CN103059286B - 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 - Google Patents
一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103059286B CN103059286B CN201310001738.5A CN201310001738A CN103059286B CN 103059286 B CN103059286 B CN 103059286B CN 201310001738 A CN201310001738 A CN 201310001738A CN 103059286 B CN103059286 B CN 103059286B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- continuous stir
- stir reactor
- outer circulation
- reactor
- external liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
一种连续化临氢氨化或胺化反应装置，涉及聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域。包括以位差自然溢流法相互依次串联的至少四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜等，本发明将最后一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜内的聚醚多元胺粗产品进行氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。本发明将非均相临氢氨（胺）化以悬浮反应的形式进行，经过多个相互串联的多级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜可以降低反混，提高了氨化（或胺化）的效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物的氢化氨（胺）化技术领域。
背景技术
将含有端羟基的聚醚、长链脂肪醇或芳香醇类化合物进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂，表面活性剂等领域。
专利US3128311公开了一种制备脂肪族伯胺的方法，该反应以专用骨架镍为催化剂，制备的脂肪伯胺具有较高选择性，该反应在间歇式的反应釜中实施。
专利CN200310112615公开了一种脂肪族端氨基聚醚的生产方法及其专用催化剂的制备，其催化剂为专用骨架镍催化剂，该发明采用间隙釜式由聚醚多元醇临氢氨化合成端氨基聚醚。
专利CN 201110188767提供一种端氨基聚醚的制备工艺，该方法以数均分子量为100以上的聚醚多元醇为原料，在氢气、胺化剂及骨架镍催化剂存在下，通过催化还原胺化制备聚醚胺。
专利CN 201110259396公开了一种聚醚胺系列产品的制备方法，该发明将聚丙二醇、催化剂、助催化剂投料至高压釜中，并充入一定量的胺（氨）化剂、氢气，加热高压釜至指定温度、压力后，保温反应数小时，反应结束后，将物料放出，过滤，回收滤饼，然后将滤液进行脱水处理，即可得到无色透明的聚醚胺产品。
以上各工艺均属间歇反应，仅适合于小批量产品的生产，产能远远不能满足市场需求；且间歇生产需要消耗大量人力，装料、卸料等辅助操作也要耗费一定的时间，产品质量不易稳定。
相比之下连续反应连续反应产品质量稳定，易于实现自动化控制。如：专利US3654370和专利GB1185239公开了制备脂肪胺和聚醚胺的技术，反应在固定床管式反应器中进行连续化生产。在非均相催化剂上的催化氢化使用固定床反应器进行以得到连续方法的优点。然而，在某些情况下，还必须制备和使用特别制备的催化剂。寿命短，易失活的催化剂往往不适合用于固定床反应器。在固定床反应器中，催化剂不能在操作过程中替换；催化剂替换通常不仅涉及装置的关闭，而且还涉及下游后处理段的关闭。
发明内容
本发明的目的是公开一种高效率，高产率的连续化临氢氨（胺）化反应装置。
本发明技术方案：
包括以位差自然溢流法相互依次串联的至少四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜；
包括具有搅拌器和升温系统的第一配料罐，在所述第一配料罐的出料口连接具有搅拌器和升温系统的缓冲罐，所述缓冲罐的出料口通过第一料液输送泵连接在第一预热器的进料口上，所述第一预热器的出料口连接在所述串联的搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜中的第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第一个进料口上；
第二配料罐通过第二料液输送泵连接在第二预热器的进料口上，所述第二预热器的出料口连接在所述第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第二个进料口上；
一只与氢气钢瓶相连的氢气缓冲罐通过隔膜式压缩机与恒压缓冲罐连接，所述恒压缓冲罐的出气口连接在所述第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第三个进料口上；
在串联的搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的最后一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜出口端设有聚醚多元胺粗产品排出口。
本发明将最后一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜内的聚醚多元胺粗产品进行氨或胺回收和催化剂分离回收后，取得聚醚多元胺精品。本发明将非均相临氢氨（胺）化以悬浮反应的形式进行，经过多个相互串联的多级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜可以降低反混，提高了氨化（或胺化）的效率。
附图说明
图1为本发明配料工段设备的串接示意图。
图2为以6级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜进行连续化生产的反应设备串接示意图。
具体实施方式
如图2所示，第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101、第二级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R102、第三级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R103、第四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R104、第五级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R105和第六级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R106以位差自然溢流法相互依次串联。
第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101、第二级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R102、第三级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R103、第四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R104、第五级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R105和第六级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R106分别设置保温夹套，各夹套分别设置蒸气接入口和排出口。
如图1、2所示，具有搅拌器和升温系统的第一配料罐V101的出料口连接具有搅拌器和升温系统的缓冲罐V104，缓冲罐V104的出料口通过第一料液输送泵P102连接在第一预热器E102的进料口上，第一预热器E102的出料口连接在第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101的第一个进料口上。
第二配料罐V102通过第二料液输送泵P101连接在第二预热器E101的进料口上，第二预热器E101的出料口连接在第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101的第二个进料口上，第二预热器E101的出料口还连接在第四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R104的第二个进料口上。
与氢气钢瓶V105相连的氢气缓冲罐V106通过隔膜式压缩机C101与恒压缓冲罐V107连接，恒压缓冲罐V107的出气口连接在第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101的第三个进料口上。
在第六级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R106的出口端设有聚醚多元胺粗产品排出口。
