CN207031318U - 一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置 - Google Patents

Abstract

一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，涉及聚醚多元醇的氢化氨（胺）化技术领域，包括固定床反应器；在固定床反应器的内部设置多歧管流体分布器和催化剂承载装置；预热器的一个输入端连接聚醚多元醇供料泵，另一个输入端连接氨和氢的混合气体输送泵，预热器的输出端连接微通道混合器，微通道混合器与固定床反应器连接；固定床反应器与气液分离器连接，在气液分离器上设置氨气氢气混合出口、产品出口、水回收口，气液分离器的氨气氢气混合出口与压缩机连接，压缩机通过第四管道与氨和氢的混合气体输送泵连接，在第四管道上旁接新鲜氢气补入管道和新鲜氨气补入管道。本设备效率高、反应器内部流体均布好、反应快、物料停留时间短、工艺简单。

Description

一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置

技术领域

本实用新型涉及聚醚多元醇的氢化氨（胺）化技术领域。

背景技术

聚醚胺（PEA）：是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚醚多元醇为反应原料，在高温高压下氨化得到的。通过选择不同的聚氧化烯烃结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。

将含有端羟基的聚醚多元醇进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂、风能叶片固化剂、聚氨酯聚脲弹性体、汽油清洗剂、水基的涂层、纺织品整理剂及环氧增韧等领域。

聚醚胺合成的研究始于20世纪50年代，美国的Texaco公司第一个完成工业化的生产，并于20世纪60年代开始销售系列聚醚胺类固化剂。但是至今为止各种制备方法采用的是高压反应釜式的间歇法生产或连续化方法；而间歇釜式方法产品都存在质量不稳定，副反应多，不易实现自动化控制等缺点；相比之下连续化法较间歇釜式方法产品质量稳定、副反应、易于实现自动化控制。

专利CN104117333A公开了一种连续法聚醚胺的生产装置，采用的是多个反应器串联的方式来实现连续化生产聚醚胺；专利CN103524725A公开了一种固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法，其采用连续反应的工艺，在1～3个固定床、150℃～300℃、1～20MPa、氨醇比1～15的条件下反应，循环利用过量的氨和氢。专利CN104119239A公开了一种连续法生产小分子量聚醚胺的工艺，采用连续法固定床的形式，采用2～6个反应器串联的形式，而且在各反应器中装有不同的催化剂来提高反应的转化率。专利CN101522607公开了一种聚醚胺的制备方法，在含有钴、铝、铜等金属骨架镍催化剂作用下，在固定床管式反应器中进行连续化反应。专利CN105713191A公开了一种连续化临氢氨化生产聚醚胺的工艺，使含有聚醚多元醇、液氨和氢气的反应原料流经多个串联的反应釜，在催化剂的作用下进行反应得到聚醚胺。专利CN205556526U公开了一种连续化制备聚醚胺的装置，在流化床反应器中使含有聚醚多元醇、液氨和氢气的反应原料在催化剂的作用下进行临氢胺化反应得到聚醚胺。

但是目前连续法制备聚醚胺的方法存在物料停留时间长、设备复杂、设备效率低、装置投资大和操作复杂等缺点，无法大规模工业化推广。

发明内容

本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种设备效率高、反应器内部流体均布好、反应快、物料停留时间短、工艺简单的连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，包括固定床反应器、预热器、微通道混合器、气液分离器和压缩机；在所述固定床反应器的内部设置多歧管流体分布器和催化剂承载装置，催化剂承载装置用于承载反应所需的催化剂，多歧管流体分布器设置在催化剂承载装置的上方；在所述固定床反应器的壳体上设有与多歧管流体分布器相连通的进液接口，在固定床反应器的壳体底部连接出液接口；所述预热器上设置两个输入端和一个输出端，预热器的一个输入端连接聚醚多元醇供料泵，另一个输入端连接氨和氢的混合气体输送泵，预热器的输出端连接微通道混合器的输入端，微通道混合器的输出端与固定床反应器的进液接口连接；所述固定床反应器的出液接口通过第二管道与气液分离器连接，在气液分离器上设置氨气氢气混合出口、产品出口、水回收口，气液分离器的氨气氢气混合出口通过第三管道与压缩机连接，压缩机的输出端通过第四管道与氨和氢的混合气体输送泵连接，在第四管道上旁接新鲜氢气补入管道和新鲜氨气补入管道。

