CN108640828B - 利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氯乙酸，具体涉及一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置。所述的工艺包括以下步骤：将醋酸、醋酸酐预处理形成混合液，与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42‑/ZrO2‑Eu2O3的预催化罐内；之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42‑/ZrO2‑Eu2O3的微通道反应器内，反应得到氯乙酸反应液；经气液分离后，蒸出氯乙酸产品。本发明采用将固体超强酸SO42‑/ZrO2‑Eu2O3附着在预催化罐内壁和微通道反应器的微通道内部，提高了反应效率，减少了氯气的使用量，降低了后续处理的难度，降低了运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及氯乙酸，具体涉及一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置。
背景技术
氯乙酸是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于农药、医药、染料、日用化学品、化学试剂、食品添加剂等领域。氯乙酸现有生产工艺主要有三氯乙烯水解法、氯乙酰氯法以及乙酸催化氯化法三种，其中乙酸催化氯化法工艺最为简便、应用最广泛，乙酸催化氯化法又分为间歇法生产和连续法生产。其中间歇法生产设备投资少，但是副产多能耗高；而连续法生产技术引进费用高，设备投资高，运行成本高，但是产品质量高且品质稳定。
然而目前的连续法生产技术也有缺陷，如局部容易产生温差，氯气浓度过高时也常会导致主要副产物二氯乙酸的产生，导致产品收率较低以及产品纯度较低。
因此，开发新型氯乙酸连续生产工艺具有广阔的前景，既可以打破国外相关技术的垄断，也具有良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高产品纯度和收率，减少副产物二氯乙酸产生的利用微通道反应器制备氯乙酸的工艺；本发明同时提供其装置。
本发明所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将醋酸、醋酸酐投入混合器中预处理形成混合液；再将混合液与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；
(2)之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；
(3)氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，重蒸塔底的重组分进入重组分储罐。
其中：
步骤(1)中预处理时间为10-20min，预催化反应温度为50-75℃，预催化反应时间为10-120s。
步骤(1)中预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为5-7mm。
步骤(1)中醋酸、醋酸酐、液氯的质量比为500:40-80:590-620。
步骤(2)中微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1-1.5mm。
步骤(2)中催化氯化反应温度为80-100℃，催化氯化反应压力为0.3-0.5MPa，催化氯化反应时间为20s-10min。
步骤(3)中轻蒸塔顶温度为90-95℃，真空度为-0.07至-0.08MPa。
步骤(3)中重蒸塔顶温度为115-125℃，真空度为-0.07至-0.08MPa。
步骤(3)中蒸出产品氯乙酸的纯度98.5-99.5％，收率不小于80.0％。
所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的装置，包括混合器，混合器与预催化罐、微通道氯化反应器、气液分离器、轻蒸塔、重蒸塔依次相连，气液分离器还与水洗罐、盐酸储罐依次相连，重蒸塔分别连接重组分罐和氯乙酸储罐，轻蒸塔还与混合器相连。
其中：
轻蒸塔还通过回流管与混合器相连，连接气液分离器和水洗罐的管路与回流管相通。
微通道反应器上部一侧设置冷却液出口，另一侧设置蒸汽入口，下部一侧设置冷却液入口，另一侧设置蒸汽出口。
本发明的有益效果如下：
为了克服现有氯乙酸连续生产工艺的各类缺点，本发明对反应工艺以及装置进行改进，采用微通道反应器代替原有的氯化反应釜，使之瞬间均匀混合反应，工艺条件控制更精准，防止由于局部温差、氯气浓度过高导致的主要副产物二氯乙酸产生；同时采用固体超强酸SO42-/ZrO2-Eu2O3预催化与醋酸酐催化共同作用代替原有的醋酸酐单催化，进一步提高产品收率以及产品纯度，氯乙酸收率不小于80.0％，纯度98.5-99.5％。
本发明采用将固体超强酸SO42-/ZrO2-Eu2O3附着在预催化罐内壁和微通道反应器的微通道内壁，提高了反应效率，减小了后续处理的难度，降低了运行成本。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
其中：1、醋酸输送泵；2、醋酸酐输送泵；3、液氯输送泵；4、混合器；5、预催化罐；6、微通道反应器；7、回流管；8、气液分离器；9、水洗罐；10、盐酸储罐；11、轻蒸塔；12、重蒸塔；13、重组分罐；14、氯乙酸储罐；15、冷却液出口；16、蒸汽入口；17、冷却液入口；18、蒸汽出口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将500kg醋酸、65kg醋酸酐投入混合器中预处理15min，形成混合液，然后再将混合液与590kg液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化罐控制常压、温度75℃，反应停留时间10s；预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；微通道反应系统控制在压力0.35MPa、温度90℃，反应停留时间20s；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1mm。
氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，少量氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，控制塔顶温度90℃、真空度-0.075MPa，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，控制塔顶温度125℃、真空度-0.075MPa，蒸出氯乙酸，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，蒸出氯乙酸727.5kg，收率80.1％，纯度99.0％，二氯乙酸0.61％，下部少量重组分进入重组分储罐。
实施例2
将500kg醋酸、42kg醋酸酐投入混合器中预处理10min，形成混合液，然后再将混合液与620kg液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化罐控制常压、温度50℃，反应停留时间100s；预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为7mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；微通道反应系统控制在压力0.4MPa、温度80℃，反应停留时间120s；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1.5mm。
氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，少量氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，控制塔顶温度95℃、真空度-0.07MPa，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，控制塔顶温度120℃、真空度-0.08MPa，蒸出氯乙酸，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，蒸出氯乙酸684.1kg，收率80.0％，纯度98.9％，二氯乙酸0.65％，下部少量重组分进入重组分储罐。
实施例3
将500kg醋酸、80kg醋酸酐投入混合器中预处理20min，形成混合液，然后再将混合液与610kg液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化罐控制常压、温度60℃，反应停留时间50s；预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为6mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；微通道反应系统控制在压力0.3MPa、温度95℃，反应停留时间60s；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1.3mm。
氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，少量氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，控制塔顶温度90℃、真空度-0.08MPa，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，控制塔顶温度115℃、真空度-0.07MPa，蒸出氯乙酸，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，蒸出氯乙酸745.9kg，收率80.5％，纯度99.1％，二氯乙酸0.64％，下部少量重组分进入重组分储罐。
实施例4
将500kg醋酸、50kg醋酸酐投入混合器中预处理15min，形成混合液，然后再将混合液与600kg液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化罐控制常压、温度50℃，反应停留时间80s；预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；微通道反应系统控制在压力0.5MPa、温度80℃，反应停留时间100s；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1mm。
氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，少量氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，控制塔顶温度90℃、真空度-0.075MPa，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，控制塔顶温度125℃、真空度-0.08MPa，蒸出氯乙酸，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，蒸出氯乙酸698.3kg，收率80.2％，纯度99.0％，二氯乙酸0.60％，下部少量重组分进入重组分储罐。
实施例5
将500kg醋酸、70kg醋酸酐投入混合器中预处理10min，形成混合液，然后再将混合液与610kg液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化罐控制常压、温度60℃，反应停留时间60s；预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为5mm。
之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；微通道反应系统控制在压力0.35MPa、温度95℃，反应停留时间20s；微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1.1mm。
氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，少量氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，控制塔顶温度95℃、真空度-0.075MPa，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环反应，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，控制塔顶温度120℃、真空度-0.075MPa，蒸出氯乙酸，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，蒸出氯乙酸731.7kg，收率80.8％，纯度98.8％，二氯乙酸0.61％，下部少量重组分进入重组分储罐。
对比例1
不采用预催化罐，其余如实施例1。
蒸出氯乙酸633.0kg，收率71.2％，纯度98.0％，二氯乙酸0.82％。
对比例2
采用预催化罐，但是预催化罐内壁不附着固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Eu2O3，其余如实施例1。
蒸出氯乙酸646.8kg，收率72.6％，纯度98.2％，二氯乙酸0.78％。
对比例3
不采用预催化罐，不采用微通道反应器，仅采用传统氯化反应釜，其余如实施例1。
蒸出氯乙酸577.9kg，收率65.0％，纯度98.0％，二氯乙酸1.2％。
对比例4
采用预催化罐，不采用微通道反应器，仅采用传统氯化反应釜，其余如实施例1。
蒸出氯乙酸591.8kg，收率66.5％，纯度98.1％，二氯乙酸1.4％。
实施例1-5采用的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的装置，包括混合器4，混合器4与预催化罐5、微通道反应器6、气液分离器8、轻蒸塔11、重蒸塔12依次相连，气液分离器8还与水洗罐9、盐酸储罐10依次相连，重蒸塔12分别连接重组分罐13和氯乙酸储罐14，轻蒸塔11还与混合器4相连。
轻蒸塔11还通过回流管7与混合器4相连，连接气液分离器8和水洗罐9的管路与回流管7相通。
混合器4与醋酸输送泵1、醋酸酐输送泵2分别连接，液氯输送泵3连接在预催化罐5之前的管路上。
微通道反应器6上部一侧设置冷却液出口15，另一侧设置蒸汽入口16，下部一侧设置冷却液入口17，另一侧设置蒸汽出口18。
Claims (8)
1.一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）将醋酸、醋酸酐投入混合器中预处理形成混合液；再将混合液与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂 SO42-/ZrO2-Eu2O3的预催化罐内进行预催化反应；预催化反应温度为50-75℃；
（2）之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂 SO42-/ZrO2-Eu2O3的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；催化氯化反应温度为80-95℃；
（3）氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，重蒸塔底的重组分进入重组分储罐。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（1）中预处理时间为10-20min，预催化反应时间为10-120s。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（1）中预催化罐内壁上的固体酸催化剂 SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为5-7mm。
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（1）中醋酸、醋酸酐、液氯的质量比为500:40-80:590-620。
5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（2）中微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂 SO42-/ZrO2-Eu2O3涂层的厚度为1-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（2）中催化氯化反应压力为0.3-0.5MPa，催化氯化反应时间为20s-10min。
7.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（3）中轻蒸塔顶温度为90-95℃，真空度为-0.07至-0.08MPa；步骤（3）中重蒸塔顶温度为115-125℃，真空度为-0.07至-0.08MPa。
8.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤（3）中蒸出产品氯乙酸的纯度为98.5-99.5%，收率不小于80.0%。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 255000 No. 227, Changguo East Road, chemical industry park, Zhangdian District, Zibo City, Shandong Province Applicant after: Shandong MINJI New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 255000 north side of henger Road, Hutian, East Chemical Zone, Zhangdian, Zibo City, Shandong Province Applicant before: SHANDONG MINJI CHEMICAL CO.,LTD. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |