CN209662649U - 苯乙酸回收装置 - Google Patents

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袁志文
杨扬
刘莉
张健
李涛
魏龙
张伟
殷中凯
贾存建
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Abstract

本实用新型公开了一种苯乙酸回收装置,属于化工设备技术领域,包括蒸馏釜、填料塔、与填料塔、连接的分布器、与分布器连接的冷凝器、设有成品接收罐进料口和成品接收罐真空接口的成品接收罐、设有不合格品接收罐进料口和不合格品接收罐真空接口的不合格品接收罐以及分别与不合格品接收罐真空接口、成品接收罐真空接口以及分布器和冷凝器连接的真空系统;冷凝器出料口与成品接收罐进料口通过设有第一阀门的第一管道连接,冷凝器出料口与不合格品接收罐进料口通过设有第二阀门的第二管道连接。本实用新型能够解决现有技术中存在的废气、废液和废弃物产量大、污染环境的技术问题,能够达到减少三废产生同时提取出高品质苯乙酸成品的技术效果。

Description

苯乙酸回收装置
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域,更具体地说,是涉及一种苯乙酸回收装置。
背景技术
随着国内青霉素G盐及其下游产品的发展,对苯乙酸的需求量不断增加,同时必将产生大量的苯乙酸副产物。由于苯乙酸副产物中夹带许多有害杂质,不能够直接再被利用,而被废弃掉,产生大量污染物。随着环保形势的日益严峻,如何在三废产生量较小的前提下对这些废弃掉的苯乙酸进行回收处理、提高并改善回收苯乙酸的品质、变废为宝,将成为大家研究关注的焦点。
专利号CN1364752 A《一种制备精品苯乙酸的方法》提到,从苯乙酸盐溶液开始,加酸调节酸度除去杂质,加氧化剂漂白性溶液处理,再加酸调节溶液酸度,将沉出油性杂质除净,然后将除净杂质的苯乙酸盐溶液进行酸化后处理。此处理工艺能够得到白色粉末状的固体成品,含量99.98%,但是会产生大量的苯乙酸盐水废液和油性杂质,未提到如何对这些废水进行处理。
专利号CN106278859 A《一种高品质苯乙酸的生产工艺》提到,将苯乙酸盐溶液调节pH=6-8,用有机溶剂进行萃取,然后将萃取后的苯乙酸盐溶液进行解析对其中的有机溶剂进行分离,然后将苯乙酸盐溶液用活性炭进行吸附,脱色后的溶液再进行酸化后处理。此处理工艺虽然能够得到白色的苯乙酸成品,含量99.99%,但是仍会产生大量的苯乙酸盐水废液和活性炭、以及大量的有机废液。
专利号CN102911037A《一种苯乙酸的回收工艺》提到,用20%HCl调节溶液pH=2-3,然后加入萃取剂,温度控制在5-80℃,搅拌、分层,用液碱调节溶液pH=9.0-9.5,然后再进行分层,水相加热至50-60℃,加入活性炭脱色过滤、酸化进行后处理,此种方法的回收率能够得到90%。此种工艺虽然能够得到白色的片状晶体,但是操作步骤繁琐,而且也会产生大量的有机废液、活性炭以及苯乙酸的盐水废液。
河北化工期刊第32卷第10期《回收苯乙酸新方法的研究》提到,用甲苯将苯乙酸的粗品进行溶解,加入95%的浓硫酸进行氧化处理,分相,然后向有机相中加入20%的NaOH溶液调节pH=14,静止分相,水相加入活性炭进行脱色处理,然后进行酸化后处理。该方法能够得到鱼鳞片式的苯乙酸成品,但是操作过程复杂,涉及到强酸强碱溶液,而且会产生大量的硫酸有机废液、活性炭以及苯乙酸的盐水废液。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种苯乙酸回收装置,以解决现有技术中存在的回收过程中废气、废液以及废弃物产量大、污染环境的技术问题,能够达到减少三废产生同时提取出高品质的苯乙酸成品的技术效果。
为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案是:提供一种苯乙酸回收装置,包括
蒸馏釜,设有蒸馏釜进料口和蒸馏釜出料口;
填料塔,与所述蒸馏釜出料口连接;
分布器,与所述填料塔的上端连接,设有分布器成品回流口;
冷凝器,与所述分布器连接,设有冷凝器出料口,所述冷凝器出料口与所述分布器成品回流口连接;
成品接收罐,设有成品接收罐进料口和成品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述成品接收罐进料口连接;
不合格品接收罐,设有不合格品接收罐进料口和不合格品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述不合格品接收罐进料口连接;
真空系统,分别与所述不合格品接收罐真空接口、所述成品接收罐真空接口以及所述分布器和所述冷凝器连接。
进一步地,还包括热水储罐,所述热水储罐与所述冷凝器的换热口连接。
进一步地,所述热水储罐为恒温热水储罐,所述热水储罐内热水的温度为80℃。
进一步地,还包括用于盛放物料的料仓和连接所述料仓和所述蒸馏釜的绞龙。
进一步地,所述填料塔内设有陶瓷规整填料,填料高度为8m-20m。
进一步地,所述蒸馏釜、所述填料塔、所述分布器、所述冷凝器、所述成品接收罐、所述不合格品接收罐以及它们之间的连接管道均采用搪玻璃材质制备。
进一步地,所述蒸馏釜、所述填料塔、所述分布器、所述冷凝器、所述成品接收罐、所述不合格品接收罐以及所述真空系统之间的连接管道上均设有热伴随保温设备。
进一步地,所述热伴随保温设备包括设置在所述连接管道外部的夹套管,所述夹套管内通有恒温热水,所述恒温热水的温度为80℃。
进一步地,所述不合格品接收罐底部还设有不合格品接收罐出料口,所述不合格品接收罐出料口与所述蒸馏釜进料口连通。
本实用新型提供的一种苯乙酸回收装置的有益效果在于:本实用新型的苯乙酸回收装置通过将含有苯乙酸和杂质的物料放入蒸馏釜内蒸馏,产生的水汽混合物进入填料塔内,以便苯乙酸与杂质能够通过填料塔进行有效分离,高沸物被拦截回流到蒸馏釜内,苯乙酸气液混合物经冷凝器液化,冷凝器出现回流,打开第二阀门,苯乙酸通过第二管道进入不合格品接收罐内,同时进行取样检测分析,当检测合格后,关闭第二阀门,打开第一阀门,合格的苯乙酸通过第一管道进入成品接收罐,最终得到苯乙酸成品。本苯乙酸回收装置解决了现有技术中存在的回收过程中废气、废液以及废弃物产量大、污染环境的技术问题,能够达到减少三废产生同时提取出高品质的苯乙酸成品的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的一种苯乙酸回收装置的结构示意图。
其中,图中各附图标记:
1—料仓,2—绞龙,3—蒸馏釜,4—填料塔,5—分布器,6—冷凝器,7—成品接收罐,8—不合格品接收罐,9—热水储罐,10—真空系统,11—第二管道,12—第二阀门,13—第一阀门,14—第一管道。
具体实施方式
为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
请参照图1所示,本实用新型的苯乙酸回收装置,包括蒸馏釜3、填料塔4、分布器5、冷凝器6、成品接收罐7、不合格品接收罐8以及真空系统10;蒸馏釜3设有蒸馏釜进料口和蒸馏釜出料口;填料塔4与所述蒸馏釜出料口连接;分布器5与所述填料塔4的上端连接,分布器5的下部设有分布器成品回流口;冷凝器6与所述分布器5连接,设有冷凝器出料口,所述冷凝器出料口与所述分布器成品回流口连接;成品接收罐7设有成品接收罐进料口和成品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述成品接收罐进料口通过设有第一阀门13的第一管道14连接;不合格品接收罐8设有不合格品接收罐进料口和不合格品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述不合格品接收罐进料口通过设有第二阀门12的第二管道11连接;真空系统10分别与所述不合格品接收罐真空接口、所述成品接收罐真空接口以及所述分布器5和所述冷凝器6连接。
上述苯乙酸回收装置通过将含有苯乙酸和杂质的物料放入蒸馏釜3内蒸馏,对蒸馏釜3进行升温,将蒸馏釜3与真空系统10连接好,随着蒸馏釜3的釜温的不断增长,苯乙酸不断溶解气化,产生的水汽混合物进入填料塔4内,以便苯乙酸与杂质能够通过填料塔4进行有效分离,高沸物被拦截回流到蒸馏釜3内,苯乙酸气液混合物经冷凝器6液化,冷凝器6出现回流,打开第二阀门12,苯乙酸通过第二管道11进入不合格品接收罐8内,同时进行取样检测分析,当检测合格后,关闭第二阀门12,打开第一阀门13,合格的苯乙酸通过第一管道14进入成品接收罐7,最终得到苯乙酸成品,对苯乙酸成品进行重结晶后处理,不合格品接收罐8内的不合格品回套到下批蒸馏中,高沸进行焚烧。本苯乙酸回收装置解决了现有技术中存在的回收过程中废气、废液以及废弃物产量大、污染环境的技术问题,能够达到减少三废产生同时提取出高品质的苯乙酸成品的技术效果。
请参照图1所示,作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述苯乙酸回收装置还包括热水储罐9,所述热水储罐9与所述冷凝器的换热口连接,换热口包括进水口和出水口;所述热水储罐9为恒温热水储罐,所述热水储罐9的温度为80℃。恒温热水储罐9上部设有热水的进水口、下部设有热水的出水口,且热水的进水口和出水口处均设有阀门,恒温热水储罐9的进水口与冷凝器6降温介质的出水口连接,恒温热水储罐9的出水口与冷凝器6降温介质的进水口连接。由于苯乙酸熔点为76℃-77℃,所以采用80℃热水作为降温介质,以防苯乙酸经冷凝器6由气态变为液态时,温度过低,导致其结晶瞬间堵塞系统。
请参照图1所示,作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述苯乙酸回收装置还包括用于盛放物料的料仓1和连接所述料仓1和所述蒸馏釜3的绞龙2,所述绞龙2采用密闭绞龙。料仓1与绞龙2的进料口连接,绞龙2的出料口与蒸馏釜3的进料口连接,将苯乙酸倒入料仓1中,使苯乙酸通过绞龙2加入到蒸馏釜3,采用密闭绞龙减少了工人的劳动强度和气味的散发,方便打扫现场。
作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述填料塔4内设有陶瓷规整填料,填料高度为8m-20m。上述陶瓷规整填料能够使苯乙酸与杂质通过填料塔4进行有效分离,高沸物被拦截回流到蒸馏釜3内。
作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述蒸馏釜3、所述填料塔4、所述分布器5、所述冷凝器6、所述成品接收罐7、所述不合格品接收罐8以及它们之间的连接管道均采用搪玻璃材质制备。搪瓷玻璃能够减少物料对设备的腐蚀,以免因为设备材质影响产品的外观和色度。
作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述蒸馏釜3、所述填料塔4、所述分布器5、所述冷凝器6、所述成品接收罐7、所述不合格品接收罐8以及所述真空系统10之间的连接管道上均设有热伴随保温设备;所述热伴随保温设备包括设置在所述连接管道外部的夹套管,所述夹套管内通有恒温热水,所述恒温热水的温度为80℃。热伴随保温设备能够对连接管道内部的物料进行加热保温,防止苯乙酸在经过连接管道时由于温度过低导致结晶、堵塞管道。
请参照图1所示,作为本实用新型提供的苯乙酸回收装置的一种具体实施方式,所述不合格品接收罐8的底部还设有不合格品接收罐出料口,所述不合格品接收罐出料口与所述蒸馏釜进料口连通。上述结构设计能够方便将不合格品接收罐8内的不合格物料直接输送至蒸馏釜3内,不合格品接收罐8与蒸馏釜3连接的管道上还可以设有输送装置,例如真空系统、导料泵等,提高工作效率。
实施例1
蒸馏釜3为5000L的闭式搪瓷釜,填料塔4直径为600mm、高度为12m,冷凝器6为80m2的搪瓷碟片式冷凝器,成品接收罐7为5000L的闭式搪瓷釜。
工作过程为:将3T含杂质的苯乙酸加到蒸馏釜3,升温到75℃时,蒸馏釜3内的物料开始溶解;待蒸馏系统真空达到1000Pa、蒸馏釜3釜温达到110℃时,冷凝器6下的管道开始出现回流,回流0.5h,打开通往不合格品接收罐8的第二阀门12,同时取样检测分析,合格后关闭第二阀门12,打开第一阀门13,将采出阀门更换到成品接收罐7开始采集成品。蒸馏结束后,放出60kg釜残进行焚烧,此时废料已非常少,产生的污染较小,90kg不合格品转移到蒸馏釜3进行套用,成品接收罐7内的物料进行重结晶后处理,最终得到2841kg苯乙酸成品,外观呈现雪白色片状晶型,液相含量99.98%,碱溶性20,成品回收率可以达到94.7%,高沸产生量仅为投料总量的2%,在废水量产生较少的基础上完成了苯乙酸的回收,得到了高品质的产品。
实施例2
蒸馏釜3为5000L的闭式搪瓷釜,填料塔4直径为600mm、高度为16m,冷凝器6为80m2的搪瓷碟片式冷凝器,成品接收罐7为5000L的闭式搪瓷釜。
将3T含杂质的苯乙酸加到蒸馏釜3,升温到75℃时,蒸馏釜3内的物料开始溶解;待蒸馏系统真空达到1500Pa、蒸馏釜3釜温达到115℃时,冷凝器6下的管道开始出现回流,回流0.5h,打开通往不合格品接收罐8的第二阀门12,同时取样检测分析,合格后关闭第二阀门12,打开第一阀门13,将采出阀门更换到成品接收罐7开始采集成品。蒸馏结束后,放出63kg釜残进行焚烧,92kg不合格品转移到蒸馏釜3进行套用,成品接收罐7内的物料进行重结晶后处理,最终得到2832kg苯乙酸成品,外观呈现雪白色片状晶型,液相含量99.99%,碱溶性20,成品回收率可以达到94.4%,高沸产生量仅为投料总量的2.1%,在废水量产生较少的基础上完成了苯乙酸的回收,得到了高品质的产品。
本实用新型提供的苯乙酸回收装置能够避免固废活性炭以及苯乙酸盐水及有机废液的产生,减少废水量,减轻三废处理压力,保证并提高了回收苯乙酸的品质。
本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以对本实用新型进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.苯乙酸回收装置,其特征在于:包括
蒸馏釜,设有蒸馏釜进料口和蒸馏釜出料口;
填料塔,与所述蒸馏釜出料口连接;
分布器,与所述填料塔的上端连接,设有分布器成品回流口;
冷凝器,与所述分布器连接,设有冷凝器出料口,所述冷凝器出料口与所述分布器成品回流口连接;
成品接收罐,设有成品接收罐进料口和成品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述成品接收罐进料口通过设有第一阀门的第一管道连接;
不合格品接收罐,设有不合格品接收罐进料口和不合格品接收罐真空接口,所述冷凝器出料口与所述不合格品接收罐进料口通过设有第二阀门的第二管道连接;
真空系统,分别与所述不合格品接收罐真空接口、所述成品接收罐真空接口以及所述分布器和所述冷凝器连接。
2.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:还包括热水储罐,所述热水储罐与所述冷凝器的换热口连接。
3.根据权利要求2所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述热水储罐为恒温热水储罐,所述热水储罐内热水的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:还包括用于盛放物料的料仓和连接所述料仓和所述蒸馏釜的绞龙。
5.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述填料塔内设有陶瓷规整填料,填料高度为8m-20m。
6.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述蒸馏釜、所述填料塔、所述分布器、所述冷凝器、所述成品接收罐、所述不合格品接收罐以及它们之间的连接管道均采用搪玻璃材质制备。
7.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述蒸馏釜、所述填料塔、所述分布器、所述冷凝器、所述成品接收罐、所述不合格品接收罐以及所述真空系统之间的连接管道上均设有热伴随保温设备。
8.根据权利要求7所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述热伴随保温设备包括设置在所述连接管道外部的夹套管,所述夹套管内通有恒温热水,所述恒温热水的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的苯乙酸回收装置,其特征在于:所述不合格品接收罐底部还设有不合格品接收罐出料口,所述不合格品接收罐出料口与所述蒸馏釜进料口连通。
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CN113842658A (zh) * 2021-09-23 2021-12-28 苏州源展材料科技有限公司 一种液态ald前驱体的精制方法

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