使用前，将催化剂填充于固定床反应器内，在进液接口上连接聚醚多元醇供料泵，在气体接口上连接氨和氢的混合气体输送泵，将出液管连接气液分离器，即可在固定床反应器内进行聚醚胺的制备反应。反应物——含有部分水分的液相聚醚胺可采用通用方法经气液分离，分离出的氨、氢混合气体经过压缩机和新鲜的氨气、氢气调整混合比后重新进入反应器；气液分离器分离出的液相经过脱水、脱氨后连续出料，得到目标产品的聚醚胺。

特别是在固定床反应器的外部串接一个由多个微通道反应器串并联的微通道混合器，微通道混合器的一端与预热器的出口管线连接，另一端与固定床反应器连接。可以将原料聚醚多元醇与液氨、氢气进行微米级的高效混合，气液两相流体在微通道流动，液滴和气泡会发生不断破碎和聚并，气液传质界面不断被更新，相际之间的传递速率被大大提高，如此使气相中的氨、氢通过微通道混合器后能快速溶解于聚醚多元醇的液相中，并达到相平衡。一方面降低了反应需要的压力，另一方面采用多个串并联微通道组合的形式可以实现较小的装置具有较高的产能，有利于大规模的工业化生产推广。

另外在固定床反应器的顶端设置多歧管液体分布器，利用多歧管分布器将气体对液滴撕扯，将原料聚醚多元醇、氨及氢气的混合液体均匀喷洒于催化剂表面，达到气液两相在反应器内固定床催化剂表面上的均布，加快了临氢胺化反应的速度，缩短了物料在固定床反应器中的停留时间，进一步提高了反应的选择性及转化率。

本实用新型装置实现了利用多歧管液体分布器将气体对液滴撕扯，将原料聚醚多元醇、氨及氢气的混合液体均匀喷洒于催化剂表面，达到气液两相在反应器内固定床催化剂表面上的均布，提高了反应的选择性及转化率；同时采用微通道混合技术可以将原料聚醚多元醇与液氨、氢气进行纳米级的高效混合，一方面降低了反应需要的压力，另一方面采用多个串并联微通道组合的形式可以实现较小的装置具有较高的产能，有利于大规模的工业化生产推广。

优选地，所述微通道混合器包括多组微通道组件，每组微通道组件由多个微通道串联组成，多组微通道组件并联后的一端与预热器的输出端连接，多组微通道组件并联后的另一端与固定床反应器的进液接口连接。

为了便于控制，在所述第二管道上连接第二控制阀。

同上，在所述第三管道上连接第三控制阀。

同上，在所述新鲜氢气补入管道上连接氢气控制阀。

同上，在所述新鲜氨气补入管道上连接氨气控制阀。

同上，在所述第四管道上连接第四控制阀。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为微通道混合器的结构示意图。

具体实施方式

一、设置准备：

如图1所示，连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，主要包括固定床反应器7、预热器3、微通道混合器4、气液分离器11和压缩机17。

在固定床反应器7的内部设置多歧管流体分布器6和催化剂承载装置8，催化剂承载装置8用于承载反应所需的镍基催化剂，多歧管流体分布器6设置在镍基催化剂填充位置的上方。在固定床反应器7的壳体上设有与多歧管流体分布器6相连通的进液接口7-1，在固定床反应器7的壳体底部设有出液接口7-2。

预热器3上设置两个输入端和一个输出端，预热器3的一个输入端连接聚醚多元醇供料泵1，另一个输入端连接氨和氢的混合气体输送泵2。如图2所示，微通道混合器4包括多组微通道组件4-1，每组微通道组件4-1由多个微通道4-1-1串联组成，多组微通道组件4-1并联后的一端与预热器3的输出端连接，多组微通道组件4-1并联后的另一端通过第一管道5与固定床反应器7的进液接口7-1连接。

