CN207918726U - 乙胺非平衡催化反应的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型的乙胺非平衡催化反应的装置，装置由反应器、静态混合器、控制器、原位红外光谱、乙醇汽化室、氨汽化室、第一换热器、第二换热器、自动阀Ⅰ、自动阀Ⅱ和自动阀Ⅲ构成。本实用新型实现了对乙胺反应产物比例的调整，以适应市场需求；减少或消除产物循环，降低能耗、减少副产物。
Description
技术领域
本发明属于低碳脂肪胺生产技术，尤其涉及乙胺非平衡催化反应的装置。
背景技术
低碳脂肪胺，包括一乙胺、二乙胺、三乙胺、一正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、一异丙胺、二异丙胺、一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、一异丁胺、二异丁胺等，主要采用氨气与醇在临氢条件下催化胺化生产。乙胺是其中产量较大的一类，包括一乙胺、二乙胺和三乙胺，生产常用的催化剂是负载型Co/γ-Al2O3催化剂，这种催化剂是平衡型催化剂，催化效果好，由于是平衡型催化剂使得反应产物的比例基本固定，例如Co负载量为24%时，产物中一乙胺：二乙胺：三乙胺=2.8:2.2:1.0 （摩尔比），而市场对一乙胺、二乙胺和三乙胺的需求并非固定比例，因此需要在生产上调整产物比例。通常，将需求少的产物分离后再进反应器循环得到适应市场需求的产物比例，这种做法增加了大量的能耗，同时使得副产物的比例大大增加、废物排放增加。如何能够一次性而不经产物循环得到适应市场需求的产物比例具有重要的经济意义和环保价值。
发明内容
为解决传统方法存在的不足和缺陷，本发明采用非平衡催化反应装置，使用在线原位红外光谱监测非平衡催化的进度，通过调整空速控制产物中三种乙胺的比例，再使用传统平衡催化反应装置确保反应效率，最后通过计算和控制装置，使得最终产物的比例可调以适应市场需求，减少或消除产物循环。为此提出乙胺非平衡催化反应的装置。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：乙胺非平衡催化反应的装置包括反应器（1）、静态混合器（2）、控制器（3）、原位红外光谱（4）、乙醇汽化室（5）、氨汽化室（6）、第一换热器（7）、第二换热器（8）、自动阀Ⅰ（301）、自动阀Ⅱ（302）和自动阀Ⅲ（303）；所述反应器（1）为塔型，上端设有反应器进口（11）、下端设有反应器出口（15），内腔从上往下设有非平衡反应段（12）、整流填料（13）和平衡反应段（14），侧面在非平衡反应段（12）和整流填料（13）之间设有中间出口（17），侧面在整流填料（13）和平衡反应段（14）之间设有中间进口（16）；所述控制器（3）设有信号输入端、第一信号输出端、第二信息输出端和第三信息输出端；所述原位红外光谱（4）设有信号输出端；所述乙醇汽化室（5）和氨汽化室（6）的结构相同，分别设有各自的进口、第一出口和第二出口；所述第一换热器（7）和第二换热器（8）均为管壳式换热器，分别设有各自的管程进口、管程出口、壳程进口和壳程出口；所述自动阀Ⅰ（301）、自动阀Ⅱ（302）和自动阀Ⅲ（303）分别设有各自的信号输入端；
来自乙醇原料罐的工业乙醇进入第一换热器（7）的管程进口，第一换热器（7）的管程出口与乙醇汽化室（5）的进口连通；所述乙醇汽化室（5）的第一出口与四通（201）的第一个口连通，第二出口经过自动阀Ⅲ（303）后与三通Ⅲ（103）的第一个口连通；所述三通Ⅲ（103）的第二个口与中间进口（16）连通；来自液氨原料罐的液氨进入第二换热器（8）的管程进口，第二换热器（8）的管程出口与氨汽化室（6）的进口连通；所述氨汽化室（6）的第一出口与四通（201）的第二个口连通，第二出口经过自动阀Ⅱ（302）后与三通Ⅲ（103）的第三个口连通；来自氢气原料罐的氢气从四通（201）的第三个口进入；所述四通（201）的第四个口经过静态混合器（2）后与反应器进口（11）连通；所述反应器出口（15）与三通Ⅳ（104）的第一个口连通；所述中间出口（17）通过三通Ⅰ（101）后分成两路，一路与三通Ⅱ（102）的第一个口连通，另一路经过原位红外光谱（4）后与三通Ⅱ（102）的第二个口连通；所述三通Ⅱ（102）的第三个口经过自动阀Ⅰ（301）后与三通Ⅳ（104）的第二个口连通；所述三通Ⅳ（104）的第三个口与第一换热器（7）的壳程进口连通；所述第一换热器（7）的壳程出口与第二换热器（8）的壳程进口连通；所述第二换热器（8）的壳程出口去分离工段；原位红外光谱（4）的信号输出端与控制器（3）的信号输入端连接；所述控制器（3）的第一信号输出端与自动阀Ⅰ（301）的信号输入端连接，第二信号输出端与自动阀Ⅱ（302）的信号输入端连接，第三信号输出端与自动阀Ⅲ（303）的信号输入端连接。
