CN1227221A - 一种丙烯酰胺晶体的制造方法 - Google Patents
一种丙烯酰胺晶体的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1227221A CN1227221A CN 98126463 CN98126463A CN1227221A CN 1227221 A CN1227221 A CN 1227221A CN 98126463 CN98126463 CN 98126463 CN 98126463 A CN98126463 A CN 98126463A CN 1227221 A CN1227221 A CN 1227221A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallization kettle
- temperature
- crystallization
- acrylamide
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丙烯酰胺晶体的制造方法，其主要工艺为将经浓缩的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶物后进入冷却器降温，再先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，控制各相邻结晶釜之间的温度梯度及各级结晶釜中冷却介质与相应料液的温差，晶浆经离心脱水后在沸腾床干燥器中进行干燥即得成品。本发明具有工艺简单，操作便利，投资少，成本低，结晶率和脱水率均高且不形成晶垢，不产生聚合物，产品纯度高、质量好等特点。
Description
本发明涉及一种通过结晶操作从溶液中分离、纯化羧酸酰胺的工艺，尤其是一种丙烯酰胺晶体的制造方法。
丙烯酰胺是一种重要的化工原料，它通常是在水溶液介质中反应生成的，并经过浓缩、结晶和干燥工序而制得其晶体产品。由于丙烯酰胺在结晶过程中，容易在冷却表面结成晶垢而影响冷却效率，甚至堵塞设备管道；在干燥过程中，极易在高于40℃的温度下生成聚合物，因此在晶体制造过程中，如何防止晶体结垢和阻止聚合是一大难题。中国专利CN1004658A公开了一种“丙烯酰胺晶体的制备方法”，其主要技术特征是将丙烯酰胺水溶液和冷却剂分别从带有电解抛光冷却管的夹壁式或壳管式热交换器内部和外部流过，使丙烯酰胺晶体在电解抛光冷却管中结晶出来且不会粘附在管壁上，避免了晶体的沉积、结垢而堵塞设备的现象。该工艺方法中电解抛光冷却管是关键技术，但随着物料和介质的长期磨擦、腐蚀作用，其表面会逐渐粗糙，效果将明显下降。而且它给设备加工、安装带来困难，成本费用也相对增加。况且其结晶率只有20～40％，仍属偏低的水平。而对于晶体的干燥，国内外均少有研究，通常采用传统的热空气直接干燥技术，效果不佳，其产品质量因含有较多的聚合物而难以提高。
本发明的目的就在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，操作便利，设备加工容易，投资少，生产成本及能耗低，结晶率和脱水率均较高，不形成晶垢且后续干燥效果好，不产生聚合物，产品质量优异的丙烯酰胺晶体制造方法。
本发明的目的是通过实施下列技术方案来完成的：将经浓缩且重量百分比浓度为40～70％、温度为40～70℃的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶杂质后送入冷却器降温，控制其料液出口温度在20～50℃范围内，先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，各相邻结晶釜之间的温度梯度为5～15℃，各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在5～20℃，最后一级结晶釜控制温度为3～6℃。从最末级结晶釜出来的晶浆经过离心机脱水后进入沸腾床干燥器中，使用50～70℃的热空气进行干燥，并控制物料温度在30～40℃，干燥后即得成品晶体。由离心机排出的母液中1/2～1/4左右被泵送至各级结晶釜中稀释晶浆和冲洗釜内壁。为获得更佳的技术效果，还可进一步采用下列措施：上述多级结晶釜以三级为最佳；所述各相邻结晶釜之间的温度梯度最好是10℃，各结晶釜中冷却介质与相对应的料液温差最好是10℃；所述干燥工序中，通入沸腾床干燥器的热空气为65℃为宜，而被干燥的物料温度最好是控制在35℃。
实施例1：将重量百分比浓度为60％、温度为60℃的丙烯酰胺浓缩液以1500公斤/时的流量送至过滤器中去除杂质，再进入冷却器冷却，冷却器出口料液温度控制为40℃。该料液先后进入三级串联的冷却结晶釜中逐级冷却结晶。第一至第三级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在15℃，其料液控制温度分别为28℃、16℃、4℃，最后一级结晶釜出来的晶浆在离心机中离心脱水，离心后含水率为6％左右的湿晶体放入沸腾床干燥器内，其中通入65℃的热空气，物料温度控制在35℃左右进行干燥，最后得到成品晶体。离心后的母液进入母液槽，其中约1/3左右的母液通过母液泵以700公斤/时的流量回流至各结晶釜内进行稀释和冲洗，其结晶率达到50％。用上述方法连续运转20天后，对设备进行检测，未发现结晶釜内有晶体积垢，未发现沸腾床干燥器内有聚合物沉积。丙烯酰胺成品晶体经检测含量达到98.5％，没有发现聚合物。
实施例2：将重量百分比浓度为70％、温度为70℃的丙烯酰胺浓缩液以1000公斤/时的流量送至过滤器中去除杂质，再进入冷却器冷却，冷却器出口料液温度控制为50℃。该料液先后进入四级串联的冷却结晶釜中逐级冷却结晶。各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在20℃，第一至第三级结晶釜料液控制温度分别为35℃、25℃、15℃，最后一级结晶釜温度控制为5℃。最后一级结晶釜出来的晶浆在离心机中离心脱水，离心后含水率为6％左右的湿晶体放入沸腾床干燥器内，其中通入60℃的热空气，物料温度控制在30℃左右进行干燥，最后得到成品晶体。离心后的母液进入母液槽，其中约1/2左右的母液通过母液泵以600公斤/时的流量回流至各结晶釜内进行稀释和冲洗，其结晶率达到60％。用上述方法连续运转20天后，进行设备检测，结晶釜内未发现晶体的沉积、结垢，沸腾床干燥器内没有任何聚合物沉积。丙烯酰胺成品晶体经检测含量达到98.6％，没有聚合物生成。
实施例3：结晶，离心操作按实施例1工艺路线和控制参数不变，在干燥工序中将干燥热空气温度提高至70℃，物料温度控制在38℃。按上述方法运行20天后，进行设备检测，沸腾床干燥机内没有任何聚珍物，丙烯酰胺晶体成品经检测含量达98.6％，没有聚合物生成。
本发明与现有技术比较，具有工艺简单，操作便利，设备加工容易，投资少，生产成本及能耗低，结晶率和脱水率均高，不形成晶垢且后续干燥效果好，不产生聚合物等特点，适用于各种浓缩方法得到的浓缩液的结晶、干燥，且其最终产品质量佳、纯度高。
Claims (4)
1、一种丙烯酰胺晶体的制造方法，其主要工艺为：将经浓缩且重量百分比浓度为40～70％、温度为40～70℃的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶杂质后，送入冷却器内降温，其料液出口温度为20～50℃范围内，先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，各相邻结晶釜之间的温度梯度为5～15℃，各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在5～20℃之间，最后一级结晶釜控制温度为3～6℃，从最末级结晶釜出来的晶浆经过离心机脱水后进入沸腾床干燥器中，以50～70℃的热空气进行干燥，并控制物料温度在30～40℃范围内，等达到预定干燥度后即为晶体成品；由离心机排出的母液中抽取1/2～1/4送至各级结晶釜中进行稀释晶浆和冲洗釜壁。
2、根据权利要求1所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于所述的多级串联结晶釜优选的是三级串联结晶釜。
3、根据权利要求1或2所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于所述的相邻结晶釜之间的温度梯度和各结晶釜中冷却介质与相应的料液温差最好均为10℃。
4、根据权利要求1所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于通入沸腾床干燥器中的热空气以65℃为宜，而被干燥的晶体物料最佳控制温度是35℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 98126463 CN1123563C (zh) | 1998-12-24 | 1998-12-24 | 一种丙烯酰胺晶体的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 98126463 CN1123563C (zh) | 1998-12-24 | 1998-12-24 | 一种丙烯酰胺晶体的制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1227221A true CN1227221A (zh) | 1999-09-01 |
| CN1123563C CN1123563C (zh) | 2003-10-08 |
Family
ID=5229681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 98126463 Expired - Fee Related CN1123563C (zh) | 1998-12-24 | 1998-12-24 | 一种丙烯酰胺晶体的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1123563C (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100334221C (zh) * | 2003-12-31 | 2007-08-29 | 江西昌九农科化工有限公司 | 一种直接法细胞酶反应生产丙烯酰胺水溶液的方法 |
| CN100339359C (zh) * | 2006-04-29 | 2007-09-26 | 山东宝莫生物化工股份有限公司 | 生产丙烯酰胺晶体的方法 |
| CN101143831B (zh) * | 2007-09-20 | 2010-09-08 | 清华大学 | 一种丙烯酰胺晶体的制备方法 |
| CN102786430A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-11-21 | 江苏南天农科化工有限公司 | 一种气升式搅拌应用于丙烯酰胺的结晶工艺 |
| CN103274960A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-09-04 | 宁波先安化工有限公司 | 丙烯酰胺晶体连续浓缩装置及其制备方法 |
-
1998
- 1998-12-24 CN CN 98126463 patent/CN1123563C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100334221C (zh) * | 2003-12-31 | 2007-08-29 | 江西昌九农科化工有限公司 | 一种直接法细胞酶反应生产丙烯酰胺水溶液的方法 |
| CN100339359C (zh) * | 2006-04-29 | 2007-09-26 | 山东宝莫生物化工股份有限公司 | 生产丙烯酰胺晶体的方法 |
| CN101143831B (zh) * | 2007-09-20 | 2010-09-08 | 清华大学 | 一种丙烯酰胺晶体的制备方法 |
| CN102786430A (zh) * | 2012-07-20 | 2012-11-21 | 江苏南天农科化工有限公司 | 一种气升式搅拌应用于丙烯酰胺的结晶工艺 |
| CN103274960A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-09-04 | 宁波先安化工有限公司 | 丙烯酰胺晶体连续浓缩装置及其制备方法 |
| CN103274960B (zh) * | 2013-06-03 | 2014-10-08 | 宁波先安化工有限公司 | 应用有丙烯酰胺晶体连续浓缩装置的丙烯酰胺晶体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1123563C (zh) | 2003-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108568135B (zh) | 硫酸锰蒸发结晶设备及工艺 | |
| US8475597B2 (en) | Process and equipment for sugar crystallization by controlled cooling | |
| CN103159194B (zh) | 磷酸二氢钾连续结晶工艺 | |
| CN109734582B (zh) | 一种醋酸钠生产工艺 | |
| CN110436513A (zh) | 一水硫酸锌的连续蒸发结晶生产工艺及其节能方法 | |
| CN111905398A (zh) | 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺 | |
| CN110885743A (zh) | 一种丙烯酰胺生产工艺 | |
| CN1123563C (zh) | 一种丙烯酰胺晶体的制造方法 | |
| CN108341429B (zh) | 一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置 | |
| CN203196371U (zh) | 磷酸二氢钾连续结晶装置 | |
| CN113666393A (zh) | 一种氯化钾精制工艺及生产系统 | |
| CN106987608B (zh) | 一种葡萄糖酸钙的动态结晶法 | |
| CN109111532B (zh) | 一种果胶提取方法 | |
| CN104524806B (zh) | 一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备 | |
| CN102553291A (zh) | 一种降温结晶的方法 | |
| CN211689011U (zh) | 一种丙烯酰胺生产系统 | |
| CN101143831B (zh) | 一种丙烯酰胺晶体的制备方法 | |
| CN208292675U (zh) | 一种黑钛液连续后处理生产装置 | |
| CN204428875U (zh) | 一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺设备 | |
| CN209872372U (zh) | 磷铵连续结晶生产系统 | |
| CN203048601U (zh) | 一种晶体磷酸一铵冷却结晶装置 | |
| CN112079376A (zh) | 硫酸锌蒸发结晶干燥设备及其工艺 | |
| CN109628651B (zh) | 一种连续结晶生产葡萄糖的工艺及装置 | |
| CN110787479A (zh) | 一种硫酸锌生产用提纯结晶装置及其制备方法 | |
| CN211056998U (zh) | 一种湿法磷酸减压蒸发耦合溶析结晶生产磷酸脲的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGXI CHANGJIU AGRICULTURAL CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: NONGKE CHEMICAL CO., LTD., JIANGXI PROV. Effective date: 20010608 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20010608 Address after: 330012 No. 171, Beijing East Road, Jiangxi, Nanchang Applicant after: Jiangxi ChangJiu Nongke Chemical Co., Ltd. Address before: 330045 Jiangxi city of Nanchang province Kau Bridge East of Jiangxi Agricultural University Applicant before: Jiangxi Agricultural Sci. Chem. Co., Ltd. |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: GR Ref document number: 1018719 Country of ref document: HK |
|
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |