CN213611318U - 一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置 - Google Patents

Abstract

一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，包括反应釜，其特征是，反应釜外壁设置有第一管壳式恒温换热器，反应釜、干燥器和冷凝塔相互连接，反应釜与外蒸釜连接，外蒸釜外壁设有第二管壳式恒温换热器外蒸釜与离心机、母液罐回路连接，外蒸釜还与甲醇中转罐连接。本装置生产过程不再引入有机溶剂进行重结晶提纯，利用梯度降温结晶的方法一次性制备氨基酸甲酯盐酸盐，节约资源，降低成本；分离母液经蒸馏后分离甲醇循环利用，无三废产生。

Description

一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置。

背景技术

氨基酸甲酯盐酸盐虽具有较强的吸水性,但稳定性较高,干燥后可保存备用,使用非常方便。以氨基酸为原料合成的氨基酸甲酯盐酸盐在生物合成化学、药物化学、食品加工和光学活性材料等领域有着重要作用。其中，大部分氨基酸甲酯盐酸盐都是一种重要的医药中间体。例如，甘氨酸甲酯盐酸盐可用于治疗由系统炎性反应综合症引起的急性肺损伤及用于治疗动脉粥样硬化等多种药物的合成，是一种重要的医药中间体。

氨基酸甲酯盐酸盐的合成方法主要是以氨基酸、甲醇和氯化氢为原料，一步法合成氨基酸甲酯盐酸盐。由于此反应所得产品容易在釜中出现“暴析”现象，导致杂质包裹多，严重产品的纯度，需要重结晶提纯。目前，氨基酸酯盐酸盐的后处理提纯，多采用双溶剂或借助结晶器多次重结晶的方法。戢俊等在制备L-丝氨酸甲酯盐酸盐时采用减压精馏除氯化亚砜以及生成的氯化氢，加入无水乙醚和石油醚进行双溶剂结晶或进一步重结晶的方法，产品收率80%左右。杜杨等采用溴乙酸叔丁酯与大量过量液氨反应，一步直接合成甘氨酸叔丁酯，并在甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液中通入氯化氢气体，控制pH值＞6.5，经反复沉淀、过滤的操作方式制得甘氨酸叔丁酯盐酸盐，收率达到86.3%。该方法副产NH₄Br固体盐，滤液需用饱和氯化钠水溶液多次萃取除残留氨和NH₄Br盐，有机层再用无水硫酸钠干燥。已有工艺中重结晶过程低沸点有机溶剂的大量使用，不利于生产安全和环境友好，而且增加工序，提高成本，不利于工业化推广。

针对上述问题的不足，本发明提供了一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，避免了产品的重结晶提纯，节约能源。

发明内容

本实用新型的目的是提供了一种避免了产品的重结晶提纯，节约能源的氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，为了实现上述目的，本实用新型的技术方案为：一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，包括反应釜，其特征是，反应釜外壁设置有第一管壳式恒温换热器，反应釜、干燥器和冷凝塔相互连接，反应釜与外蒸釜连接，外蒸釜外壁设有第二管壳式恒温换热器外蒸釜与离心机、母液罐回路连接，外蒸釜还与甲醇中转罐连接。

所述反应釜上端设有反应釜进气口、反应釜出气口和反应釜进料口，下端设有反应釜出料口，所述反应釜进气口与氯化氢供气管道通过三通连接，所述的外蒸釜上端设有进料口、母液进口和出气口，下端设有出料口，所述进料口连接反应釜的出料口。

离心机设有离心机进料口、离心机出液口和离心机出料口，所述的离心机进料口连接外蒸釜出料口，离心机出料口连接干燥包装机；所述的母液罐设有母液罐进口和母液罐出口，所述母液罐进口连接离心机出液口，母液罐出口连接外蒸釜母液进口；所述的冷凝塔侧壁设有冷凝塔进气口，上端设有冷凝塔出气口，下端设有冷凝塔出液口，冷凝塔进气口连接反应釜出气口，冷凝塔出液口连接稀盐酸储罐。

甲醇中转罐设有甲醇中转罐进气口和甲醇中转罐出液口，外壁设有第三管壳式恒温换热器，所述甲醇中转罐进气口连接外蒸釜出气口，甲醇中转罐出液口连接甲醇供应管道；所述干燥器设有干燥器进口和干燥器出口，所述干燥器进口连接冷凝塔出气口。

所述反应容器设备内衬搪瓷，所有管道内衬聚四氟乙烯材料，所述三通上进气口连通氯化氢供气管道，右进口连接所述干燥器出口，下出口连接所述反应釜进气口，上述连接的管线上均串联有阀门和气体流量计。

所述第一和第二管壳式恒温换热器下端进水口均与热水进水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口均与热水回水管道连接，并串联阀门，所述第三管壳式恒温换热器下端进水口与冷却水供水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口与冷却水回水管道连接，并串联有阀门。

所述外蒸釜进料口与反应釜出料口、外蒸釜出料口与离心机进料口、外蒸釜母液进口与母液罐出口连接的管线上均串联有阀门、打料泵和电子流量计，所述离心机出液口与母液罐进口连接的管线上串联有阀门和打料泵，其余管线均串联有阀门。

本装置利用氯化氢循环系统实现氯化氢的自催化反应，同时氯化氢满足反应所需的带水功能；本装置生产过程不再引入有机溶剂进行重结晶提纯，利用梯度降温结晶的方法一次性制备氨基酸甲酯盐酸盐，节约资源，降低成本；分离母液经蒸馏后分离甲醇循环利用，无三废产生。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

图1中：1、反应釜，101、反应釜进气口，102、反应釜出气口，103反应釜进料口，2、外蒸釜，201、进料口，202、母液进口，203、出气口，204、出料口，3、离心机，301、离心机进料口，302、离心机出液口，303、离心机出料口，4、母液罐，401母液罐进口，402、母液罐出口，5、冷凝塔，501冷凝塔进气口，502、冷凝塔出气口，503、冷凝塔出液口，6、甲醇中转罐，601、甲醇中转罐进气口，602、甲醇中转罐出液口，7、干燥器，701、干燥器进口，702、干燥器出口，8、第一管壳式恒温换热器，801、进水口，802、出水口，9、第二管壳式恒温换热器，901、进水口，902、出水口，10、第三管壳式恒温换热器，1001、进水口，1002、出水口。

具体实施方式

下面结合说明书附图1对本实用新型进行进一步的说明：

一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，具体包括：反应釜1、外蒸釜2、离心机3、母液罐4、冷凝塔5、甲醇中转罐6和干燥器7，其特征是，所述反应釜上端设有进气口101、出气口102和进料口103，下端设有出料口104，外壁设有第一管壳式恒温换热器8，所述进气口与氯化氢供气管道通过三通连接；

所述外蒸釜上端设有进料口201、母液进口202和出气口203，下端设有出料口204，外壁设有第二管壳式恒温换热器9，所述进料口连接反应釜出料口；

所述离心机设有进料口301、出液口302和出料口303，所述进料口连接外蒸釜出料口，出料口连接干燥包装机；

所述母液罐设有进口401和出口402，所述进口连接离心机出液口，出口连接外蒸釜母液进口；

所述冷凝塔侧壁设有进气口501，上端设有出气口502，下端设有出液口503，所述进气口连接反应釜出气口，出液口连接稀盐酸储罐；

所述甲醇中转罐设有进气口601和出液口602，外壁设有第三管壳式恒温换热器10，所述进气口连接外蒸釜出气口，出液口连接甲醇供应管道；

所述干燥器设有进口701和出口702，所述进口连接冷凝塔出气口。

进一步的，所述反应容器设备内衬搪瓷，所有管道内衬聚四氟乙烯材料。

进一步的，所述三通上进气口连通氯化氢供气管道，右进口连接所述干燥器出口，下出口连接所述反应釜进气口，上述连接的管线上均串联有阀门和气体流量计。

进一步的，所述第一和第二管壳式恒温换热器下端进水口均与热水进水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口均与热水回水管道连接，并串联阀门，所述第三管壳式恒温换热器下端进水口与冷却水供水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口与冷却水回水管道连接，并串联有阀门。

进一步的，所述外蒸釜进料口与反应釜出料口、外蒸釜出料口与离心机进料口、外蒸釜母液进口与母液罐出口连接的管线上均串联有阀门、打料泵和电子流量计，所述离心机出液口与母液罐进口连接的管线上串联有阀门和打料泵，其余管线均串联有阀门。

进一步的，所述外蒸釜可根据实际生产需求多个并联。

设备使用时，以甘氨酸甲酯盐酸盐为例，按以下步骤进行生产：

步骤一：向反应釜中先加入150kg甘氨酸，再加入640g无水甲醇，开启搅拌使其混合均匀；通过第一恒温换热器控制体系反应温度为45±1℃，按照40L/h的流速向反应釜中通入氯化氢气体至液面下，30min左右，甘氨酸全部溶解。

步骤二：维持温度，继续通入氯化氢气体带水反应1h，将物料转入外蒸釜，开启搅拌，控制搅拌速率，使体系按照4℃/h的梯度降至≤10℃，晶体析出。

步骤三：将固液混合液转入离心机，离心分离得母液和晶体。母液经母液罐转入外蒸釜，在-0.05MPa压力下蒸馏收集甲醇入甲醇中转罐循环使用，析出少量晶体和离心所得晶体一同转入干燥包装机，在95±5℃下干燥2h，得白色结晶粉末甘氨酸甲酯盐酸盐共计2426.2kg。

一次收率（以甘氨酸计）：95.86%；经检测产品核磁纯度为99.21%。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，包括反应釜（1），其特征是，反应釜（1）外壁设置有第一管壳式恒温换热器（8），反应釜（1）、干燥器（7）和冷凝塔（5）相互连接，反应釜（1）与外蒸釜（2）连接，外蒸釜（2）外壁设有第二管壳式恒温换热器（9）外蒸釜（2）与离心机（3）、母液罐（4）回路连接，外蒸釜（2）还与甲醇中转罐（6）连接，反应容器设备内衬搪瓷，所有管道内衬聚四氟乙烯材料，三通上进气口连通氯化氢供气管道，右进口连接干燥器出口，下出口连接反应釜进气口，上述连接的管线上均串联有阀门和气体流量计。

2.根据权利要求1所述的一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，其特征是，所述反应釜（1）上端设有反应釜进气口（101）、反应釜出气口（102）和反应釜进料口（103），下端设有反应釜出料口，所述反应釜进气口（101）与氯化氢供气管道通过三通连接，所述的外蒸釜（2）上端设有进料口（201）、母液进口（202）和出气口（203），下端设有出料口（204），所述进料口（201）连接反应釜（1）的出料口（204）。

3.根据权利要求1所述的一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，其特征是，所述的离心机（3）设有离心机进料口（301）、离心机出液口（302）和离心机出料口（303），所述的离心机进料口（301）连接外蒸釜出料口，离心机出料口（303）连接干燥包装机；所述的母液罐（4）设有母液罐进口（401）和母液罐出口（402），所述母液罐进口（401）连接离心机出液口（302），母液罐出口（402）连接外蒸釜母液进口（202）；所述的冷凝塔（5）侧壁设有冷凝塔进气口（501），上端设有冷凝塔出气口（502），下端设有冷凝塔出液口（503），冷凝塔进气口（501）连接反应釜出气口（102），冷凝塔出液口（503）连接稀盐酸储罐。

4.根据权利要求1所述的一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，其特征是，所述的甲醇中转罐设有甲醇中转罐进气口（601）和甲醇中转罐出液口（602），外壁设有第三管壳式恒温换热器（10），所述甲醇中转罐进气口（601）连接外蒸釜出气口（203），甲醇中转罐出液口（602）连接甲醇供应管道；所述干燥器（7）设有干燥器进口（701）和干燥器出口（702），所述干燥器进口（701）连接冷凝塔出气口。

5.根据权利要求4所述的一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，其特征在于，所述第一和第二管壳式恒温换热器下端进水口均与热水进水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口均与热水回水管道连接，并串联阀门，所述第三管壳式恒温换热器下端进水口与冷却水供水管道连接，并串联有阀门和循环泵，上端出水口与冷却水回水管道连接，并串联有阀门。

6.根据权利要求3所述的一种氨基酸甲酯盐酸盐的生产装置，其特征是，所述外蒸釜进料口与反应釜出料口、外蒸釜出料口与离心机进料口、外蒸釜母液进口与母液罐出口连接的管线上均串联有阀门、打料泵和电子流量计，所述离心机出液口与母液罐进口连接的管线上串联有阀门和打料泵，其余管线均串联有阀门。

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