CN106732295B - 强化传热的反应装置及强放热反应的连续生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工装置技术领域，具体涉及放热反应装置，包括反应釜、粗品罐、冷却器及循环泵；反应釜顶部的出料口与粗品罐的粗品入口连接，粗品罐底部的出料口与冷却器的循环物料通道的入口连接，循环物料通道的出口与循环泵的入口连接，循环泵的出口与反应釜底部的循环入口连接，循环泵与循环入口之间设有泵后循环阀，形成粗品外循环通道。利用部分粗品进行外循环加强传热，不受反应釜空间的限制，可任意增大冷却器换热器面积，提高传热效率，使反应温度变得容易控制，提高过程安全性和生产能力；使用循环水代替传统的氯化钙盐水作冷媒，腐蚀性大为降低，可使用普通的碳钢加工制造设备，减少投资成本，使用粗品循环移出反应热，不会引入杂质。

Description

强化传热的反应装置及强放热反应的连续生产方法
技术领域
本发明涉及化工装置技术领域，具体涉及放热反应装置，用于快速、强放热反应的连续合成。
背景技术
在化工生产中，许多反应过程为瞬时完成的强放热反应过程，例如三氯化磷、五氯化磷等酰氯的醇解、水解或胺解；浓硫酸的稀释，氨水的配制等。对于快速、强放热反应，控制反应温度对于提高反应选择性和产品收率至关重要，如何控制好温度是一个棘手的问题，如果反应热不能及时地移除，势必造成物料温度失控，严重地影响产品质量和收率，甚至有可能引发爆炸、火灾等安全事故。
为了控制反应温度，前人在工艺与工程两个方面采取了许多措施，但这些措施都未从根本上解决问题，都存在着缺点与弊端。例如：在工艺上，普遍使用大量的溶剂稀释反应混合物，并采取滴加物料的措施，但后处理要蒸馏回收溶剂，导致生产能力小，能耗高，并且在产品中存在溶剂杂质；在工程上，普遍在反应釜内设置盘管增大换热面积，但由于受反应釜内空间的制约，换热面积增大有限。
有人采取在反应釜及其夹套内设置挡板、增大介质的流速或反应釜的搅拌转速，即通过增大传热系数强化传热，但效果有限。根据传热计算公式 Q= K·A △t，影响传热的因素除传热系数K外，还有传热面积A和冷热流体温差△t 。如果增大冷热流体温差△t势必要提供温度更低的冷媒，能耗增多。可见，要强化传热唯一有效的措施是增大换热面积A。
目前，对于快速、强放热反应的连续合成过程，尚无令人满意的反应装置，因而研究设计一种强化传热的反应装置很有必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述反应装置换热效果差的缺陷，提供一种强化传热的装置，适用于快速、强放热反应连续合成，并可使用室温或近室温的循环水代替低温的冷冻盐水，节能降耗，减少腐蚀，延长设备的使用寿命。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种强化传热的反应装置，包括：反应釜，内部设有搅拌器，顶部设有出料口，底部设有循环入口、原料A入口和原料B入口；还包括：粗品罐，顶部设有粗品入口和放空口，底部设有出料口；
冷却器，包括循环物料通道和循环水通道；
以及循环泵；
反应釜顶部的出料口与粗品罐的粗品入口连接，粗品罐底部的出料口与冷却器的循环物料通道的入口连接，循环物料通道的出口与循环泵的入口连接，循环泵的出口与反应釜底部的循环入口连接，循环泵与循环入口之间设有泵后循环阀，形成外循环回路。
上述技术方案，进一步地，原料A入口通过原料A入口阀连接原料A输送管，并且原料A入口通过放净阀与循环泵的入口连接，循环泵的出口通过排尽阀与粗品输送管连接。
上述技术方案，进一步地，循环泵的出口处安装有压力表，循环泵与压力表之间安装有压力表阀。
上述技术方案，进一步地，所述搅拌器设有多层径向搅拌桨。
上述技术方案，进一步地，所述反应釜外部设有夹套，内部设有盘管，夹套和盘管内分别通冷却水。
上述技术方案，进一步地，所述冷却器为管壳式换热器，管程走循环物料，壳程走冷却水。
上述技术方案，进一步地，所述冷却器由若干台管壳式换热器串联或并联而成。
上述技术方案，进一步地，粗品罐内设有插底管，插底管的一端与粗品入口连接。
上述技术方案，进一步地，所述反应釜内设有温度计。
本发明还涉及一种强放热反应的连续生产方法，包括以下步骤：
关闭放净阀、排尽阀和粗品罐的放空口，保持粗品外循环回路畅通，向盘管和冷却器中通入循环水；
启动搅拌器；通过原料A入口和原料B入口向反应釜连续加入原料A和原料B，原料A与原料B反应生成粗品流入粗品罐，当液位计显示出液位时，启动循环泵，打开泵后循环阀，向反应釜内加入循环的物料，通过泵后循环阀控制循环的物料流量，使得反应温度控制在规定的范围内；
当需要临时停车时，关闭原料A入口、原料B入口、泵后循环阀，开启粗品罐放空口、放净阀和排尽阀，通过循环泵把反应釜和粗品罐内的物料排出，排完后停循环泵和搅拌器，停止向夹套、盘管和冷却器中通入循环水。
本发明的反应釜用于进行连续的强放热反应；粗品罐用于暂时储存来自反应釜的粗品和分出部分重相；冷却器用于强化传热，弥补反应釜的夹套和盘管传热面积的不足；循环泵为外循环提供动力，用于对循环的物料加压使其循环流动。
反应釜、粗品罐、冷却器与循环泵之间的连接方式，是为了使粗品罐内的物料部分发生循环，以之作溶剂将反应热带出，并在反应釜需要停车检修时，将体系内的物料通过循环泵排出。
本发明公开的强化换热的反应装置，设有外循环回路，利用部分粗品进行外循环加强传热，不受反应釜空间的限制，可任意增大冷却器换热器面积，提高传热效率，使反应温度变得容易控制，提高过程安全性和生产能力；通过增大换热面积来弥补传热温差，不必使用低温的冷冻盐水，可以使用近室温的循环水，节能降耗；使用循环水代替传统的氯化钙盐水作冷媒，腐蚀性大为降低，可使用普通的碳钢加工制造设备，减少投资成本，延长使用寿命；使用部分粗品循环移出反应热，不会引入其它杂质。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图。
其中：1、反应釜，2、粗品罐，3、冷却器，4、循环泵，5、放净阀，6、原料A入口阀，7、原料A输送管，8、夹套入口阀，9、夹套，10、搅拌器，11、盘管，12、出料口，13、盘管入口阀，14、盘管出口阀，15、夹套出口阀，16、热电阻温度计，17、泵后循环阀，18、原料B入口阀，19、原料B输送管，20、压力表，21、压力表阀，22、排尽阀，23、泵前循环阀，24、壳程出口阀，25、壳程入口阀，26、循环出口阀，27、液位计，28、插底管，29、粗品入口， 30、粗品出口阀，31、粗品输送管， 32、放空阀， 33、放空管，34、循环水上水管，35、循环水回水管；36、原料A入口；37、原料B入口。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
实施例1
图1提供了一种强化传热的反应装置，该装置包括反应釜1、粗品罐2、冷却器3和循环泵4。
反应釜1为HG/T 3109-2009规定的椭圆形封头、可拆盖的机械搅拌容器，容积3000L。反应釜1顶部设有出料口12，底部设有原料A入口36和原料B入口37，两个原料入口之间设有循环入口38。反应釜1外部设有加套9，内部设有搅拌器10、盘管11和热电阻温度计16。搅拌器10包括搅拌轴，搅拌轴上设有多层径向搅拌浆。夹套9换热面积10m2，盘管换热面积30m2，热电阻温度计16量程为-20～100℃。
