CN101654411B - 一种缓冲液水解没食子酸生产工艺 - Google Patents
一种缓冲液水解没食子酸生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)将五倍子粉碎；2)于搪瓷反应釜中加入NaH2PO4溶液；3)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；4)缓慢加入H2SO4使pH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的pH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。本发明能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序的活性炭用量，减少脱色时间，缩短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以五倍子为原料生产没食子酸的技术。
背景技术
酸法、碱法水解生产没食子酸是当前最常用的两种生产方法，酸法是直接用硫酸水解五倍子中单宁酸，其技术特点是所用的辅料少、纯度高、没食子酸活性强、质量好，但产品含有少量的硫酸根离子，生产不易控制，易出现水解过头，将水解的没食子酸作用生成焦性没食子酸和其他物质，造成没食子酸的溶解度增加，颜色深，得率减少。
碱法：是用氢氧化钠作用于五倍子中的单宁酸，其产品纯度低，没食子酸活性弱，易含未水解的单宁酸，且辅助设备多，生产周期长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能提高没食子酸的生产质量，提高收率，解决现有技术中产品性能不稳定的缺陷的没食子酸生产技术。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
5)将五倍子粉碎；
6)于搪瓷反应釜中加入NaH2PO4溶液；
7)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；
8)缓慢加入H2SO4使PH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的PH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
本发明反应条件温和，能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序的活性炭用量，减少脱色时间，缩短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。
具体实施方式
本发明一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
9)将100kg五倍子粉碎；
10)于搪瓷反应釜中加入NaH2PO4溶液；
11)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；
12)缓慢加入H2SO4使PH值为1-2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的PH＝1-2.反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
本方法生产没食子酸粗品得率为58.4％，较硫酸法的没食子酸粗品得率为55.2％，提高了3.2％；经精制后，没食子酸精品得率为48.4％较硫酸法的精品得率为44.9％，提高3.5％。
以上实施例仅仅说明本发明的具体应用，不能理解为对本发明保护范围的限定，只要是采用本发明的技术方案，或者仅仅是通过本领域的普通技术人员都能作出的常规改动，都落入本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)将五倍子粉碎；
2)于搪瓷反应釜中加入NaH2PO4溶液；
3)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；
4)缓慢加入H2SO4使pH值为1-2；加蒸汽0.15MPa升温至120℃，调控并保持混合物的pH＝1-2，反应时间2-4小时，反应结束后冷却结晶、过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。
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| CN105198734B (zh) * | 2015-10-20 | 2017-05-10 | 湖南中医药大学 | 一种制备没食子酸的方法 |
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2009
- 2009-09-14 CN CN200910190836A patent/CN101654411B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 刘应忠等.单宁酸水解制取没食子酸的研究.《贵州化工》.2001,第26卷(第S1期),第25页1.3"水解操作". |
Also Published As
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| CN101654411A (zh) | 2010-02-24 |
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