CN220048138U - 一种连续生产2-溴噻唑的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种连续生产2‑溴噻唑的反应装置，涉及连续反应装置技术领域。反应装置包括串联的多级全混流反应器和后续连接的平推流管式反应器。所述串联的多级全混流反应器包括n级全混流反应器，第n‑1级全混流反应器的出料口通过溢流管连通第n级全混流反应器的进料口，其中n＞1。所述平推流反应器前有加料口。各级全混流反应器的筒体外侧有夹层，夹层中通有冷却介质。平推流管式反应器的外侧有夹层，夹层中通有冷却介质。本实用新型能够保证反应液逐级溢流，实现连续生产，易于操作，且产品质量、反应收率更稳定。
Description
技术领域
本实用新型涉及连续反应装置技术领域，尤其涉及一种连续生产2-溴噻唑的反应装置。
背景技术
2-溴噻唑，又称2-溴代噻唑，其性状为无色透明液体，是一种重要的有机合成中间体，如在医药工业上可用于合成抗菌素和抗胆碱用药加噻吩环己甲醇等。
2-溴噻唑的合成过程涉及重氮化反应，温度控制困难、还有爆炸的危险。需要严格控制反应条件。目前常用的反应装置是釜式反应器，又称为反应釜或者搅拌反应器，釜式反应器内设有搅拌装置，其高度一般高于直径，一般釜式反应器的高径比大约在1.5-3.5左右，反应器顶部开设接管以测量反应温度和压力，外围设有夹套用来控制温度。运行时物料一次性投入，一次反应，反应后一次性移出。由于2-溴噻唑的反应包含剧烈的放热过程，且其原料易分解，使得在大量反应物自主放热的情况下，通过冷却容器来调节容器内部的反应温度十分困难。温度的变化会导致反应的平衡状态发生改变，导致每一次单次反应的反应程度都不同，每批次反应产物中各种成分的含量不稳定，工艺稳定性差。给后续的提纯及进一步加工带来困难。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的是提供一种连续生产2-溴噻唑的反应装置，原料在全混流串联釜式反应器和平推流管式反应器中连续反应，实现2-溴噻唑的连续生产，稳定产品质量和反应收率。
为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现。
本实用新型提供了一种连续生产2-溴噻唑的反应装置，包括串联的多级全混流反应器和后续连接的平推流管式反应器。
所述串联的多级全混流反应器包括n级全混流反应器，第n-1级全混流反应器的出料口通过溢流管连通第n级全混流反应器的进料口，其中n＞1。
所述平推流反应器前有加料口。
各级全混流反应器的筒体外侧有夹层，夹层中通有冷却介质。
所述平推流管式反应器的外侧有夹层，夹层中通有冷却介质。
可选的，各级全混流反应器的出料口位于全混流反应器的底部，出料口连通溢流管，溢流管的末端连通下一级全混流反应器釜盖上的进料口。
可选的，多个全混流反应釜的安装高度逐级降低。
可选的，溢流管包括竖管与横管，反应液体进入溢流管后，先由下向上流过竖管，再通过横管，进入下一级反应釜。
可选的，溢流管的横管高度与上一级全混流反应釜液面持平，使上一级釜内液体从出料口流出到溢流管后，在填充高度到达上一级釜内液体的液面高度后，才能溢流至下一级全混流反应釜。
可选的，各级全混流反应器的夹层进口有流量控制阀。
可选的，各级全混流反应器的上部设有排气口，排气口设有排气阀，用于排出反应产生的尾气。
可选的，各级全混流反应器均设有温度传感器与压力传感器，以监测反应器内部的反应条件。
可选的，所述平推流管式反应器的前端设置有进料流量调节泵。
可选的，所述平推流管式反应器的夹层进口有流量控制阀。
可选的，所述平推流管式反应器内部各段有温度传感器与压力传感器，以监测反应条件。
可选的，所述平推流管式反应器的末端有出料口。
本实用新型的有益效果如下：
1.本实用新型先采用串联的多级全混流反应器，可连续进料，连续出料，实现连续生产，相对稳态下物料的返混程度极高，反应器内各点的温度、浓度都保持一致。反应原料逐量且连续地进入反应器后，微小的热效应不会改变该状态下的反应平衡状态，使得不同时刻的反应程度一致，连续产出各种成分的含量稳定的反应产物，工艺稳定性高，安全性好。
2.本实用新型中的多个全混流反应釜的安装高度逐级降低，使多个全混流反应釜的内部液面也能够逐级降低，保证反应液逐级溢流。设计溢流管的横管高度与上一级全混流反应釜液面持平，使上一级釜内液体从出料口流出到溢流管后，在溢流管竖管中的填充高度到达上一级釜内液体的液面高度后，才能沿横管溢流至下一级全混流反应釜，这样既保证了反应所需停留时间，经过了充分的搅拌，在每一级釜内尽可能实现完全返混。
