CN110075764A - 一种异体式喷射膜反应器及采用该反应器制备脂肪醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异体式喷射膜反应器及采用该反应器制备脂肪醇的方法,原料脂肪酸甲酯预热后泵入喷射式反应器中,催化剂与脂肪酸甲酯在制备槽中充分混合后进入喷射式反应器中。喷射式反应器由喷射混合器和反应器本体构成。反应物料经换热器换热并由循环泵循环至喷射混合器,经喷射混合器产生高速流束喷出,在混合器的出口形成低压区。从混合器另一支管进入的氢气进入低压区,此时液相的含气率急剧升高并形成极大的气液接触面积。由于传质充分,脂肪酸甲酯与氢气的反应进行充分,转化率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应器及脂肪醇的制备方法,具体涉及一种异体式喷射膜反应器及采用该反应器制备脂肪醇的方法。
背景技术
脂肪醇为具有8至22碳原子链的脂肪族的醇类,是制备表面活性剂的原料之一。脂肪醇具有两亲的特性,即在分子中有疏水基如碳氢链,又有亲水基如羟基,正是因为这种特性,脂肪醇成为各种优异性能的表面活性剂的重要原料。
生产脂肪醇的方法比较重要的有高压加氢法、齐格勒法和羰基合成法。高压加氢法由于工艺简单,转化率和选择性高,产品质量好,已成为行业内主流生产工艺。脂肪酸酯加氢制脂肪醇的化学反应如下:
脂肪酸甲酯和氢气加热至230℃以上,由高压进料泵加压至 25MPa后进入固定床反应器的顶部,自上而下流过催化剂固定床,在催化剂的作用下发生反应,生成的脂肪醇、甲醇和氢气的混合物进入冷却器分离后再进入气液分离器分相,液相作为粗产品采出,气相回氢压机经压缩后重新回至反应系统。
由于采用固定床反应器,传质阻力较大,因此该反应的压力需在 20MPa以上,高压进料泵的负荷较大,导致电耗高,维修频次和费用偏高。采用的催化剂均为铜系固体催化剂,催化剂活性不高,反应温度较高(高于230℃),副反应会增加,产品质量波动较大。此外,由于反应温度高,反应物容易在催化剂表面碳化结焦,催化剂容易失活,因此需定期对催化剂进行再生。在生产操作中,为提高反应的转化率、避免催化剂失活,通常采用较大的氢油体积比,在加氢反应完成后,会富余大量的氢气,这些富余的氢气需要经过循环氢压机增压后,与原料氢气混合作为反应的氢气进料,不仅需要增加大量的电能消耗还会导致氢气消耗增大。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足和缺陷,本发明提供了一种异体式喷射膜反应器及采用该反应器制备脂肪醇的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种异体式喷射膜反应器,其特征在于:所述反应器包括喷射式膜反应器、喷射式混合器、膜组件、循环泵、换热器、及脂肪酸甲酯储槽,所述喷射式混合器插入设置于所述喷射式膜反应器中且与所述喷射式膜反应器的内部连通,在所述喷射式膜反应器的上方开设有氢气进入孔,所述脂肪酸甲酯储槽的出口与所述喷射式混合器连通,所述喷射式膜反应器的下方出口连通膜组件,在所述膜组件的上方设置有氮气进入孔以通入氮气,在所述膜组件的下方设置有催化剂回收孔以连接催化剂储槽,所述膜组件还设置有与脂肪醇储槽连通的第一出路以及与循环泵连通的第二出路,所述循环泵与换热器连接,所述换热器连接所述喷射式混合器。
进一步地,本发明还提供一种利用异体式喷射膜反应器制备脂肪醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将原料脂肪酸甲酯预热至130℃-140℃;