作为改进，所述非平衡反应段（12）和平衡反应段（14）均为管壳式结构，管内装填催化剂、管外与壳内壁之间为导热油通道。
作为改进，所述管的管径为Φ57×3.5 mm或Φ19×2 mm，管的高径比为10~60。
作为改进，所述催化剂为20~50目的丝光沸石与50~100目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：5~10。
作为改进，所述管的管径为Φ57×3.5 mm或Φ19×2 mm，管的高径比为50~200。
再改进，所述催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为11~21%。
乙胺非平衡催化反应的方法包括以下步骤：来自乙醇原料罐的工业乙醇通过第一换热器（7）的管程被加热到110~130℃后进入压力设定在1.1 MPa的乙醇汽化室（5）汽化得到乙醇气，乙醇气分两路出乙醇汽化室（5），第一路乙醇气进入四通（201），第二路乙醇气经过自动阀Ⅲ（303）后进入三通Ⅲ（103）；来自液氨原料罐的液氨通过第二换热器（8）的管程被加热到90~105℃后进入压力设定在1.2 MPa的氨汽化室（6）汽化得到氨气，氨气分两路出氨汽化室（6），第一路氨气进入四通（201），第二路氨气经过自动阀Ⅱ（302）后进入三通Ⅲ（103）与第二路乙醇气汇合得到第二原料气；所述第二原料气由三通Ⅲ（103）从中间进口（16）进入反应器（1）；来自氢气原料罐的氢气进入四通（201）后与第一路乙醇气、第一路氨气汇合后得到第一原料气，再经过静态混合器（2）充分混合后从反应器进口（11）进入反应器（1）的顶部，从顶部向下进入非平衡反应段（12）进行反应得到初乙胺气，初乙胺气分成两路，第一路初乙胺气继续在塔内向下穿过整流填料（13）与从中间进口（16）来的第二原料气混合进入平衡反应段（14）反应，得到中乙胺气；所述中乙胺气从反应器出口（15）进入三通Ⅳ（104）；第二路初乙胺气由中间出口（17）进入三通Ⅰ（101）后分成两路，分别为主路气和旁路气，主路气进入三通Ⅱ（102），旁路气经原位红外光谱（4）检测后进入三通Ⅱ（102）与主路气合并，再经由自动阀Ⅰ（301）进入三通Ⅳ（104）与中乙胺气合并得到终乙胺气，终乙胺气经过第一换热器（7）的壳程与工业乙醇换热，再经过第二换热器（8）的壳程与液氨换热后去分离工段。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1、采用非平衡反应段和平衡反应段结合实现对乙胺反应产物比例的调整，以适应市场需求；2、减少或消除产物循环，相比原有工艺，大大降低能耗、减少副产物。
附图说明
图1是本发明的乙胺非平衡催化反应的装置的示意图。
1为反应器、2为静态混合器、3为控制器、4为原位红外光谱、5为乙醇汽化室、6为氨汽化室、7为第一换热器、8为第二换热器、11为反应器进口、12为非平衡反应段、13为整流填料、14为平衡反应段、15为反应器出口、16为中间进口、17为中间出口，101为三通Ⅰ、102为三通Ⅱ、103为三通Ⅲ、104为三通Ⅳ、201为四通、301为自动阀Ⅰ、302为自动阀Ⅱ、303为自动阀Ⅲ。
具体实施方式
下面结合附图1，通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
乙胺非平衡催化反应的装置包括反应器（1）、静态混合器（2）、控制器（3）、原位红外光谱（4）、乙醇汽化室（5）、氨汽化室（6）、第一换热器（7）、第二换热器（8）、自动阀Ⅰ（301）、自动阀Ⅱ（302）和自动阀Ⅲ（303）；反应器（1）为塔型，上端设有反应器进口（11）、下端设有反应器出口（15），内腔从上往下设有非平衡反应段（12）、整流填料（13）和平衡反应段（14），侧面在非平衡反应段（12）和整流填料（13）之间设有中间出口（17），侧面在整流填料（13）和平衡反应段（14）之间设有中间进口（16）；控制器（3）设有信号输入端、第一信号输出端、第二信息输出端和第三信息输出端；原位红外光谱（4）设有信号输出端；乙醇汽化室（5）和氨汽化室（6）的结构相同，分别设有各自的进口、第一出口和第二出口；第一换热器（7）和第二换热器（8）均为管壳式换热器，分别设有各自的管程进口、管程出口、壳程进口和壳程出口；自动阀Ⅰ（301）、自动阀Ⅱ（302）和自动阀Ⅲ（303）分别设有各自的信号输入端；