反应釜1用于进行连续的强放热反应，其结构简单，易于加工和维护。搅拌轴采用双端面机械密封，密封效果优良，能满足正负压操作的需要。多层径向搅拌桨配合外循环回路形成的轴向混合，能满足反应物料混合均匀的需要。盘管配合夹套换热，能满足一般地换热要求。对于强放热反应，开启外循环系统，循环的物料充当溶剂，在反应釜底部隔开原料，将其稀释，在上升的过程中边混合边反应，避免高浓度的原料直接接触，剧烈放热，造成反应釜底部局部过热。所有这些设置使反应釜具有较好的通用性。
粗品罐2为HG/T 3109-2009规定的椭圆形封头、可拆盖的容器。顶部设有放空口、粗品入口29和粗品出口，底部设有底部粗品出口，内部设有插底管28，插底管28的顶端连接粗品入口29，外侧设有液位计27。放空口通过放空阀32连接放空管33。粗品罐2顶部的粗品出口通过粗品出口阀30连接粗品输送管31。
粗品罐2用于暂时储存来自反应釜1的粗品和分出部分重相。在粗品罐内设有插底管，目的在于延长粗品在粗品罐内的停留时间，满足要分层的粗品的需要，尽可能地只让重相循环。重相可以是反应副产物，也可以是人为加入的比重较大且与粗品不互溶的第二溶剂，比如氯代烃类。一般情况下，不建议加入第二溶剂。
冷却器3 为GB151-1999规定的管壳式换热器，换热面积100m2，管程走循环物料，壳程走循环冷却水。当冷热介质温差较小时，冷却器3选用标准的普通管壳式换热器即可，结构简单，维修方便，来源容易。在换热要求严苛的情况下，将多台换热器进行串联或并联，能够提高换热面积。冷却器3用于强化传热，弥补反应釜1的夹套和盘管传热面积的不足。
循环泵4为50CQ-40型离心泵，标准设备，结构简单，维修方便，在短时内空载运行也可。循环泵4为外循环提供动力，用于对循环的物料加压使其循环流动。
反应釜1顶部的出料口12与粗品罐2顶部的粗品入口29相连，粗品罐2底部的粗品出口通过循环出口阀26与冷却器3的管程入口相连，冷却器3的管程出口通过泵前循环阀23与循环泵4的入口相连，循环泵4的出口通过泵后循环阀17与反应釜1底部的循环入口相连，形成外循环回路。
反应釜1底部的原料A入口36通过原料A入口阀6连接原料A输送管7，原料A入口36通过放净阀5连接循环泵4的入口。循环泵4出口通过排尽阀22连接粗品输送管31，通过压力表阀21连接压力表20。
反应釜1底部的原料B入口37通过原料B入口阀18连接原料B输送管19。
反应釜、粗品罐、冷却器与循环泵之间的连接方式，是为了使粗品罐内的物料部分发生循环，以之作溶剂将反应热带出，并在反应釜需要停车检修时，将体系内的物料通过循环泵排出。
循环水上水管34通过夹套入口阀8连接反应釜1的夹套9入口，通过盘管入口阀13连接反应釜1的盘管入口，通过壳程入口阀25连接冷却器3的壳程入口。
循环水回水管35通过夹套出口阀15连接反应釜1的夹套9出口，通过盘管出口阀14连接反应釜1的盘管出口，通过壳程出口阀24连接冷却器3的壳程出口。
采用本装置，可以使用近室温的循环水循环水，不必使用低温的冷冻盐水，节能降耗，对设备的腐蚀性大为降低，可使用普通的碳钢加工制造设备，减少投资成本，延长使用寿命。
实施例2
本实施例提供一种强放热反应的连续生产方法，以三氯化磷与甲醇反应合成亚磷酸酯为例，具体说明该方法的具体操作，所采用的装置参考实施例1。
（1）准备：关闭放空阀32、放净阀5和排尽阀22，打开压力表阀21、泵前循环阀23、循环出口阀26和粗品出口阀30，打开夹套入口阀8、夹套出口阀15、盘管入口阀13、盘管出口阀14、壳程入口阀25和壳程出口阀24，向夹套9、盘管11和冷却器3中通入循环水；
（2）运行：启动搅拌器10，打开原料A入口阀6和原料B入口阀18，通过原料A输送管7和原料B输送管19分别向反应釜1连续加入三氯化磷和甲醇，二者流量分别为345L/h和513L/h，三氯化磷和甲醇反应生成亚磷酸酯粗品流入粗品罐2，当液位计27显示出液位时，启动循环泵4，打开泵后循环阀17，向反应釜1内加入循环的物料，观察热电阻温度计16，通过泵后循环阀17控制循环的物料流量，使得热电阻温度计16显示的反应温度在20～50℃范围内；
