CN101264885A - 一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法 - Google Patents

一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，属于活性炭的制造技术领域。其主要利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣经洗涤，并采用氢氧化钾为活化剂进行活化；再经洗涤、烘干制成高吸附值活性炭。本发明在活化的同时有效去除了碱溶滤渣中的二氧化硅，所得活性炭吸附性能极佳，亚甲基蓝吸附值达到20mL/0.1g以上，各项指标均符合国家标准。利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣生产优质活性炭，能实现生产质量优(亚甲基蓝吸附值达到20mL/0.1g以上，灰分3％以下)，生产成本低的活性炭，并可减少稻壳灰碱溶滤渣对环境的污染。

Description

一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法
技术领域
本发明涉及一种使用稻壳灰联产水玻璃和活性炭的方法，具体地说是将稻壳灰制取水玻璃后的废渣通过化学方法活化生产高吸附性能活性炭，属于活性炭的制造技术领域。
背景技术
燃烧产热是目前我国最常见的稻壳利用方式，燃烧后产生的稻壳灰主要由二氧化硅和碳组成，目前最主要的利用方式是碱溶制取水玻璃，由于煮沸过程中二氧化硅的析出、侵蚀程度的增加和水蒸汽的作用使稻壳灰的孔隙增多，比表面积扩大，经进一步洗涤后即可制成活性炭。但是由于堵塞在碱溶滤渣孔隙中的碱结晶极难去除，所得活性炭的灰分和吸附性能指标都很不理想。同时实际生产中为了提高水玻璃的模数，往往会减少碱的用量，这就使得碱溶滤渣中的二氧化硅残留量过高。特别是工业上一般要求活性炭的灰分低于5％，而稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣远远达不到这一标准。
近年来有研究者使用氢氧化钾活化法制备稻壳活性炭，其比表面积高达2000m2/g(亚甲基蓝吸附值约3倍于林业部一级活性炭标准)，但都是以稻壳炭为原料，原料成本较高，目前还没有实际生产应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣，采用氢氧化钾为活化剂进行活化；在活化的同时有效去除了碱溶滤渣中的二氧化硅，所得活性炭吸附性能极佳，生产成本低，并可减少稻壳灰碱溶滤渣对环境的污染。
本发明的主要解决方案是这样实现的：
本发明一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，特征是采用以下工艺步骤：其组份和配比按份数计：
1、将稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣以80～90℃的热水洗涤至pH值7～10的中性或弱碱性；再按每1重量份的碱溶滤渣需5～6重量份盐酸溶液进行酸洗，盐酸溶液浓度为：0.4～0.6mol/L；
2、将酸洗后得到的固体碱溶滤渣用80～90℃的热水进行二次水洗至pH值7～10的中性；
3、将上述二次水洗后的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化，其用量为1重量份的碱溶滤渣需3～4重量份的氢氧化钾，活化温度640～700℃，活化时间20～60分钟；
4、将活化后的滤渣混合物料溶解在80～90℃热水中，热水用量为1重量份的滤渣加入2～3重量份热水；再经粉碎，过滤；
5、将粉碎过滤后的混合物料以80～90℃的热水洗涤至pH值7～10的中性或弱碱性；再按每1重量份的滤渣需5～6重量份盐酸进行酸洗，盐酸溶液浓度为0.4～0.6mol/L；将酸洗后得到的混合物料用80～90℃的热水进行二次水洗至pH值7～10；
6、再将上述二次水洗后的混合物料烘干，烘干温度：190～210℃；烘干时间：4～6h后即得高吸附性能活性炭；
所述的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化：将3～3.5重量份的氢氧化钾溶于4.5～5.5重量份的冷水中，待全部溶解后立即加入1重量份的碱溶滤渣并搅匀为预活化混合物料，于120～140℃的温度下烘干；然后将预活化混合物料放入普通焖烧窑中活化加热。
所述的活化时的加热方式为：活化混合物料在20～30分钟内温度升高至活化温度600～700℃时，保温20～30分钟。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
本发明充分利用了稻壳灰制取水玻璃的副产品碱溶滤渣，而且允许碱溶滤渣中二氧化硅的残留量高达40％～45％，有利于在碱溶工艺中制得较高模数的水玻璃。所得的活性炭按照GB/T 12496.10-1999测得的亚甲基蓝吸附值高达20～30mL/0.1g(林业部一级活性炭标准为12mL/0.1g)，灰分低于3％，克服了困扰稻壳基活性炭生产的灰分超标问题。整个生产过程安全无毒，在常压下进行，不需要惰性保护气和专门设备。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述：
实施例一：本发明一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，采用以下工艺步骤：其组份和配比按重量份数计：