来自乙醇原料罐的工业乙醇进入第一换热器（7）的管程进口，第一换热器（7）的管程出口与乙醇汽化室（5）的进口连通；乙醇汽化室（5）的第一出口与四通（201）的第一个口连通，第二出口经过自动阀Ⅲ（303）后与三通Ⅲ（103）的第一个口连通；三通Ⅲ（103）的第二个口与中间进口（16）连通；来自液氨原料罐的液氨进入第二换热器（8）的管程进口，第二换热器（8）的管程出口与氨汽化室（6）的进口连通；氨汽化室（6）的第一出口与四通（201）的第二个口连通，第二出口经过自动阀Ⅱ（302）后与三通Ⅲ（103）的第三个口连通；来自氢气原料罐的氢气从四通（201）的第三个口进入；四通（201）的第四个口经过静态混合器（2）后与反应器进口（11）连通；反应器出口（15）与三通Ⅳ（104）的第一个口连通；中间出口（17）通过三通Ⅰ（101）后分成两路，一路与三通Ⅱ（102）的第一个口连通，另一路经过原位红外光谱（4）后与三通Ⅱ（102）的第二个口连通；三通Ⅱ（102）的第三个口经过自动阀Ⅰ（301）后与三通Ⅳ（104）的第二个口连通；三通Ⅳ（104）的第三个口与第一换热器（7）的壳程进口连通；第一换热器（7）的壳程出口与第二换热器（8）的壳程进口连通；第二换热器（8）的壳程出口去分离工段；原位红外光谱（4）的信号输出端与控制器（3）的信号输入端连接；控制器（3）的第一信号输出端与自动阀Ⅰ（301）的信号输入端连接，第二信号输出端与自动阀Ⅱ（302）的信号输入端连接，第三信号输出端与自动阀Ⅲ（303）的信号输入端连接。
非平衡反应段（12）和平衡反应段（14）均为管壳式结构，管内装填催化剂、管外与壳内壁之间为导热油通道；非平衡反应段（12）的管的管径为Φ57×3.5 mm，管的高径比为60；非平衡反应段（12）的催化剂为20目的丝光沸石与100目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：5。平衡反应段（14）的管的管径为Φ19×2 mm，管的高径比为50；平衡反应段（14）的催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为11%。
实施例2
乙胺非平衡催化反应的装置中，除“非平衡反应段（12）的管的管径为Φ57×3.5mm，管的高径比为10”、“非平衡反应段（12）的催化剂为50目的丝光沸石与50目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：10”、“平衡反应段（14）的管的管径为Φ19×2 mm，管的高径比为200”、“平衡反应段（14）的催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为21%”外，其余内容与实施例1相同。
实施例3
乙胺非平衡催化反应的装置中，除“非平衡反应段（12）的管的管径为Φ57×3.5mm，管的高径比为40”、“非平衡反应段（12）的催化剂为30目的丝光沸石与80目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：8”、“平衡反应段（14）的管的管径为Φ57×3.5 mm，管的高径比为100”、“平衡反应段（14）的催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为19%”外，其余内容与实施例1相同。
实施例4
乙胺非平衡催化反应的装置中，除“非平衡反应段（12）的管的管径为Φ19×2 mm管的高径比为50”、“非平衡反应段（12）的催化剂为40目的丝光沸石与75目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：7”、“平衡反应段（14）的管的管径为Φ57×3.5 mm，管的高径比为150”、“平衡反应段（14）的催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为15%”外，其余内容与实施例1相同。
实施例5
乙胺非平衡催化反应的装置中，除“非平衡反应段（12）的管的管径为Φ19×2 mm管的高径比为25”、“非平衡反应段（12）的催化剂为35目的丝光沸石与60目的石英砂的混合物，所述混合物中丝光沸石与石英砂的质量比为1：9”、“平衡反应段（14）的管的管径为Φ19×2 mm，管的高径比为80”、“平衡反应段（14）的催化剂为负载型Co/γ-Al2O3催化剂，Co的质量含量为17%”外，其余内容与实施例1相同。
Claims (4)
1.乙胺非平衡催化反应的装置，其特征在于：所述装置包括反应器、静态混合器、控制器、原位红外光谱、乙醇汽化室、氨汽化室、第一换热器、第二换热器、自动阀Ⅰ、自动阀Ⅱ和自动阀Ⅲ；
所述反应器为塔型，上端设有反应器进口、下端设有反应器出口，内腔从上往下设有非平衡反应段、整流填料和平衡反应段，侧面在非平衡反应段和整流填料之间设有中间出口，侧面在整流填料和平衡反应段之间设有中间进口；
所述控制器设有信号输入端、第一信号输出端、第二信号输出端和第三信号输出端；
所述原位红外光谱设有信号输出端；所述乙醇汽化室和氨汽化室的结构相同，分别设有各自的进口、第一出口和第二出口；
所述第一换热器和第二换热器均为管壳式换热器，分别设有各自的管程进口、管程出口、壳程进口和壳程出口；
所述自动阀Ⅰ、自动阀Ⅱ和自动阀Ⅲ分别设有各自的信号输入端；
来自乙醇原料罐的工业乙醇进入第一换热器的管程进口，第一换热器的管程出口与乙醇汽化室的进口连通；所述乙醇汽化室的第一出口与四通的第一个口连通，第二出口经过自动阀Ⅲ后与三通Ⅲ的第一个口连通；所述三通Ⅲ的第二个口与中间进口连通；来自液氨原料罐的液氨进入第二换热器的管程进口，第二换热器的管程出口与氨汽化室的进口连通；所述氨汽化室的第一出口与四通的第二个口连通，第二出口经过自动阀Ⅱ后与三通Ⅲ的第三个口连通；来自氢气原料罐的氢气从四通的第三个口进入；所述四通的第四个口经过静态混合器后与反应器进口连通；所述反应器出口与三通Ⅳ的第一个口连通；所述中间出口通过三通Ⅰ后分成两路，一路与三通Ⅱ的第一个口连通，另一路经过原位红外光谱后与三通Ⅱ的第二个口连通；所述三通Ⅱ的第三个口经过自动阀Ⅰ后与三通Ⅳ的第二个口连通；所述三通Ⅳ的第三个口与第一换热器的壳程进口连通；所述第一换热器的壳程出口与第二换热器的壳程进口连通；所述第二换热器的壳程出口去分离工段；原位红外光谱的信号输出端与控制器的信号输入端连接；所述控制器的第一信号输出端与自动阀Ⅰ的信号输入端连接，第二信号输出端与自动阀Ⅱ的信号输入端连接，第三信号输出端与自动阀Ⅲ的信号输入端连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的非平衡反应段和平衡反应段均为管壳式结构，管内装填催化剂、管外与壳内壁之间为导热油通道。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的非平衡反应段为管壳式结构，其管的管径为Φ57×3.5 mm或Φ19×2 mm，管的高径比为10~60。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的平衡反应段为管壳式结构，其管的管径为Φ57×3.5 mm或Φ19×2 mm，管的高径比为50~200。
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| CN107935861A (zh) * | 2018-01-21 | 2018-04-20 | 宁波工程学院 | 乙胺非平衡催化反应的装置和方法 |
| CN112044447A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-12-08 | 西安近代化学研究所 | 一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用 |
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| CN112044447A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-12-08 | 西安近代化学研究所 | 一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用 |
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