固定床反应器7的出液接口7-2通过第二管道10与气液分离器11连接，在第二管道10上连接第二控制阀9。在气液分离器11上设置氨气氢气混合出口14、产品出口13、水回收口12，气液分离器11的氨气氢气混合出口14通过第三管道15与压缩机17连接，在第三管道15上连接第三控制阀16。压缩机17的输出端通过第四管道23与氨和氢的混合气体输送泵2连接，在第四管道23上连接第四控制阀22。在第四管道23上旁接新鲜氢气补入管道20和新鲜氨气补入管道18。在新鲜氢气补入管道20上连接氢气控制阀21，在新鲜氨气补入管道18上连接氨气控制阀19。

可以将原料聚醚多元醇与液氨、氢气进行微米级的高效混合，气液两相流体在微通道流动，液滴和气泡会发生不断破碎和聚并，气液传质界面不断被更新，相际之间的传递速率被大大提高，如此使气相中的氨、氢通过微通道混合器后能快速溶解于聚醚多元醇的液相中，并达到相平衡。一方面降低了反应需要的压力，另一方面采用多个串并联微通道组合的形式可以实现较小的装置具有较高的产能，有利于大规模的工业化生产推广。

使用前，将催化剂填充于固定床反应器7内，在进液接口上连接聚醚多元醇供料泵1，在气体接口上连接氨和氢的混合气体输送泵2，将出液管连接气液分离器，即可在固定床反应器内进行聚醚胺的制备反应。反应物——含有部分水分的液相聚醚胺可采用通用方法经气液分离，分离出的氨、氢混合气体经过压缩机和新鲜的氨气、氢气调整混合比后重新进入反应器；气液分离器分离出的液相经过脱水、脱氨后连续出料，得到目标产品的聚醚胺。

二、生产示例：

将聚醚多元醇和氢氨混合气体经过预热器3预升温至150℃后经多个串并联的微通道混合器4进行高效混合后通过固定床反应器7顶部的多歧管流体分布器6连续进入固定床反应器7中，于温度为150℃和压力为3MPa条件下发生临氢氨化反应。固定床反应器7的下部反应物经过气液分离器11分离出聚醚胺产品、水及氨、氢，分离的氨、氢混合气体经过压缩机17和新鲜的氢、氨混合气调节混合，再次进入固定床反应器7中。

Claims (7)

1.一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：包括固定床反应器、预热器、微通道混合器、气液分离器和压缩机；在所述固定床反应器的内部设置多歧管流体分布器和催化剂承载装置，催化剂承载装置用于承载反应所需的催化剂，多歧管流体分布器设置在催化剂承载装置的上方；在所述固定床反应器的壳体上设有与多歧管流体分布器相连通的进液接口，在固定床反应器的壳体底部连接出液接口；所述预热器上设置两个输入端和一个输出端，预热器的一个输入端连接聚醚多元醇供料泵，另一个输入端连接氨和氢的混合气体输送泵，预热器的输出端连接微通道混合器的输入端，微通道混合器的输出端与固定床反应器的进液接口连接；所述固定床反应器的出液接口通过第二管道与气液分离器连接，在气液分离器上设置氨气氢气混合出口、产品出口、水回收口，气液分离器的氨气氢气混合出口通过第三管道与压缩机连接，压缩机的输出端通过第四管道与氨和氢的混合气体输送泵连接，在第四管道上旁接新鲜氢气补入管道和新鲜氨气补入管道。

2.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：所述微通道混合器包括多组微通道组件，每组微通道组件由多个微通道串联组成，多组微通道组件并联后的一端与预热器的输出端连接，多组微通道组件并联后的另一端与固定床反应器的进液接口连接。

3.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：在所述第二管道上连接第二控制阀。

4.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：在所述第三管道上连接第三控制阀。

5.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：在所述新鲜氢气补入管道上连接氢气控制阀。

6.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：在所述新鲜氨气补入管道上连接氨气控制阀。

7.根据权利要求1所述连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置，其特征在于：在所述第四管道上连接第四控制阀。