3.本实用新型后采用平推流反应器具，反应管腔中的流体接近理想平推流模型，返混程度为零，径向截面的各个参数相同，保证物料在经过反应管腔全程的过程中发生相同的变化，实现产品质量、反应收率更稳定的效果。
附图说明
构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用。
图1是实施例中连续反应装置示意图。
图2是实施例第二级全混流反应器示意图。
图3是实施例中平推流管式反应器的横截面示意图。
其中，1、第一级全混流反应器，2、第二级全混流反应器，3、第三级全混流反应器，4、平推流管式反应器，5、进料流量调节泵/加料口，6、三层涡轮式搅拌桨，7、夹层进口，8、出料口，9、夹层出口，10、排气口，11、搅拌电机，12、进料口，13、反应管腔，14、冷却夹层，15、溢流管。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本实用新型作进一步说明。
实施例1：
本实用新型提供了一种连续生产2-溴噻唑的反应装置，包括串联的多级全混流反应器和后续连接的平推流管式反应器。
如图1所示，串联的多级全混流反应器包括三级全混流反应器，第一级全混流反应器1的出料口通过溢流管15连通第二级全混流反应器2的进料口，第二级全混流反应器2的出料口通过溢流管15连通第三级全混流反应器3的进料口。
多个全混流反应釜的安装高度逐级降低，使多个全混流反应釜的内部液面也能够逐级降低，保证反应液逐级溢流。
第三级全混流反应器3的出料口连通平推流管式反应器4。
第一级全混流反应器连接有两个用于输入原料的进液管，两个进液管分别通过计量泵控制进液量。
平推流管式反应器4的前端设置有进料流量调节泵/加料口5。
平推流管式反应器4的末端有出料口，用于输出产品。
各级全混流反应器与平推流管式反应器使用的冷却介质进液管从同一根冷却介质进液总管分出，各级全混流反应器与平推流管式反应器使用的冷却介质出液管汇入同一根冷却介质出液总管，各级全混流反应器使用的尾气回收管汇入同一根尾气回收总管。
如图2所述，全混流反应器以第二级全混流反应器2为例进行描述，各级全混流反应器内部设计有三层涡轮式搅拌桨6，三层涡轮式搅拌桨6能够在搅拌电机11的带动下，进行强力搅拌。
各级全混流反应器的出料口位于全混流反应器的底部，出料口连通溢流管15，溢流管的末端连通下一级全混流反应器釜盖上的进料口。
溢流管15包括竖管与横管，反应液体流入溢流管后，先经过一段长度的方向调节管路(图中为反应液体最先流入的横向管路)，再由下向上流过竖管，再通过横管，进入下一级反应釜。
溢流管15的横管高度与上一级全混流反应釜内的液面持平，使上一级全混流反应釜内液体从出料口流出到溢流管15后，在竖管内的填充高度到达上一级釜内液体的液面高度后，才能溢流至下一级全混流反应釜，这样既保证了反应所需停留时间，又可以使溢流的反应液都在上一级全混流反应釜内部，由液面逐渐移动到底部出料口的全过程经过了充分搅拌，在每一级釜内尽可能实现完全返混。
各级全混流反应器的筒体外侧设计有夹层，夹层中通入冷却介质，夹层进口7通过流量控制阀连通冷却介质输入管路，夹层出口9连通冷却介质输出管路。
各级全混流反应器的上部设有排气口10，排气口10设有排气阀，用于排出反应过程中产生的尾气，维持反应条件稳定。
各级全混流反应器均设有温度传感器与压力传感器，以监测反应器内部的反应条件。
如图3所示，平推流管式反应器4的中央为反应管腔12，外侧有冷却夹层13，夹层中通入冷却介质，夹层进口有流量控制阀，冷却介质的流量受流量控制阀的调节。
平推流管式反应器4材质为不锈钢内衬四氟乙烯，长度100-300米，反应管腔12的内径0.08-0.1米。
平推流管式反应器内部各段有温度传感器与压力传感器，以监测反应条件。
使用本实施例的装置连续生产2-溴噻唑的方法包括如下步骤：
(1)在第一级全混流反应器1的一个进料管中投入原料液，包括2-氨基噻唑硫酸盐水溶液，通过计量泵控制原料液的进液量，调节全混流反应器内温度为-5～5℃。
(2)在另一个进料管中滴加亚硝酸钠的水溶液，通过计量泵控制滴加量。
(3)在三层涡轮式搅拌桨6的搅拌下，原料在全混流反应器中进行重氮化反应。
