CN104693434A - 一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法，涉及聚醚多元醇、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域，将聚醚多元醇和液氨通过喷雾混合均匀后再与氢气混合，然后在含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器中，于温度为130℃～280℃和压力为3.0MPa～15.0MPa条件下发生临氢氨化反应；反应物经气液分离后，取液体物料经过蒸发器脱水、脱氨后连续出料，得到聚醚胺。本发明是一种易于实现自动化控制的连续合成聚醚胺的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚多元醇、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域，特别涉及固定床连续化合成聚醚胺的生产方法。
背景技术
将含有端羟基的聚醚多元醇、长链脂肪醇或芳香醇类化合物进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂、风能叶片固化剂、聚氨酯聚脲弹性体、汽油清洗剂、水基的涂层、纺织品整理剂及环氧增韧等领域。
专利CN 201110188767.8公开了一种端氨基聚醚的制备工艺，该方法以数均分子量为100以上的聚醚多元醇为原料，在氢气、胺化剂及骨架镍催化剂存在下，在高压釜中通过催化还原胺化制备聚醚胺。
专利CN201110188776.7公开了一种脂肪族聚醚胺的生产方法及其专用催化剂的制备，其催化剂为专用骨架镍催化剂，该方法采用高压釜中由聚醚多元醇在专用骨架镍催化剂下临氢氨化合成聚醚胺。
专利CN201210518057.1公开了一种用于聚醚胺的催化剂的制备方法，采用镍、铝、铬、钼、铜或铁等为催化剂，在一定温度、压力和时间的条件下，通过临氢氨化反应来制备聚醚胺，起到了降低使用成本的效果。
专利CN200780036903.3公开了一种聚醚胺的制备方法，在含有钴、铝、铜等金属骨架镍催化剂作用下，在固定床管式反应器中进行连续化反应。
专利CN201310442410.7公开了一种固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法，其采用连续反应的工艺，在1～3个固定床、150℃～300℃、1～20MPa、氨醇比1～15的条件下反应，循环利用过量的氨和氢。
专利CN104119239A公开了一种连续法生产小分子量聚醚胺的工艺，采用连续法固定床的形式，采用2～6个反应器串联的形式，而且在各反应器中装有不同的催化剂来提高反应的转化率。
相比之下连续化固定床方法较间歇釜式方法产品质量稳定、副反应、易于实现自动化控制。可是上述连续法采用多个固定床式反应器，反应物料在反应器中停留时间短，生产成本低；但是生产设备复杂，工艺条件要求高、反应压力及温度比较高，催化剂要求多样化，氨化转化率不足，不适合大规模工业化推广。
发明内容
发明目的在于提供一种能提高效率、提高转化率、工艺简单的固定床连续化合成聚醚胺的生产方法。
本发明技术方案是：将聚醚多元醇和液氨通过喷雾混合均匀后再与氢气混合，然后在含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器中，于温度为130℃～280℃和压力为3.0MPa～15.0MPa条件下发生临氢氨化反应；反应物经气液分离后，取液体物料经过蒸发器脱水、脱氨后连续出料，得到聚醚胺。
气液分离后的气相即未反应的NH3、H2可经过氨精馏塔进行循环回收利用，部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气，实现对环境真正意义上的零污染。
与现有技术相比，本发明反应需要的压力及温度低，副反应少，设备简单，催化剂单一化；氨化率高，产品质量更加稳定；具有较高的转化率、高伯胺选择性，反应转化率≥99.0%，伯胺选择性≥99.0%；反应过程中的气体循环利用，对外界环境实现零污染；反应过程中减少蒸发时间，成本低，产品颜色浅，水分低。本发明是一种易于实现自动化控制的连续合成聚醚胺的生产方法。
另外，本发明所述聚醚多元醇的主链为聚环氧丙烷、聚环氧乙烷，或者含以上两者的共聚物，聚醚多元醇的分子量为200～2000，聚醚多元醇中含1～3个羟基。优选具有以上特征的聚醚多元醇可以生产系列品种。
骨架镍催化剂的载体为氧化铝或氧化硅，镍负载量为骨架镍催化剂重量的60～95%，铜负载量为骨架镍催化剂重量的1～10%，镧负载量为骨架镍催化剂重量的0.3～3%采用该高活性的含金属镍、铜和镧的骨架镍催化剂负载分布在固定床反应器上，氨化率高、反应压力、副反应、可连续使用，克服了其他骨架镍催化剂转化率低、副产物多、反应压力高，不能连续使用的缺点。
将含有负载镍、铜及镧的骨架镍催化剂填充于固定床反应器中，在升温速率为0.1～5℃/min的条件下，将骨架镍催化剂升温至130～400℃，经过5～60小时，取得含有负载镍、铜及镧的、活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。本发明针对骨架镍催化剂安全、稳定、高效、完全的进行活化；使催化剂活性好，产品氨化率高，达到99%以上；伯氨含量高，达到98%以上。
另外，所述聚醚多元醇和液氨的混合体积比为1：1.35～3.85 ，其目的是：使聚醚多元醇能够充分、连续的进行氨化反应，反应过程中分布均匀，副反应少，选择性高；并使反应过程中的气体循环利用，对外界环境实现零污染。
本发明气相氢气与由聚醚多元醇和液氨混合组成的液相的混合体积比为1：10～50，其目的是：能够使聚醚多元醇能够充分的完成先加氢后脱氢的反应，而且可以降低产品的色泽。
本发明采用的蒸发器可以为列管式蒸发器或刮板式薄膜蒸发器。
附图说明
图1为本发明的生产工艺示意图。
具体实施方案
实施例1：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化铝为载体，负载金属含量（还原态）为：镍60%，铜10%，镧3%。把催化剂分段式装填在反应器中，经还原温度150℃，升温速率0.1℃/min，还原时间40h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：先将聚丙二醇醚（分子量为200）和液氨分别打入各原料罐中，聚丙二醇醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为1 ：1.35的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为1：50的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在130℃、15.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过刮板式薄膜蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例2：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化铝为载体，负载金属含量（还原态）为：镍70%，铜8%，镧2%；把催化剂分段式装填在反应器中，经还原温度270℃，升温速率1℃/min，还原时间30h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将聚丙二醇醚（分子量为2000）和液氨分别打入原料罐中，聚丙二醇醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为1 ：1.98的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为1 ：40的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在170℃、12.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过刮板式薄膜蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例3：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化硅为载体，负载金属含量（还原态）为：镍80%，铜5%，镧1.5%；把催化剂混合式装填在反应器中，经还原温度300℃，升温速率2℃/min，还原时间25h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将三羟甲基丙烷聚丙二醇醚（分子量为430）和液氨分别打入原料罐中，三羟甲基丙烷聚氧丙烯醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为1：2.29的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为1：35的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在220℃、10.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过薄膜蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例4：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化硅为载体，负载金属含量（还原态）为：镍85%，铜1%，镧1%；把催化剂混合式装填在反应器中，经还原温度330℃，升温速率3℃/min，还原时间15h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将壬基酚聚丙二醇醚（分子量为1000）和液氨分别打入原料罐中，壬基酚聚氧丙烯醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为1：2.60的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为1：30的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在260℃、9.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过刮板式薄膜蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例5：
骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化铝为载体，负载金属含量（还原态）为：镍90%，铜1.5%，镧0.5%；把催化剂分段式装填在反应器中，经还原温度370℃，升温速率4℃/min，还原时间10h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚（分子量为900）和液氨分别打入原料罐中，聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为 1：3的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为 1 ：25的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在240℃、6.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过薄膜蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例6：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化铝为载体，负载金属含量（还原态）为：镍90%，铜1%，镧0.3%；把催化剂混合式装填在反应器中，经还原温度400℃，升温速率5℃/min，还原时间5h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
聚醚胺：将聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚（分子量为1800）和液氨分别打入原料罐中，将聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为 1 ：3.25的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为 1 ：20的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在280℃、3.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过列管式蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例7：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化硅为载体，负载金属含量（还原态）为：镍75%，铜6%，镧2.5%；把催化剂分段式装填在反应器中，经还原温度350℃，升温速率2.5℃/min，还原时间50h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将甲氧基聚乙二醇聚丙二醇醚（分子量为2000）和液氨分别打入原料罐中，再将甲氧基聚乙二醇聚丙二醇聚醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为 1 ：3.55的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为1：15 的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在200℃、8.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过列管式蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
实施例8：
活化骨架镍催化剂：采用的骨架镍催化剂以氧化铝为载体，负载金属含量（还原态）为：镍78%，铜4%，镧1.5 %；把催化剂混合式装填在反应器中，经还原温度130℃，升温速率3.5℃/min，还原时间60h，得到含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
制备聚醚胺：将聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚（分子量为600）和液氨分别打入原料罐中，再将聚乙二醇聚丙二醇嵌段聚醚和液氨分别经计量泵计量后以体积比为1 ：3.85的比例打入管道混合，然后通过喷嘴喷雾形成均匀的混合液体，再将混合液体与氢气（氢气源经稳压减压器减压连续提供）以体积比为 1 ：10 的比例充分混合形成气液混合相。
气液混合相经过热交换器加热达到反应温度后，由顶部或底部进料进入本实施例的骨架镍催化剂负载的固定床反应器中，在150℃、5.0MPa下发生临氢氨化反应。
反应之后的物料从出料口进入装有过滤装置的高压气液分离器和中压气液分离器中进行气液分离，分离出的液体物料经过列管式蒸发器脱水、脱氨后连续出料，在产品罐中得到聚醚胺产品；未反应的氨气和氢气经过氨精馏塔进行循环回收利用；部分未反应的NH3、H2经过轻组分塔通过氨回收装置后接地面火炬焚烧尾气。
Claims (7)
1.一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法，其特征在于：将聚醚多元醇和液氨通过喷雾混合均匀后再与氢气混合，然后在含有负载镍、铜及镧的活化的骨架镍催化剂的固定床反应器中，于温度为130℃～280℃和压力为3.0MPa～15.0MPa条件下发生临氢氨化反应；反应物经气液分离后，取液体物料经过蒸发器脱水、脱氨后连续出料，得到聚醚胺。
2.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于所述聚醚多元醇的主链为聚环氧丙烷、聚环氧乙烷，或者含以上两者的共聚物，聚醚多元醇的分子量为200～2000，聚醚多元醇中含1～3个羟基。
3.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于骨架镍催化剂的载体为氧化铝或氧化硅，镍负载量为骨架镍催化剂重量的60～95%，铜负载量为骨架镍催化剂重量的1～10%，镧负载量为骨架镍催化剂重量的0.3～3%。
4.根据权利要求1或3所述生产方法，其特征在于将含有负载镍、铜及镧的骨架镍催化剂填充于固定床反应器中，在升温速率为0.1～5℃/min的条件下，将骨架镍催化剂升温至130～400℃，经过5～60小时，取得含有负载镍、铜及镧的、活化的骨架镍催化剂的固定床反应器。
5.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于聚醚多元醇和液氨的混合体积比为1：1.35～3.85。
6.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于气相氢气与由聚醚多元醇和液氨混合组成的液相的混合体积比为1：10～50。
7.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于所述蒸发器为列管式蒸发器或刮板式薄膜蒸发器。
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