CN114669093B - 一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置,属于农药生产设备技术领域,该邻苯二胺的物料分离装置,包括罐体,罐体的外部设有夹持架,所述罐体的内部设有一级分离罐与二级分离罐,一级分离罐的底部还连通有U型管,一级分离罐与二级分离罐的上部分的外壁均设有加热盘管,下部分的内部均设有保温板,便于加热保温,罐体的顶部设有进料管道,用于连通上一级反应器,使还原后的母液、邻苯二胺和盐的水合物从该进料管道进入分离装置进行分离,一级分离罐的内部设有搅拌器与刮料板,刮料板可以对结晶进行刮擦,方便处理,且通过两级分离设置,使邻苯二胺更多的被分离出来,节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于农药生产设备技术领域,具体地,涉及一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置。
背景技术
邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体,主要用作农药生产,是制备多菌灵和甲基硫菌灵的原料;从水中析出者为白色至淡黄色叶片状结晶,从氯仿中析出者为棱柱状结晶,沸点256~258℃,微溶于冷水,易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯。
邻苯二胺的合成主要用邻硝基氯化苯和氨合成邻硝基苯胺,再用硫化碱还原成邻苯二胺的工艺路线,还原后物料经分层,上层邻苯二胺水合物经加热、脱盐后,送至多菌灵车间精馏,还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物。现有的分离设备不能有效地对邻苯二胺的物料进行分层,物料分层效果较差,满足不了实际生产的需要,且在分离的过程中部分还原母液中的盐类带入粗品邻苯二胺,在蒸发后留在蒸发釜内,需要定期对蒸发釜除渣,费时费力,因此,提供一种分离效果好、残渣少、方便省力的邻苯二胺还原后物料的物料分离装置是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置,通过分层将邻苯二胺和盐的水合物与母液分离,然后将邻苯二那和盐的水合物加热蒸去水分,再通过邻苯二胺与固体盐的比重不同,依次分离而出,从而解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种邻苯二胺的物料分离装置,包括罐体,罐体的外部设有夹持架,所述罐体的内部设有一级分离罐,一级分离罐由圆柱型的上部分与倒圆锥型的下部分组成,一级分离罐圆柱型的上部分外壁环绕有加热盘管,倒圆锥型的下部分的内壁与外壁之间设有保温板,保温板内部设有换热器;
罐体的顶部设有进料管道,用于连通上一级反应器,使还原后的母液、邻苯二胺和盐的水合物从该进料管道进入分离装置进行分离;进料管道的下端与一级分离罐的内部连通,进料管道与一级分离罐连接处设有密封圈;
一级分离罐的顶部还焊接有氮气管与出气管一,氮气管与出气管一的下端均与一级分离罐的内部连通,氮气管与外接氮气罐连通,用于向一级分离罐的内部通入氮气加压,氮气管的内部设有自动阀门,出气管一用于将一级分离罐内部的热蒸汽以及废气排出,与外接回收系统相连,出气管一的内部同样设有自动阀门;
一级分离罐的内部设有搅拌器,搅拌器由搅拌柱与搅拌叶片组成,搅拌柱的顶部贯穿一级分离罐的顶部与罐体的顶部,罐体的顶部设有电机箱,电机箱的内部安装有搅拌电机,搅拌柱的上端与搅拌电机的输出轴通过联轴器固定连接,搅拌器用于对从进料管道进入一级分离罐内部的料液进行初步搅拌;
一级分离罐的内部还设有刮料器,刮料器包括顶杆与刮料板,顶杆与刮料板设有两个,刮料板的形状与一级分离罐的侧壁的截面形状相适配,顶杆的一端与搅拌柱的外表面固定连接,顶杆的另一端与刮料板的上端连接,顶杆与刮料板的连接处设有电推杆,电推杆的驱动端与刮料板的上端固定连接,电推杆位于顶杆的内部;
一级分离罐的下端连接有U型管,U型管与一级分离罐的连接处设有阀门,U型管用于分离后母液的流出,U型管下方设有出液口一,出液口一与出料管道内部连通。
一级分离罐上部分的一侧设有出液口二,出液口二通过带有抽液泵的连接管与二级分离罐的内部连通;
二级分离罐的顶部焊接有出气管二,出气管二用于排出二级分离罐内部的蒸汽,与外接回收系统相连;
二级分离罐的上三分之二的部分外壁环绕设置有加热盘管,二级分离罐下三分之一的部分内壁与外壁之间设有与一级分离罐内部相同的保温板,二级分离罐的一侧设有出液口三,出液口三与出液管道连通,出液管道设置有保热层,保热层与蒸汽管连通,蒸汽管与外接蒸汽设备相接,通过向蒸汽管通入热蒸汽,热蒸汽进入保热层,对出液管道进行加热保温,出液管道的下端与出料管道的内部连通;
所述出液口一、出液口二、出液口三均设有阀门;
出料管道设有出料口,出料口位于罐体的底部,出料口的内部设有阀门。
本发明的有益效果:本发明设置了一级分离罐与二级分离罐,在一级分离罐中,首先利用搅拌器对通入料液进行搅拌,混匀后再进行静置分层,可以使分层的效果更好,然后通过氮气管通入氮气,以及U型管的高度设计,使母液进入U型管,未分离的邻苯二胺则被留在一级分离罐,从出液口二进入二级分离罐,在二级分离罐中通过加温,使料液中的水加热蒸发,再利用邻苯二胺和盐的比重不同,从设置在中段的出液口三,使邻苯二胺被分离出来,下层的混合盐溶液重新被泵入一级分离罐重复分层操作,同时产生部分结晶,再利用刮料器对结晶进行刮擦,使其不会粘附在一级分离罐的内壁上,方便处理,本发明通过两级分离设置,分离效果更好,使邻苯二胺更多的被分离出来,节约了生产成本,且设置的刮料器中设有电推杆,在未使用时电推杆处于收缩状态,使刮料板不会接触到一级分离罐的内壁,还能起到搅拌的作用,使用时电推杆伸出,使刮料板与一级分离罐内壁接触,对结晶进行刮擦。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的主视示意图;
图2为本发明的部分剖视结构示意图;
图3为本发明的剖视结构示意图;
图4为本发明图3中A处的放大结构示意图;
图5为本发明的刮料器的结构示意图;
图6为本发明图5中B处的放大结构示意图。
附图中,各标号所代表的部件列表如下:
1、罐体;2、一级分离罐;21、进料管道;22、氮气管;23、出气管一;24、搅拌器;25、搅拌柱;26、搅拌叶片;27、电机箱;28、刮料器;281、刮料板;282、顶杆;283、电推杆;29、出液口二;3、二级分离罐;31、出气管二;32、出液口三;33、出液管道;34、蒸汽管;4、加热盘管;5、保温板;6、U型管;61、出液口一;7、出料管道;71、出料口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6所示,本发明为一种邻苯二胺的物料分离装置,包括罐体1,罐体1的外部设有夹持架,用于对罐体1进行夹持与固定,罐体1的内部设有一级分离罐2,一级分离罐2由圆柱型的上部分与倒圆锥型的下部分组成,一级分离罐2圆柱型的上部分外壁环绕有加热盘管4,倒圆锥型的下部分的内壁与外壁之间设有保温板5,保温板5内部设有换热器,罐体1的顶部设有进料管道21,用于连通上一级反应器,使还原后的母液、邻苯二胺和盐的水合物从该进料管道21进入分离装置进行分离,一次料液进入一级分离罐2后,加热盘管4对位于一级分离罐2上端的料液进行加热,下层保温板5对料液进行保温,使温度维持在85℃,一级分离罐2的内部设有搅拌器24,搅拌器24由搅拌柱25与搅拌叶片26组成,搅拌柱25的顶部贯穿一级分离罐2的顶部与罐体1的顶部,罐体1的顶部设有电机箱27,电机箱27的内部安装有搅拌电机,搅拌柱25的上端与搅拌电机的输出轴通过联轴器固定连接,一次料液加入后,搅拌器24的搅拌柱25带动搅拌叶片26对一级分离罐2内部的一次料液进行初步搅拌,搅拌一段时间后,停止搅拌,使料液处于静置状态下,开始静置分层,同时加热盘管4和保温板5维持温度。
一级分离罐2的顶部还焊接有氮气管22与出气管一23,氮气管22与出气管一23的下端均与一级分离罐2的内部连通,氮气管22与外接氮气罐连通,用于向一级分离罐2的内部通入氮气加压,使分层后的料液可以从一级分离罐2排出至一级分离罐2的下端连接的U型管6,出气管一23用于将一级分离罐2内部的热蒸汽以及废气排出,与外接回收系统相连,出气管一23与氮气管22的内部均设有自动阀门;U型管6与一级分离罐2的连接处设有阀门,U型管6用于分离后母液的流出,U型管6下方设有出液口一61,出液口一61与出料管道7内部连通。
一级分离罐2上部分的一侧设有出液口二29,出液口二29通过带有抽液泵的连接管与二级分离罐3的内部连通,分层后的上端料液通过出液口二29排出至连接管下端连通的二级分离罐3;
二级分离罐3的顶部焊接有出气管二31,出气管二31用于排出二级分离罐3内部的蒸汽,与外接回收系统相连;
二级分离罐3的上三分之二的部分外壁环绕设置有加热盘管4,加热盘管4加热用于料液中水的蒸发,二级分离罐3下三分之一的部分内壁与外壁之间设有与一级分离罐2内部相同的保温板5,二级分离罐3的一侧设有出液口三32,出液口三32与出液管道33连通,出液管道33设置有保热层,保热层与蒸汽管34连通,蒸汽管34与外接蒸汽设备相接,通过向蒸汽管34通入热蒸汽,热蒸汽进入保热层,对出液管道33进行加热保温,出液管道33与出料管道7的内部连通;其中,出液口一61、出液口二29、出液口三32均设有阀门;
连接管的抽液泵可以使在二级分离罐3内部被蒸发浓缩后的底部溶液再次被泵入一级分离罐2进行二次分离;
出料管道7设有出料口71,出料口71位于罐体1的底部,出料口71的内部设有阀门;
一级分离罐2的内部还设有刮料器28,刮料器28包括顶杆282与刮料板281,刮料板281设有两个,刮料板281的形状与一级分离罐2的侧壁的截面形状相适配,两个刮料板281可以循环对一级分离罐2内壁产生的结晶进行刮擦,防止结晶凝固在以一级分离罐2内壁,顶杆282的一端与搅拌柱25的外表面固定连接,顶杆282的另一端与刮料板281的上端连接,顶杆282与刮料板281的连接处设有电推杆283,电推杆283的驱动端与刮料板281的上端固定连接,电推杆283位于顶杆282的内部,设置电推杆283,使刮料板281在未使用时不会接触到一级分离罐2的内壁,且还能起到搅拌的作用。
本发明工作原理:工作时,将还原罐中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物从进料管道21通入一级分离罐2,加热盘管4和保温板5保持温度为85℃,启动搅拌电机,使搅拌器24对一级分离罐2内部的料液进行搅拌混合,搅拌一段时间后,停止搅拌,然后静置分层,分层后,从氮气管22通入氮气,压力下使下层母液进入U型管6,U型管6的高度设置,使邻苯二胺留在一级分离罐2,然后上层混合液从出液口二29进入连接管,到达二级分离罐3,二级分离罐3的加热盘管4保持温度在125℃,下部分的保温板5使温度维持在110℃,混合液中水被加热蒸发,从出气管二31排出,静置分层后邻苯二胺位于液体上端,从出液口三32排出至出液管道33,同时蒸汽管34通入蒸汽,维持出液管道33的温度,当二级分离罐3中混合液的盐浓度到达50%时,使用抽液泵打入一级分离罐2,再次进行分离操作,结束后,从出料口71取出邻苯二胺,使用刮料器28对一级分离罐2进行刮擦,再使用蒸汽对一级分离罐2与二级分离罐3进行冲洗。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置,包括罐体(1),其特征在于:所述罐体(1)的内部设有一级分离罐(2),一级分离罐(2)的一侧通过连接管连通有二级分离罐(3);一级分离罐(2)的下端连通有U型管(6);
罐体(1)的顶部设有进料管道(21),进料管道(21)的下端与一级分离罐(2)的内部连通,一级分离罐(2)的顶部还焊接有氮气管(22)与出气管一(23),所述一级分离罐(2)的内部设有搅拌器(24);搅拌器(24)包括搅拌柱(25),搅拌柱(25)的顶部贯穿一级分离罐(2)的顶部与罐体(1)的顶部,并通过联轴器固定连接于搅拌电机的输出轴,搅拌柱(25)的外表面设有搅拌叶片(26);
搅拌柱(25)的外表面还固定连接有刮料器(28);
一级分离罐(2)包括圆柱型的上部分与倒圆锥型的下部分;
一级分离罐(2)圆柱型的上部分的外壁环绕有加热盘管(4),倒圆锥型的下部分的内壁与外壁之间设有保温板(5),保温板(5)内部设有换热器;
U型管(6)与一级分离罐(2)的连接处设有阀门,U型管(6)下方设有出液口一(61),出液口一(61)与出料管道(7)内部连通;
连接管通过出液口二(29)与一级分离罐(2)内部连通,连接管的内部设有抽液泵;
二级分离罐(3)的顶部焊接有出气管二(31);
二级分离罐(3)上三分之二的部分外壁环绕设置有加热盘管(4),二级分离罐(3)下三分之一的部分内壁与外壁之间设有保温板(5);
二级分离罐(3)的一侧设有出液口三(32),出液口三(32)与出液管道(33)连通,出液管道(33)设置有保热层,保热层与蒸汽管(34)连通,出液管道(33)的下端与出料管道(7)的内部连通;
在一级分离罐(2)中,首先利用搅拌器(24)对通入料液进行搅拌,混匀后再进行静置分层,然后通过氮气管(22)通入氮气,以及U型管的高度设计,使母液进入U型管,未分离的邻苯二胺则被留在一级分离罐(2),从出液口二(29)进入二级分离罐(3),在二级分离罐(3)中通过加温,使料液中的水加热蒸发,再利用邻苯二胺和盐的比重不同,从设置在中段的出液口三(32),使邻苯二胺被分离出来,下层的混合盐溶液重新被泵入一级分离罐(2)重复分层操作,同时产生部分结晶,再利用刮料器(28)对结晶进行刮擦,使其不会粘附在一级分离罐(2)的内壁上。
2.根据权利要求1所述的一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置,其特征在于:所述刮料器(28)包括顶杆(282),顶杆(282)的一端与搅拌柱(25)的外表面固定连接,顶杆(282)的另一端固定连接有刮料板(281),顶杆(282)与刮料板(281)的连接处设有电推杆(283),电推杆(283)的驱动端与刮料板(281)的上端固定连接,且电推杆(283)位于顶杆(282)的内部。
3.根据权利要求1所述的一种用于还原合成邻苯二胺的物料分离装置,其特征在于:所述出料管道(7)设有出料口(71),出料口(71)位于罐体(1)的底部,出料口(71)的内部设有阀门。
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