CN207313489U - 一种高效精制装置 - Google Patents

Abstract

一种高效精制装置，包括溶解罐，所述溶解罐的外侧壁的左侧上端连通有管道一的一端，所述管道一的另一端连通有泵一，所述溶解罐的外侧壁的右侧下端连通有进料管的一端，所述进料管的另一端连通有搅拌罐，所述搅拌罐的外侧壁的右侧上端连通有循环出料管的一端，所述循环出料管的另一端连通有加热器的一端，本实用新型通过搅拌罐，可以使得醋酸去氢表雄酮完全溶解于溶剂中，有效增加了精制的效果，减少了损耗，而加热器可以控制溶解温度，使得醋酸去氢表雄酮在单位溶剂中的溶解量达到最大，有利于减少溶剂的损耗，而且本实用新型通过粗滤和精滤两个过程，可以增加醋酸去氢表雄酮的纯度，减少杂质含量。

Description

一种高效精制装置

技术领域

本实用新型涉及化学药剂精制设备技术领域，具体为一种高效精制装置。

背景技术

醋酸去氢表雄酮，中文别名也叫重排物、去氢表雄酮醋酸酯，是合成各种激素、计划生育用品等甾体激素类药物的重要中间体。目前，传统的醋酸去氢表雄酮的制备方法是：以醋酸妊娠双烯醇酮为原料，以乙醇为溶媒，用盐酸羟胺进行肟化反应、冷却结晶、离心甩干、水洗、干燥，得到醋酸妊娠双烯醇酮肟；再以纯苯为溶媒，用三氯氧磷进行重排反应，接着用盐酸进行水解反应，水洗、冲馏、离心甩干，烘干得醋酸去氢表雄酮粗品；再用甲醇与活性炭进行精制，过滤、浓缩、冷却结晶、离心甩干，烘干即得醋酸去氢表雄酮精品。该方法在肟化反应时，采用乙醇作为溶剂，由于醋酸妊娠双烯醇酮与肟化反应产物醋酸妊娠双烯醇酮肟在乙醇中的溶解度均不大，在整个过程中都没有完全溶解，始终处于一种粘稠状的半固体半液体状态，导致反应过程在液相与固相之间进行，从而使反应不够彻底，即使延长时间也无法保证反应完全。

而且，传统制备方法中从原料醋酸妊娠双烯醇酮生产醋酸去氢表雄酮的水洗冲馏环节，采用反应釜夹套加热蒸馏，热传导面小，冲馏效率低，产品质量收率大多在74-78％，且产品中主杂质含量偏高。如何去除醋酸去氢表雄酮的杂质，提高成品的纯度和产品质量，是相关生产企业很关注的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种高效精制装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种高效精制装置，包括溶解罐，所述溶解罐的外侧壁的左侧上端连通有管道一的一端，所述管道一的另一端连通有泵一，所述溶解罐的外侧壁的右侧下端连通有进料管的一端，所述进料管的另一端连通有搅拌罐，所述搅拌罐的外侧壁的右侧上端连通有循环出料管的一端，所述循环出料管的另一端连通有加热器的一端，所述加热器的另一端连通有管道二的一端，所述管道二的另一端连通有泵二的进口，泵二的出口连通有，所述泵二循环进料管的一端，所述循环进料管的另一端连通有搅拌罐，所述搅拌罐的外侧壁的右侧下端连通有出料管的一端，所述出料管的另一端连通有浓缩罐一，所述浓缩罐一的外侧壁的顶端连通有管道三的一端，所述管道三的另一端连通有浓缩罐二的外侧壁的顶端，所述浓缩罐一的外侧壁的底端连通有流量调节阀门一的进口，所述流量调节阀门一的出口连通有回流管道的一端，且回流管道的另一端与溶解罐的外侧壁的左侧下端连通，所述浓缩罐二的外侧壁的底端连通有流量调节阀门二的进口，所述流量调节阀门二的出口连通有管道四的一端，所述管道四的另一端连通有离心罐的外侧壁的顶端连通有进水管的一端，所述进水管的另一端连通有水泵三的出口，所述离心罐的外侧壁的右侧下端连通有阀门的进口，所述阀门的出口连通有废液排放管，所述离心罐的外侧壁的右端连通有管道五的一端，所述管道五的另一端连通有蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置的外侧壁右侧下端连通有粗滤进料管道的一端，所述粗滤进料管道的另一端连通有粗滤罐，所述粗滤罐的外侧壁的右侧下端连通有粗滤出料管道的一端，所述粗滤出料管道的另一端连通有精滤罐，所述精滤罐的外侧壁的右侧下端连通有管道六的一端，所述管道六的另一端连通有蒸发结晶板。