（3）停车：当生产结束或反应釜1发生故障需要临时停车检修时，关闭原料A入口阀6、原料B入口阀18和泵后循环阀17，停止向反应釜1加料，关闭粗品出口阀30，打开放空阀32、放净阀5和排尽阀22，通过循环泵4把反应釜1和粗品罐2内的物料排出，排完后，停循环泵4和搅拌器10，关闭夹套入口阀8、夹套出口阀15、盘管入口阀13、盘管出口阀14、壳程入口阀25和壳程出口阀24，停止向夹套9、盘管11和冷却器3中通入循环水。
本实施例采用循环水温度为5～45℃。
采用本发明的方法，反应热及时被移出，温度容易控制，产品质量稳定，收率提高；不引入其他溶剂，工艺简单，能耗低。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“相连”等术语均应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体连接；可以使直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种强化传热的反应装置，包括反应釜，内部设有搅拌器，顶部设有出料口，底部设有循环入口、原料A入口和原料B入口，其特征在于，该装置还包括：
粗品罐，顶部设有粗品入口和放空口，底部设有出料口；
冷却器，包括循环物料通道和循环水通道；
以及循环泵；
反应釜顶部的出料口与粗品罐的粗品入口连接，粗品罐底部的出料口与冷却器的循环物料通道的入口连接，循环物料通道的出口与循环泵的入口连接，循环泵的出口与反应釜底部的循环入口连接，循环泵与循环入口之间设有泵后循环阀，形成外循环回路。
2.根据权利要求1所述的强化传热的反应装置，其特征在于，原料A入口通过原料A入口阀连接原料A输送管，并且原料A入口通过放净阀与循环泵的入口连接，循环泵的出口通过排尽阀与粗品输送管连接。
3.根据权利要求2所述的强化传热的反应装置，其特征在于，循环泵的出口处安装有压力表，循环泵与压力表之间安装有压力表阀。
4.根据权利要求3所述的强化传热的反应装置，其特征在于，所述搅拌器设有多层径向搅拌桨。
5.根据权利要求4所述的强化传热的反应装置，其特征在于，所述反应釜外部设有夹套，内部设有盘管，夹套和盘管内分别通冷却水。
6.根据权利要求5所述的强化传热的反应装置，其特征在于，所述冷却器为管壳式换热器，管程走循环物料，壳程走冷却水。
7.根据权利要求6所述的强化传热的反应装置，其特征在于，所述冷却器由若干台管壳式换热器串联或并联而成。
8.根据权利要求7所述的强化传热的反应装置，其特征在于，粗品罐内设有插底管，插底管的一端与粗品入口连接。
9.根据权利要求8所述的强化传热的反应装置，其特征在于，所述反应釜内安装有温度计。
10.一种强放热反应的连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用权利要求1所述的强化传热的反应装置作为生产装置，
关闭放净阀、排尽阀和粗品罐的放空口，保持外循环回路畅通，向盘管和冷却器中通入循环水；
启动搅拌器，通过原料A入口和原料B入口向反应釜连续加入原料A和原料B，原料A与原料B反应生成粗品流入粗品罐，当液位计显示出液位时，启动循环泵，打开泵后循环阀，向反应釜内加入循环的物料，通过泵后循环阀控制循环的物料流量，使得反应温度控制在规定的范围内；
当需要停车时，关闭原料A入口、原料B入口、泵后循环阀，开启粗品罐放空口、放净阀和排尽阀，通过循环泵把反应釜和粗品罐内的物料排出，排完后停循环泵和搅拌器，停止向夹套、盘管和冷却器中通入循环水。
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