CN103012769B - 一种连续化临氢氨化或胺化反应方法 - Google Patents

一种连续化临氢氨化或胺化反应方法 Download PDF

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一种连续化临氢氨化或胺化反应方法，涉及聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域。将聚醚多元醇与催化剂混合后先预热至80±2℃备用；将所述聚醚多元醇与催化剂升温至170～250℃后与预热至80±2℃的胺化剂或氨化剂、压力为8～15.0MPa的氢气在多个相互串联的多级反应釜内进行反应；将最后一级反应釜内的聚醚多元胺粗产品进行氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。本发明将非均相临氢氨（胺）化以悬浮反应的形式进行，经过多个相互串联的多级反应釜可以降低反混，提高了氨化（或胺化）的效率。

Description

一种连续化临氢氨化或胺化反应方法
技术领域
本发明涉及聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域。
背景技术
将含有端羟基的聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂，表面活性剂等领域。
专利US3128311公开了一种制备脂肪族伯胺的方法，该反应以专用骨架镍为催化剂，制备的脂肪伯胺具有较高选择性，该反应在间歇式的反应釜中实施。
专利CN200310112615公开了一种脂肪族端氨基聚醚的生产方法及其专用催化剂的制备，其催化剂为专用骨架镍催化剂，该发明采用间隙釜式由聚醚多元醇临氢氨化合成端氨基聚醚。
专利CN 201110188767提供一种端氨基聚醚的制备工艺，该方法以数均分子量为100以上的聚醚多元醇为原料，在氢气、胺化剂及骨架镍催化剂存在下，通过催化还原胺化制备聚醚胺。
专利CN 201110259396公开了一种聚醚胺系列产品的制备方法，该发明将聚丙二醇、催化剂、助催化剂投料至高压釜中，并充入一定量的胺（氨）化剂、氢气，加热高压釜至指定温度、压力后，保温反应数小时，反应结束后，将物料放出，过滤，回收滤饼，然后将滤液进行脱水处理，即可得到无色透明的聚醚胺产品。
以上各工艺均属间歇反应，仅适合于小批量产品的生产，产能远远不能满足市场需求；且间歇生产需要消耗大量人力，装料、卸料等辅助操作也要耗费一定的时间，产品质量不易稳定。
相比之下连续反应连续反应产品质量稳定，易于实现自动化控制。如：专利US3654370和专利GB1185239公开了制备脂肪胺和聚醚胺的技术，反应在固定床管式反应器中进行连续化生产。在非均相催化剂上的催化氢化使用固定床反应器进行以得到连续方法的优点。然而，在某些情况下，还必须制备和使用特别制备的催化剂。寿命短，易失活的催化剂往往不适合用于固定床反应器。在固定床反应器中，催化剂不能在操作过程中替换；催化剂替换通常不仅涉及装置的关闭，而且还涉及下游后处理段的关闭。
发明内容
本发明的目的是公开一种高效率，高产率的连续化临氢氨（胺）化反应方法。
本发明技术方案包括以下骤：
1）将聚醚多元醇与催化剂混合后先预热至80±2℃备用；
2）将所述聚醚多元醇与催化剂升温至170～250℃后与预热至80±2℃的胺化剂或氨化剂、压力为8～15.0MPa的氢气在多个相互串联的多级反应釜内进行反应；
3）将最后一级反应釜内的聚醚多元胺粗产品进行氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。
本发明将非均相临氢氨（胺）化以悬浮反应的形式进行，经过多个相互串联的多级反应釜可以降低反混，提高了氨化（或胺化）的效率。
具体实施方式
1、将聚醚多元醇与催化剂按一定的比例混合后通过真空系统间歇抽入配料储罐，使混有催化剂颗粒的聚醚多元醇在配料储罐中被预热和搅匀后放入带有搅拌浆的缓冲罐中，使缓冲罐内物料在搅拌条件下保温在80℃左右，然后经预热器预热至约170～250℃后被送往第一级反应釜中。
2、反应原料胺（氨）化剂经泵打入预热器，在预热器内升温至约80℃后送入第一级反应釜和第四级反应釜。
3、来自氢气钢瓶的氢气减压至1.0MPa后进入氢气缓冲罐，随后进入隔膜式压缩机经多级压缩至8～15.0MPa后进入恒压缓冲罐，最后被送往第一级反应釜中。
4、第一级反应釜、第二级反应釜、第三级反应釜、第四级反应釜、第五级反应釜和第六级反应釜相互依次串联，并形成位差自然溢流。
5、将从第六级反应釜内流通渠道出的聚醚多元胺粗产品经过氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。

Claims (1)

1.一种连续化临氢氨化或胺化反应方法，其特征在于包括以下骤：
1）将聚醚多元醇与催化剂混合后先预热至80±2℃备用；
2）将所述聚醚多元醇与催化剂升温至170～250℃后与预热至80±2℃的胺化剂或氨化剂、压力为8～15.0MPa的氢气在多个相互串联的多级反应釜内进行反应；
3）将最后一级反应釜内的聚醚多元胺粗产品进行氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。
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