优选的，所述搅拌罐的外侧壁的右侧下端固定连接有温度计。

优选的，所述搅拌罐的外侧壁的右侧中部固定连接有压力表，且压力表与搅拌罐的罐体连通。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型可以过循环出料管、加热器、管道二、泵二、循环进料管和出料管等结构，可以使得醋酸去氢表雄酮完全溶解于溶剂中，有效增加了精制的效果，减少了损耗，而加热器可以控制溶解温度，使得醋酸去氢表雄酮在单位溶剂中的溶解量达到最大，有利于减少溶剂的损耗，而且本实用新型通过粗滤和精滤两个过程，可以增加醋酸去氢表雄酮的纯度，减少杂质含量。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1溶解罐、2管道一、3泵一、4进料管、5搅拌罐、6循环出料管、7加热器、8管道二、9泵二、10循环进料管、11出料管、12浓缩罐一、13管道三、14浓缩罐二、15流量调节阀门一、16回流管道、17流量调节阀门二、18管道四、19离心罐、20进水管、21泵三、22阀门、23废液排放管、24管道五、25蒸发浓缩装置、26粗滤进料管道、27粗滤罐、28粗滤出料管道、29精滤罐、30管道六、31蒸发结晶板。

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种高效精制装置，包括溶解罐1，所述溶解罐1的外侧壁的左侧上端连通有管道一2的一端，所述管道一2的另一端连通有泵一3，所述溶解罐1的外侧壁的右侧下端连通有进料管4的一端，所述进料管4的另一端连通有搅拌罐5，所述搅拌罐5的外侧壁的右侧上端连通有循环出料管6的一端，所述循环出料管6的另一端连通有加热器7的一端，所述加热器7的另一端连通有管道二8的一端，所述管道二8的另一端连通有泵二9的进口，泵二9的出口连通有，所述泵二9循环进料管10的一端，所述循环进料管10的另一端连通有搅拌罐5，所述搅拌罐5的外侧壁的右侧下端连通有出料管11的一端，所述出料管11的另一端连通有浓缩罐一12，所述浓缩罐一12的外侧壁的顶端连通有管道三13的一端，所述管道三13的另一端连通有浓缩罐二14的外侧壁的顶端，所述浓缩罐一12的外侧壁的底端连通有流量调节阀门一15的进口，所述流量调节阀门一15的出口连通有回流管道16的一端，且回流管道16的另一端与溶解罐1的外侧壁的左侧下端连通，所述浓缩罐二14的外侧壁的底端连通有流量调节阀门二17的进口，所述流量调节阀门二17的出口连通有管道四18的一端，所述管道四18的另一端连通有离心罐19的外侧壁的顶端连通有进水管20的一端，所述进水管20的另一端连通有水泵三21的出口，所述离心罐19的外侧壁的右侧下端连通有阀门22的进口，所述阀门22的出口连通有废液排放管23，所述离心罐19的外侧壁的右端连通有管道五24的一端，所述管道五24的另一端连通有蒸发浓缩装置25，所述蒸发浓缩装置25的外侧壁右侧下端连通有粗滤进料管道26的一端，所述粗滤进料管道26的另一端连通有粗滤罐27，所述粗滤罐27的外侧壁的右侧下端连通有粗滤出料管道28的一端，所述粗滤出料管道28的另一端连通有精滤罐29，所述精滤罐29的外侧壁的右侧下端连通有管道六30的一端，所述管道六30的另一端连通有蒸发结晶板31。

具体而言，为了了解搅拌罐5内的温度，从而控制加热器7，使得搅拌罐5内的温度保持在合适的范围，保证醋酸去氢表雄酮完全溶解于溶剂中，所述搅拌罐5的外侧壁的右侧下端固定连接有温度计32。

具体而言，为了避免灰尘或者固体颗粒等进入到电动机21的运动部分，从而增大摩擦力，使得电动机21效率降低，所述搅拌罐5的外侧壁的右侧中部固定连接有压力表33，且压力表33与搅拌罐5的罐体连通。

工作原理：当本实用新型在使用前，应该先检查各个罐体的密封性能和表面状况，如果表面发生严重锈蚀，应该立刻停止使用，当本实用新型开始工作后，先将需要精制的醋酸去氢表雄酮倒入溶解罐1中，然后再通过泵一3将醋酸去氢表雄酮溶剂泵入到溶解罐1中，当二者混合后，再将固液混合物输送到搅拌罐5内，搅拌罐5对混合物进行搅拌，并且混合物会通过循环出料管6、管道二8、泵二9和循环进料管10使得混合物在搅拌罐5内循环搅拌，并且加热器7会对混合物进行加热，促使醋酸去氢表雄酮完全溶解在溶剂中，当醋酸去氢表雄酮完全溶解后，会通过出料管11将混合物输送至浓缩罐一12中，浓缩罐一12中的沸点较低的醋酸去氢表雄酮通过管道三13进入到浓缩罐二14中，进过浓缩罐二14浓缩后，进入到离心罐19中，泵三21将水泵入到离心罐19中，洗干净去氢表雄表面的溶剂，进过清洗后的醋酸去氢表雄酮再通过粗滤罐27和精滤罐29，在蒸发结晶板31上完成结晶精制。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种高效精制装置，包括溶解罐(1)，其特征在于：所述溶解罐(1)的外侧壁的左侧上端连通有管道一(2)的一端，所述管道一(2)的另一端连通有泵一(3)，所述溶解罐(1)的外侧壁的右侧下端连通有进料管(4)的一端，所述进料管(4)的另一端连通有搅拌罐(5)，所述搅拌罐(5)的外侧壁的右侧上端连通有循环出料管(6)的一端，所述循环出料管(6)的另一端连通有加热器(7)的一端，所述加热器(7)的另一端连通有管道二(8)的一端，所述管道二(8)的另一端连通有泵二(9)的进口，泵二(9)的出口连通有，所述泵二(9)循环进料管(10)的一端，所述循环进料管(10)的另一端连通有搅拌罐(5)，所述搅拌罐(5)的外侧壁的右侧下端连通有出料管(11)的一端，所述出料管(11)的另一端连通有浓缩罐一(12)，所述浓缩罐一(12)的外侧壁的顶端连通有管道三(13)的一端，所述管道三(13)的另一端连通有浓缩罐二(14)的外侧壁的顶端，所述浓缩罐一(12)的外侧壁的底端连通有流量调节阀门一(15)的进口，所述流量调节阀门一(15)的出口连通有回流管道(16)的一端，且回流管道(16)的另一端与溶解罐(1)的外侧壁的左侧下端连通，所述浓缩罐二(14)的外侧壁的底端连通有流量调节阀门二(17)的进口，所述流量调节阀门二(17)的出口连通有管道四(18)的一端，所述管道四(18)的另一端连通有离心罐(19)的外侧壁的顶端连通有进水管(20)的一端，所述进水管(20)的另一端连通有水泵三(21)的出口，所述离心罐(19)的外侧壁的右侧下端连通有阀门(22)的进口，所述阀门(22)的出口连通有废液排放管(23)，所述离心罐(19)的外侧壁的右端连通有管道五(24)的一端，所述管道五(24)的另一端连通有蒸发浓缩装置(25)，所述蒸发浓缩装置(25)的外侧壁右侧下端连通有粗滤进料管道(26)的一端，所述粗滤进料管道(26)的另一端连通有粗滤罐(27)，所述粗滤罐(27)的外侧壁的右侧下端连通有粗滤出料管道(28)的一端，所述粗滤出料管道(28)的另一端连通有精滤罐(29)，所述精滤罐(29)的外侧壁的右侧下端连通有管道六(30)的一端，所述管道六(30)的另一端连通有蒸发结晶板(31)。

2.根据权利要求1所述的一种高效精制装置，其特征在于：所述搅拌罐(5)的外侧壁的右侧下端固定连接有温度计(32)。

3.根据权利要求1所述的一种高效精制装置，其特征在于：所述搅拌罐(5)的外侧壁的右侧中部固定连接有压力表(33)，且压力表(33)与搅拌罐(5)的罐体连通。