂、偏铝酸钠和硫酸铝制备NaY分子筛的反应过程中，上述多根进料管可以为5根或6根，采用5根进料管线时，5根进料管线可以同时通入上述5种不同的反应原料，而反应过程总所述的水可以与其中的任意一种原料通过同一根进料管进行加料；当采用6根进料管线时，前述5种原料和水可以通过不同进料管线通入到反应釜1中。
对于上述多根进料管线的设置方式没有特别的限定，可以将多根进料管线设置于反应釜1的同一侧，也可以将不同管线设置在不同侧，例如，可以将第一、第二、第三进料管线分布在反应釜1的同一侧，第四、第五、第六进料管线分布在所述连续成胶反应釜的另一侧，或者也可以采用其他不同的方式、组合进行设置，并且，对于上述进料管线中通入的原料没有特别的限定。
为了保证反应的连续进行，不产生稠点，对于原料进行控制，在本发明的装置中，优选地，在所述多根进料管线上分别设有流量计。
在本发明的装置中，多根进料管线可以通过流量计、调节阀DCS集中控制。本发明通过将合成NaY的所需液体原材料通过流量计、调节阀计量、控制、并流加入到连续合成反应釜中，连续进出料，实现了成胶过程的全连续化生产。
为了进一步保证反应的连续进行，不产生稠点，对于原料进行控制，在本发明的装置中，优选地，在所述多根进料管线上分别设有调节阀。通过上述流量计及调节阀实现对通入反应釜1内的各原料进行控制，进一步保证了整个反应过程中，物料的化学组成、pH值和黏度是相对恒定，不出现稠点，从而保证物料的低黏度，提高搅拌效率，在一定的停留时间内，使得胶体的分散性好，同时通过设置于底部的放料管线5实现连续出料，保证了整个生产过程的连续进行。
如图1所示，反应釜1、缓冲釜2和晶化釜3依次连接，在反应釜1的内部设有第一搅拌器4，在反应釜1的顶部设有6根进料管线11-16，通过6根进料管线向反应釜1中通入不同反应原料，在第一搅拌器4的搅拌下进行反应，生成的产物通过放料管线5出料，进入到缓冲釜2中。
在本发明的装置中，优选地，反应釜1上连接有溢流管线6。本发明的装置中，通过设置于顶部的进料管线实现顶部进料，采用溢流出料，通过控制进料体积控制反应时间和速度，物料的化学组成、pH值和黏度不随时间的变化而改变(等pH值和等黏度反应)，不存在间歇法成胶中的稠点等问题。
在本发明的装置中，优选地，反应釜1内设有溢流槽7。在本发明的一个具体实施方式中，溢流槽7为U型溢流槽。如图1所示，U型溢流槽设置在反应釜1的底部，与溢流管线6连通，反应釜内的产物通过U型溢流槽及溢流管线6溢流到缓冲釜2中。
为了进一步保证产品的均匀性，在本发明的装置中，优选地，所述缓冲釜2内设有第二搅拌器21。如图2所示，通过第二搅拌器21进一步搅拌反应釜1内出料产品后送入到晶化釜3中。
为了进一步保证产品的均匀性，在本发明的装置中，优选地，所述晶化釜3内设有第三搅拌器31。
第二方面，本发明还提供了一种NaY分子筛的合成方法，该方法采用上述NaY分子筛的合成装置，该方法包括下述步骤：
1)通过多根进料管线同时向反应釜中加入反应原料进行反应；
2)将步骤1)生成的凝胶产物经缓冲、晶化后得到NaY分子筛。
本发明提供的方法，通过将反应原料通过不同的进料管线并流加入到连续合成反应釜中，保证了整个反应过程中，物料的化学组成、pH值和黏度是相对恒定，不出现稠点，从而保证物料的低黏度，提高搅拌效率，在一定的停留时间内，使得胶体的分散性好，同时通过设置于底部的放料管线实现连续进出料，实现了成胶过程的全连续化生产，保证了整个生产过程的连续进行，同时，本发明提供的方法，物料进出流量平衡，液位平稳，没有仪表、电气元件的动作，因此没有设备故障，有利于过程有效控制。
在本发明的方法中，优选地，所述反应原料包括：水玻璃、硅铝胶、导向剂、偏铝酸钠、硫酸铝和水。
如图3所示，通过将水玻璃、硅铝胶、导向剂、偏铝酸钠、硫酸铝和水并流加入实现NaY分子筛的连续合成，晶化后得到NaY分子筛。
下面对使用本发明的NaY合成装置的进行NaY合成的方法进行说明。