来自配料系统的反应原料氢气、胺（氨）化剂、聚醚多元醇和催化剂连续进入反应系统，首先进入第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R101进行氨化反应，随后通过位差自然溢流进入第二级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R102、第三级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R103、第四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R104、第五级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R105和第六级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R106进行连续氨化反应。从第六级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜R106流出的聚醚多元胺粗产品被送往后续的氨回收和催化剂分离回收系统。
Claims (2)
1.一种连续化临氢氨化或胺化反应装置，其特征在于：
包括以位差自然溢流法相互依次串联的至少四级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜；
包括具有搅拌器和升温系统的第一配料罐，在所述第一配料罐的出料口连接具有搅拌器和升温系统的缓冲罐，所述缓冲罐的出料口通过第一料液输送泵连接在第一预热器的进料口上，所述第一预热器的出料口连接在所述串联的搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜中的第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第一个进料口上；
第二配料罐通过第二料液输送泵连接在第二预热器的进料口上，所述第二预热器的出料口连接在所述第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第二个进料口上；
一只与氢气钢瓶相连的氢气缓冲罐通过隔膜式压缩机与恒压缓冲罐连接，所述恒压缓冲罐的出气口连接在所述第一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的第三个进料口上；
在串联的搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜的最后一级搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜出口端设有聚醚多元胺粗产品排出口。
2.根据权利要求1所述连续化临氢氨化或胺化反应装置，其特征在于：所述依次串联的搅拌釜或液体外循环全混釜或气体外循环鼓泡全混釜分别设置保温夹套，各夹套分别设置蒸气接入口和排出口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310001738.5A CN103059286B (zh) | 2013-01-05 | 2013-01-05 | 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310001738.5A CN103059286B (zh) | 2013-01-05 | 2013-01-05 | 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103059286A CN103059286A (zh) | 2013-04-24 |
| CN103059286B true CN103059286B (zh) | 2015-01-21 |
Family
ID=48102205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310001738.5A Active CN103059286B (zh) | 2013-01-05 | 2013-01-05 | 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103059286B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103524725B (zh) * | 2013-09-25 | 2016-01-27 | 上海康达化工新材料股份有限公司 | 固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法 |
| CN106633029B (zh) * | 2017-01-04 | 2018-08-17 | 扬州晨化新材料股份有限公司 | 一种连续化制备聚醚胺的方法 |
| CN114669264B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-09-05 | 长沙鑫本药业有限公司 | 一种采用外环流氨化生产甲酸铵的装置及方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201106029Y (zh) * | 2007-08-22 | 2008-08-27 | 天津大沽化工股份有限公司 | 四级串连氯醇化反应装置 |
| CN102584647B (zh) * | 2012-01-11 | 2013-06-12 | 浙江嘉化能源化工股份有限公司 | 对甲苯磺酰胺的工业化生产方法 |
| CN102585211B (zh) * | 2012-03-06 | 2014-04-02 | 江苏苏博特新材料股份有限公司 | 一种氨基封端聚醚的连续式生产方法 |
-
2013
- 2013-01-05 CN CN201310001738.5A patent/CN103059286B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103059286A (zh) | 2013-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103059286B (zh) | 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 | |
| CN104693434B (zh) | 一种固定床连续化合成聚醚胺的生产方法 | |
| CN102827008B (zh) | 水为溶剂液相连续加氢法生产苯二胺的方法及装置 | |
| CN103524725A (zh) | 固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法 | |
| CN210434480U (zh) | 一种生产己二胺哌啶的高效加氢装置 | |
| CN103012769B (zh) | 一种连续化临氢氨化或胺化反应方法 | |
| CN102249942B (zh) | 一种工业化连续加氢合成3,5-二氨基苯甲酸的方法 | |
| CN203095930U (zh) | 一种连续化临氢氨化或胺化反应装置 | |
| CN103360267A (zh) | 连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法 | |
| CN106987263B (zh) | 一种微藻液化油的连续式催化提质反应系统 | |
| CN207031318U (zh) | 一种连续化制备聚醚胺的固定床反应器装置 | |
| CN115178191B (zh) | 一种聚醚胺连续化生产系统及方法 | |
| CN213337505U (zh) | 一种聚醚胺催化剂的评价装置 | |
| CN106633029B (zh) | 一种连续化制备聚醚胺的方法 | |
| CN211051491U (zh) | 水性丙烯酸改性聚氨酯分散体包装溶剂回收一体化装置 | |
| CN107304166B (zh) | 1-萘胺的工业化制备方法 | |
| CN112961061A (zh) | 一种用两个固定床反应器连续催化反应制备n-甲基-1，3-丙二胺的工艺 | |
| CN216935950U (zh) | 一种连续加氢反应设备 | |
| CN216799766U (zh) | 一种聚醚胺组合式流化床反应器 | |
| CN214142208U (zh) | 一种组合式加氢反应器及反应器系统 | |
| CN211255950U (zh) | 一种苯甘氨酸的连续生产及酶回收装置 | |
| CN218047931U (zh) | 一种片剂药物生产的化学合成设备 | |
| CN105601815B (zh) | 一种氢化双环戊二烯石油树脂的制备工艺与设备及其加氢反应釜 | |
| CN215162272U (zh) | 一种己内酰胺加氢精制系统 | |
| CN215087001U (zh) | 一种气-液-固三相连续化反应装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 225803, No. 231 Middle Road, Cao Town, Baoying County, Yangzhou, Jiangsu Applicant after: Yangzhou Chenhua New Materials Co., Ltd. Applicant after: East China University of Science and Technology Address before: 225803, No. 231 Middle Road, Cao Town, Baoying County, Yangzhou, Jiangsu Applicant before: Yangzhou Chenhua Group Co., Ltd. Applicant before: East China University of Science and Technology |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: YANGZHOU CHENHUA GROUP CO., LTD. TO: YANGZHOU CHENHUA NEW MATERIALS CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |