CN103626637B - 一种2-萘酚的环保生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2-萘酚的环保生产工艺，将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温磺化反应，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释；将稀释后的碱熔磺化液用硫酸在70℃—80℃中和，控制pH在4—7，静置分层，分出粗2-萘酚；分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2±1，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩技术回收硫酸钠。本发明工艺基本无废水放出而且生产成本降低。

Description

一种2-萘酚的环保生产工艺
技术领域
本发明涉及一种2-萘酚环保生产工艺，属精细化工领域。
背景技术
2-萘酚是一种重要有机化工原料，应用于医药、农药、染料中间体及其它领域。现有工艺，生产过程中产生大量废水，单纯处理费用较高。在碱熔后稀释液用二氧化硫酸化，二氧化硫使用危险较大，而且产生大量含有有机物的亚硫酸钠，再次使用造成二次污染，废水中含有亚硫酸钠未析出的2-萘酚及其它有机物。2-萘磺酸钠过滤后也产生含有硫酸钠及2-萘磺酸钠的废水，两股废水处理费用高，而且有较大难度。
发明内容
为克服上述工艺不足，本发明提供一种2-萘酚的环保生产工艺，该工艺基本无废水外排而且生产成本降低。
本发明采取的技术方案为：
一种2-萘酚的环保生产工艺，包括步骤如下：
（1）将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温至150-180℃磺化反应2-3小时，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释；
（2）将稀释后的碱熔磺化液用硫酸在70℃—80℃中和，控制pH在4—7，静置分层，分出粗2-萘酚；
（3）分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去步骤（1）的碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，结晶分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2±1，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于步骤（1）磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩技术回收硫酸钠。
上述工艺中步骤（1）精萘与98%浓硫酸的重量比为0.8-1.5：1。浓硫酸优选98%的浓硫酸。反应完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亚硫酸钠的废液中和，再用碱中和到pH为7，冷却结晶、过滤、烘干、稀、碱熔（同传统工艺条件）。
步骤（3）所述的萃取剂为络合剂与溶剂按体积比1:4混合的混合物，所用的络合剂为三辛胺或C8-10的叔胺，所用溶剂为200﹟溶剂油。萃取剂与废液的体积比例为1:2-5。
所述的稀碱为氢氧化钠，质量浓度为5%—10%。
与现有技术比本发明的有益效果是：将传统工艺中的两股废水合为一股，回收的亚硫酸钠不含有机物，可满足工业生产需要，同时，提高2-萘酚的收率，回收硫酸钠后的废水可以套用，达到工艺废水零排放。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明。
实施例1
将1170重量份精萘加入磺化釜，加热到120℃，将98%浓硫酸1100重量份加入，升温到160℃磺化，达终点后先用分出粗2-萘酚后的废亚硫酸钠水溶液中和，再用稀碱中和、结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释，再用硫酸在70℃—80℃中和到酚酞呈无色为止，静置分层，分离出粗2-萘酚，再经水洗、脱水、精馏、切片得到约1000重量份2-萘酚，分离出的废液去步骤（1）的碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠。
实施例2
将1170重量份精萘加入磺化釜，加热到120℃，将98%浓硫酸1100重量份加入，升温到160℃磺化，达终点后，达终点后先用分出粗2-萘酚后的废亚硫酸钠水溶液中和，碱中和、结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释，再用硫酸在70℃—80℃中和到酚酞呈无色为止，静置分层，分离出粗2-萘酚，再经水洗、脱水、精馏、切片得到约1000重量份的2-萘酚，分离出的废水用硫酸调pH为2左右，按萃取剂：废水=1：3（体积）比例进行三级萃取，（萃取剂体积配比N235：200#溶剂油=1:4），萃取液再用5%—10%氢氧化钠反萃，反萃液用于磺化液稀释，可提高2-萘酚的收率2%—3%，水相经芬顿试剂氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩结晶回收硫酸钠。蒸出的水做为生产用水套用。

Claims (5)

1.一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，包括步骤如下：
(1)将精萘加入磺化釜，加入浓硫酸，升温至150-180℃磺化反应2-3小时，反应完成后的混合物用碱中和，结晶、过滤、烘干、碱熔、稀释；
(2)将稀释后的碱熔磺化液用硫酸在70℃—80℃中和，控制pH在4—7，静置分层，分出粗2-萘酚；
(3)分离出的粗2-萘酚再经水洗、脱水、精馏得精2-萘酚；分离出的废液去步骤(1)碱中和当碱液使用，中和产生的二氧化硫用纯碱水溶液吸收二氧化硫生产亚硫酸钠，结晶分离出2-萘磺酸钠后的废液用硫酸调pH为2±1，用萃取剂进行三级萃取，萃取液再用稀碱反萃，反萃液用于步骤(1)磺化液稀释，水相经芬顿试剂或KMnO4氧化，活性炭脱色后，MVR浓缩结晶回收硫酸钠；反应完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亚硫酸钠废水中和磺化液，再用碱中和到pH＝7,结晶出的2-萘磺酸钠经传统工艺结晶、过滤、烘干、碱熔。
2.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，步骤(1)精萘与98％浓硫酸的重量比为0.8-1.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，步骤(3)所述的萃取剂为络合剂与溶剂按体积比1:4混合的混合物，所用的络合剂为C8-10的叔胺，所用溶剂为200﹟溶剂油。
4.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，萃取剂与结晶过滤2-萘磺酸钠后的废液的体积比例为1:2-5。
5.根据权利要求1所述的一种2-萘酚的环保生产工艺，其特征是，所述的稀碱为氢氧化钠，质量浓度为5％—10％，所用量为中和到水相的pH为8-9。
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