如图3所示，本发明的NaY合成装置包括：依次连接的反应釜1、缓冲釜2和晶化釜3，第一搅拌器4设置于反应釜1内部，第一至第六进料管线11-16设置于反应釜1顶部(第一进料管线11、第二进料管线12、第三进料管线13分布在反应釜1的同一侧，第四进料管线14、第五进料管线15、第六进料管线16分布在所述连续成胶反应釜的另一侧，第一进料管线11上设有第一流量计111和第一调节阀112，第二进料管线12上设有第二流量计121和第一调节阀122，第三进料管线13上设有第三流量计131和第三调节阀132，第四进料管线14上设有第四流量计141和第四调节阀142，第五进料管线15上设有第五流量计151和第五调节阀152，第六进料管线16上设有第六流量计161和第六调节阀162)，放料管线5设置于反应釜1底部(放料管线5上设有第一截止阀51)，溢流槽7(具体为U型溢流槽)设置在反应釜1的底部，与溢流管线6连通，缓冲釜2内设有第二搅拌器21，晶化釜3内设有第三搅拌器31。
具体地，第一进料管线11中通入水玻璃(SiO2≥250g/l，模数3.1-3.4)，第二进料管线12中通入硅铝胶、第三进料管线13中通入导向剂(按摩尔比计，Na2O：SiO2：Al2O3：H2O＝12-20：12-20：1：300-380)、第四进料管线14中通入偏铝酸钠(Na2O：Al2O3质量浓度比为1.45-1.55)、第五进料管线15中通入硫酸铝(Al2O3的质量浓度为90±2g/l)和第六进料管线16中通入水，将上述6种反应原料同时加入到反应釜1中，在第一搅拌器4的搅拌下进行反应；生成的凝胶产物经溢流管6以及放料管线5进入缓冲釜中，经第二搅拌器21搅拌后，泵送至晶化釜3中，在第三搅拌器的搅拌下，晶化生成NaY分子筛。
制备例1
在烧杯中加入535.3g水玻璃(SiO2含量255.0g/L，比重1.250，模数3.27)、400.0g高碱度偏铝酸钠溶液(Al2O3含量40.90g/L，Na2O含量276.8g/L，比重1.322)和121.8g去离子水，混合均匀后，在25℃的室温下陈化18小时，得到摩尔比为16Na2O∶Al2O3∶15SiO2∶320H2O的导向剂。
实施例1
在25℃的室温下，第一进料管线11中以94.02L/min的速率通入水玻璃(比重1.261，SiO2含量259.4g/L，模数3.40)、第二进料管线12中以86.46L/min的速率通入硅铝胶、第三进料管线13中以28.1L/min的速率通入制备例1合成的导向剂、第四进料管线14中以15.01L/min的速率通入偏铝酸钠溶液(Al2O3含量190.4g/L，Na2O含量289.9g/L，比重1.408)、第五进料管线15中以20.94L/min的速率通入硫酸铝溶液(Al2O3含量91.50g/L，比重1.287)，第六进料管线16中以24.26L/min的速率通入去离子水，在第一搅拌器4的搅拌下进行反应；生成的凝胶产物经溢流管6进入缓冲釜2中，经第二搅拌器21搅拌后，泵送至晶化釜3，在第三搅拌器的搅拌后在100℃下静置晶化生成NaY分子筛。
对上述反应釜1中的生成的凝胶为：pH12.5、摩尔比为2.77Na2O∶Al2O3∶8.4SiO2∶209H2O的凝胶，取晶化釜中的生成的NaY分子筛，对其进行扫描电子显微镜检测，其晶粒晶型完整XRD特征峰与Y分子筛吻合。
实施例2
在25℃的室温下，第一进料管线11中以107L/min的速率通入水玻璃(比重1.261，SiO2含量259.4g/L，模数3.40)、第二进料管线12中以113.18L/min的速率通入硅铝胶、第三进料管线13中以33.72L/min的速率通入制备例1合成的导向剂、第四进料管线14中以17.36L/min的速率通入偏铝酸钠溶液(Al2O3含量190.4g/L，Na2O含量289.9g/L，比重1.408)、第五进料管线15中以22.55L/min的速率通入硫酸铝溶液(Al2O3含量91.50g/L，比重1.287)，第六进料管线16中以29.1L/min的速率通入去离子水，在第一搅拌器4的搅拌下进行反应；生成的凝胶产物经溢流管6进入缓冲釜2中，经第二搅拌器21搅拌后，泵送至晶化釜3，在第三搅拌器的搅拌后在100℃下静置晶化生成NaY分子筛。