(4)反应后的料液从上一级全混流反应器的出料口8溢流至下一级全混流反应器，继续进行反应，直至末级，各级全混流反应器的温度在-5～5℃的范围内逐渐降低，末级出料口排出的物料中包括重氮盐、硫酸等生成物。
(5)物料以平推流方式通过进料流量调节泵/加料口5中的进料流量调节泵进入平推流管式反应器4，氢溴酸和催化量的溴化铜溶液通过进料流量调节泵/加料口5中的加料口进入平推流管式反应器4，加料口位于进料流量调节泵的后方，调节反应管腔13中温度约为0℃，在反应管腔13中发生溴离子和重氮盐之间的取代反应，在平推流管式反应器4的出料口排出的产物中包括2-溴噻唑硫酸盐等，最终获得目标产物2-溴噻唑。
其中，各级全混流反应器的温度由各自的夹层进口的流量控制阀控制冷却介质的流量实现控制。
由于亚硝酸钠的水溶液易反应又易分解，因此通过单独的进液管以恒定速度加入低温状态下的全混流反应器中。
由于全混流反应器是连续进料/出料，相对稳态下物料的返混程度极高，反应器内各点的温度、浓度都一致，反应原料逐量且连续地进入反应器后，微小的热效应不会改变容器内大量反应物的温度，也就不会改变该此时容器内温度下的反应平衡状态，使得不同时刻的反应程度一致，出口物料的各项参数与釜内相同，易于控制，保证重氮化反应的安全问题。
平推流反应器具有极大的长径比，物料进入反应器后以气缸活塞形式向前移动，反应管腔中的流体接近理想平推流模型，返混程度为零，物料在反应器中停留时间相同，径向截面的各个参数相同，保证全混流反应器中排出的状态稳定的物料在经过反应管腔全程的过程中发生相同的变化，实现产品质量、反应收率更稳定的效果。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，包括串联的多级全混流反应器和后续连接的平推流管式反应器；
所述串联的多级全混流反应器包括n级全混流反应器，第n-1级全混流反应器的出料口通过溢流管连通第n级全混流反应器的进料口，其中n＞1；
所述平推流管式反应器前有加料口；
各级全混流反应器的筒体外侧有夹层，夹层中通有冷却介质；
平推流管式反应器的外侧有夹层，夹层中通有冷却介质。
2.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，各级全混流反应器均设有温度传感器与压力传感器；
平推流管式反应器内部各段有温度传感器与压力传感器。
3.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，各级全混流反应器内部设计三层涡轮式搅拌桨，三层涡轮式搅拌桨能够在搅拌电机的带动下，进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，各级全混流反应器的出料口位于全混流反应器的底部，出料口连通溢流管，溢流管的末端连通下一级全混流反应器釜盖上的进料口。
5.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，多个全混流反应釜的安装高度逐级降低。
6.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，溢流管包括竖管与横管，反应液体进入溢流管后，先由下向上流过竖管，再通过横管，进入下一级反应釜。
7.根据权利要求6所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，所述横管高度与上一级全混流反应釜液面持平。
8.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，第一级全混流反应器的进料口连接两个进液管，两个进液管分别通过计量泵控制进液量。
9.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，平推流管式反应器的前端设置有进料流量调节泵。
10.根据权利要求1所述的连续生产2-溴噻唑的反应装置，其特征在于，各级全混流反应器与平推流管式反应器使用的冷却介质进液管从同一根冷却介质进液总管分出，各级全混流反应器与平推流管式反应器使用的冷却介质出液管汇入同一根冷却介质出液总管；
各级全混流反应器使用的尾气回收管汇入同一根尾气回收总管。
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