(2)按照预定的质量配比将催化剂与脂肪酸甲酯充分混合并送入喷射式混合器中并通过喷射式混合器产生高速流束喷出,在喷射式混合器的出口位置形成低压区;
(3)从喷射式膜反应器的上方氢气进入孔通入氢气,氢气在低压区与催化剂及脂肪酸甲酯的混合物进行还原反应;
(4)反应后的物料流经膜组件,催化剂被截留,经氮气进入孔通入的氮气吹扫后从下方催化剂回收孔流出并收集在催化剂储槽中循环使用;渗透液部分作为粗产品从第一出路送出,部分经循环泵及换热器换热后循环至喷射式混合器循环利用。
进一步地,所述步骤(2)中催化剂与脂肪酸甲酯的质量配比为 0.05-0.1:1。
进一步地,所述催化剂选用包含过渡金属元素的催化剂。
进一步地,所述膜组件选用管式膜组件或平板式膜组件。
进一步地,所述膜组件中的膜材料选用陶瓷、莫来石、或中空纤维中的任意一种。
本发明的有益效果是:
(1)本发明用异体式喷射膜反应器代替传统工艺中固定床式反应器,可实现连续操作。该喷射式膜反应器将喷射式反应器和膜分离组合,在反应的同时实现了催化剂的回收,既利用了喷射混合器混合效率高大幅提高气液传质效果的优势,又利用膜分离紧凑、分离效率高及节能的优势,由于喷射式混合器的混合效率高,传质阻力小,反应压力大大降低。
(2)采用活性高铂、钯、镍系催化剂代替铜系催化剂,操作温度低,催化剂不需定期再生,产品质量好(副产物少),在节能降耗的同时,提高了工艺的本质安全度,节省了设备投资。
附图说明
图1为本发明一种异体式喷射膜反应器的结构示意图;
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示,一种异体式喷射膜反应器,反应器包括喷射式膜反应器1、喷射式混合器2、膜组件3、循环泵4、换热器5、及脂肪酸甲酯储槽6,所述喷射式混合器2插入设置于所述喷射式膜反应器1 中且与所述喷射式膜反应器1的内部连通,在所述喷射式膜反应器1 的上方开设有氢气进入孔1-1以通入氢气,所述脂肪酸甲酯储槽6的出口与所述喷射式混合器2连通,所述喷射式膜反应器1的下方出口连通膜组件3,在所述膜组件3的上方设置有氮气进入孔3-1以通入氮气,在所述膜组件3的下方设置有催化剂回收孔3-2以连接催化剂储槽以实现催化剂的回收,所述膜组件3还设置有与脂肪醇储槽连通的第一出路3-3以及与循环泵4连通的第二出路3-4,所述循环泵4 与换热器5连接,所述换热器5连接所述喷射式混合器2。
实施例1:
采用该异体式喷射膜反应器制备脂肪膜的方法,将原料脂肪酸甲酯预热至130℃-140℃;按照质量配比0.05:1将雷尼镍催化剂与脂肪酸甲酯充分混合并送入喷射式混合器中并通过喷射式混合器产生高速流束喷出,在喷射式混合器的出口位置形成低压区;从喷射式膜反应器的上方氢气进入孔通入氢气,氢气在低压区与雷尼镍催化剂及脂肪酸甲酯的混合物进行还原反应;反应后的物料流经管式陶瓷膜组件,雷尼镍催化剂被截留,经氮气进入孔通入的氮气吹扫后从下方催化剂回收孔流出并收集在催化剂储槽中循环使用;渗透液部分作为粗产品从第一出路送出,部分经循环泵及换热器换热后循环至喷射式混合器循环利用。经检测分析得出,该实施例中还原反应的转化率为 92.89%。
实施例2:
采用该异体式喷射膜反应器制备脂肪膜的方法,将原料脂肪酸甲酯预热至130℃-140℃;按照质量配比0.1:1将钯碳催化剂与脂肪酸甲酯充分混合并送入喷射式混合器中并通过喷射式混合器产生高速流束喷出,在喷射式混合器的出口位置形成低压区;从喷射式膜反应器的上方氢气进入孔通入氢气,氢气在低压区与钯碳催化剂及脂肪酸甲酯的混合物进行还原反应;反应后的物料流经平板式莫来石膜组件,钯碳催化剂被截留,经氮气进入孔通入的氮气吹扫后从下方催化剂回收孔流出并收集在催化剂储槽中循环使用;渗透液部分作为粗产品从第一出路送出,部分经循环泵及换热器换热后循环至喷射式混合器循环利用。经检测分析得出,该实施例中还原反应的转化率为97.12%。