对上述反应釜1中的生成的凝胶为：pH12.5、摩尔比为2.77Na2O∶Al2O3∶8.4SiO2∶209H2O的凝胶，取晶化釜中的生成的NaY分子筛，对其进行扫描电子显微镜检测，其晶粒晶型完整XRD特征峰与Y分子筛吻合。
实施例3
在25℃的室温下，第一进料管线11中以128.37L/min的速率通入水玻璃(比重1.261，SiO2含量259.4g/L，模数3.40)、第二进料管线12中以78.6L/min的速率通入硅铝胶、第三进料管线13中以33.72L/min的速率通入制备例1合成的导向剂、第四进料管线14中以19.74L/min的速率通入偏铝酸钠溶液(Al2O3含量190.4g/L，Na2O含量289.9g/L，比重1.408)、第五进料管线15中以32.03L/min的速率通入硫酸铝溶液(Al2O3含量91.50g/L，比重1.287)，第六进料管线16中以29.14L/min的速率通入去离子水，在第一搅拌器4的搅拌下进行反应；生成的凝胶产物经溢流管6进入缓冲釜2中，经第二搅拌器21搅拌后，泵送至晶化釜3，在第三搅拌器的搅拌后在100℃下静置晶化生成NaY分子筛。
对上述反应釜1中的生成的凝胶为：pH12.5、摩尔比为2.77Na2O∶Al2O3∶8.4SiO2∶209H2O的凝胶，取晶化釜中的生成的NaY分子筛，对其进行扫描电子显微镜检测，其晶粒晶型完整XRD特征峰与Y分子筛吻合。
采用本发明提供的装置合成NaY分子筛，能够实现连续、自动化，大大降低了员工的劳动强度，提高了生产效率；采用连续反应的方式，可大大缩小反应釜体积，大幅提升搅拌的效率，有利于物料的分散和反应，其单位体积处理能力约是间歇反应釜的10倍；因为成胶过程胶体黏度小，反应时间短，搅拌能耗比间歇过程减少80％以上。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种NaY分子筛的合成装置，该装置包括依次连接的反应釜(1)、缓冲釜(2)和晶化釜(3)，其特征在于，所述反应釜(1)包括：
设置于反应釜(1)内部的第一搅拌器(4)以及设置于反应釜(1)顶部的多根进料管线和设置于反应釜(1)底部的放料管线(5)；
其中，所述多根进料管线用于向反应釜(1)中加入合成NaY分子筛的不同反应原料，所述反应釜(1)上连接有溢流管线(6)，所述反应釜(1)内设有溢流槽(7)，
所述溢流槽(7)为U型溢流槽，所述U型溢流槽设置在反应釜(1)的底部，与溢流管线(6)连通，反应釜内的产物通过所述U型溢流槽及所述溢流管线(6)溢流到缓冲釜(2)中。
2.根据权利要求1所述的NaY分子筛的合成装置，其特征在于，所述多根进料管线为6根。
3.根据权利要求2所述的NaY分子筛的合成装置，其特征在于，所述多根进料管线上分别设有流量计。
4.根据权利要求2所述的NaY分子筛的合成装置，其特征在于，所述多根进料管线上分别设有调节阀。
5.根据权利要求1所述的NaY分子筛的合成装置，其特征在于，所述缓冲釜(2)内设有第二搅拌器(21)。
6.根据权利要求1所述的NaY分子筛的合成装置，其特征在于，所述晶化釜(3)内设有第三搅拌器(31)。
7.一种NaY分子筛的合成方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1-6中任意一项所述的NaY分子筛的合成装置，该方法包括下述步骤：
1)通过多根进料管线同时向反应釜中加入反应原料进行反应；
2)将步骤1)生成的凝胶产物经缓冲、晶化后得到NaY分子筛。
8.根据权利要求7所述的NaY分子筛的合成方法，其特征在于，所述反应原料包括：水玻璃、硅铝胶、导向剂、偏铝酸钠、硫酸铝和水。
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