实施例3:
采用该异体式喷射膜反应器制备脂肪膜的方法,将原料脂肪酸甲酯预热至130℃-140℃;按照质量配比0.1:1将钯碳催化剂与脂肪酸甲酯充分混合并送入喷射式混合器中并通过喷射式混合器产生高速流束喷出,在喷射式混合器的出口位置形成低压区;从喷射式膜反应器的上方氢气进入孔通入氢气,氢气在低压区与钯碳催化剂及脂肪酸甲酯的混合物进行还原反应;反应后的物料流经管式中空纤维膜组件,钯碳催化剂被截留,经氮气进入孔通入的氮气吹扫后从下方催化剂回收孔流出并收集在催化剂储槽中循环使用;渗透液部分作为粗产品从第一出路送出,部分经循环泵及换热器换热后循环至喷射式混合器循环利用。经检测分析得出,该实施例中还原反应的转化率为98.65%。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (6)
1.一种异体式喷射膜反应器,其特征在于:所述反应器包括喷射式膜反应器(1)、喷射式混合器(2)、膜组件(3)、循环泵(4)、换热器(5)、及脂肪酸甲酯储槽(6),所述喷射式混合器(2)插入设置于所述喷射式膜反应器(1)中且与所述喷射式膜反应器(1)的内部连通,在所述喷射式膜反应器(1)的上方开设有氢气进入孔(1-1),所述脂肪酸甲酯储槽(6)的出口与所述喷射式混合器(2)连通,所述喷射式膜反应器(1)的下方出口连通膜组件(3),在所述膜组件(3)的上方设置有氮气进入孔(3-1)以通入氮气,在所述膜组件(3)的下方设置有催化剂回收孔(3-2)以连接催化剂储槽,所述膜组件(3)还设置有与脂肪醇储槽连通的第一出路(3-3)以及与循环泵(4)连通的第二出路(3-4),所述循环泵(4)与换热器(5)连接,所述换热器(5)连接所述喷射式混合器(2)。
2.采用如权利要求1所述的一种异体式喷射膜反应器制备脂肪醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将原料脂肪酸甲酯预热至130℃-140℃;
(2)按照预定的质量配比将催化剂与脂肪酸甲酯充分混合并送入喷射式混合器中并通过喷射式混合器产生高速流束喷出,在喷射式混合器的出口位置形成低压区;
(3)从喷射式膜反应器的上方氢气进入孔通入氢气,氢气在低压区与催化剂及脂肪酸甲酯的混合物进行还原反应;
(4)反应后的物料流经膜组件,催化剂被截留,经氮气进入孔通入的氮气吹扫后从下方催化剂回收孔流出并收集在催化剂储槽中循环使用;渗透液部分作为粗产品从第一出路送出,部分经循环泵及换热器换热后循环至喷射式混合器循环利用。
3.根据权利要求2所述的制备脂肪醇的方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂与脂肪酸甲酯的质量配比为0.05-0.1:1。
4.根据权利要求2所述的制备脂肪醇的方法,其特征在于:所述催化剂选用包含过渡金属元素的催化剂。
5.根据权利要求2所述的制备脂肪醇的方法,其特征在于:所述膜组件选用管式膜组件或平板式膜组件。
6.根据权利要求5所述的制备脂肪醇的方法,其特征在于:所述膜组件中的膜材料选用陶瓷、莫来石、或中空纤维中的任意一种。
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