本发明使用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣为原料(碱溶滤渣中的二氧化硅含量为40％～45％)。先将稻壳灰制取水玻璃后的碱溶湿渣以80℃的热水洗涤至pH10，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需6份盐酸的用量进行酸洗，将酸洗后得到碱溶滤渣固体；用80℃热水进行二次水洗并洗涤至中性，洗涤后的碱溶滤渣应达到以下标准：碳含量大于55％；亚甲基蓝吸附值大于6mL/0.1g；粒度小于100微米；无杂质。将上述二次水洗后的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化。将3份氢氧化钾溶于4.5份冷水中，待全部溶解后立即加入1份洗涤后的碱溶滤渣并搅匀，于120℃烘干至硬化。将上述混合物料移入焖烧窑中，在30分钟以内由室温升高到640℃，保温20分钟。保温时间结束后，取出物料，将1份物料溶解于2份90℃热水中，经粉碎(采用YSX-300型粉碎机，转速：5000r/min，粉碎细度：100目)后过滤(采用BAMY50/800-U型板框压滤机，过滤面积：50m2)，将滤渣以80℃的热水洗涤至pH10，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需6份盐酸溶液的用量进行酸洗。将酸洗后得到的固体用80℃热水进行二次水洗并洗涤至中性，烘干(烘干温度：200℃；烘干时间：5h)后即得高吸附性能活性炭；
其质量指标如表1：
表1 活性炭质量指标
  亚甲基蓝脱色力(mL/0.1g) ≥20
  灼烧残渣(％)   ≤3
  干燥减量(％)   ≤10
  酸溶物(％)   ≤1.5
  pH值   6～7
  总铁量(％)   ≤0.1
  氯含量(％)   ≤0.1
实施例二：本发明一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，特征是采用以下工艺步骤：其组份和配比按重量份数计：
将稻壳灰制取水玻璃后的碱溶湿渣以85℃的热水洗涤至pH10，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需7份盐酸溶液的用量进行酸洗，将酸洗后得到的固体用85℃热水进行二次水洗并洗涤至中性。将上述二次水洗后的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化。高温活化：取3.2份氢氧化钾溶于5份冷水中，待全部溶解后立即加入1份洗涤后的碱溶滤渣并搅匀，于130℃烘干至硬化。将上述混合物料移入焖烧窑中，在20分钟以内由室温升高到660℃，保温30分钟。保温时间结束后，取出物料，将1份物料溶解于2份80℃热水中，粉碎至无硬块后过滤，将滤渣以90℃的热水洗涤至pH10，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需7份盐酸溶液的用量进行酸洗，将酸洗后得到的固体用90℃热水进行二次水洗并洗涤至中性，烘干(烘干温度：200℃；烘干时间：5h)后即得高吸附性能活性炭；
实施例三：本发明一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，特征是采用以下工艺步骤：其组份和配比按重量份数计：
将稻壳灰制取水玻璃后的碱溶湿渣以90℃的热水洗涤至pH9，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需7份盐酸的用量进行酸洗，将酸洗后得到的固体用90℃热水进行二次水洗并洗涤至中性。将上述二次水洗后的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化。高温活化：将3.5份氢氧化钾溶于5.5份冷水中，待全部溶解后立即加入1份洗涤后的碱溶滤渣并搅匀，于125℃烘干至硬化。将上述混合物料移入焖烧窑中，在25分钟以内由室温升高到700℃，保温25分钟。保温时间结束后，取出物料，将1份物料溶解于3份80℃热水中，粉碎(采用YSX-300型粉碎机，转速：5000r/min，粉碎细度：100目)后过滤(采用BAMY50/800-U型板框压滤机，过滤面积：50m2)，将滤渣以95℃的热水洗涤至pH10，再用浓度为0.5mol/L的盐酸，按每1份碱溶滤渣需6份盐酸的用量进行酸洗，将酸洗后得到的固体用95℃热水进行二次水洗并洗涤至中性，烘干(烘干温度：200℃；烘干时间：5h)后即得高吸附性能活性炭。
以上实施例的产品性能指标系采用本发明的工艺所制得，本发明生产的活性炭提取率高、工艺简单、纯度高、成本低，产品吸附性远远强于现有产品及国家和行业标准，可广泛用于大、小分子的吸附，同时大大减少了工业废渣的污染。

Claims (3)

1、一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，其特征是采用以下工艺步骤：
(1)、先将稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣以80～90℃的热水洗涤至pH值7～10的中性或弱碱性；再按每1重量份的碱溶滤渣需5～6重量份的盐酸溶液进行酸洗，盐酸浓度为：0.4～0.6mol/L；
(2)、将酸洗后得到的碱溶滤渣用80～90℃的热水进行二次水洗至pH值7～10的中性；
(3)、将上述二次水洗后的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化为混合物料，活化用量为1重量份的碱溶滤渣需3～4重量份的氢氧化钾，活化温度640～700℃，活化时间20～60分钟；
(4)、将活化后的混合物料溶解在80～90℃的水中，水用量为1重量份的滤渣加入2～3重量份水；再经粉碎，过滤；
(5)、将粉碎过滤后的混合物料再以80～90℃的热水洗涤至pH值7～10的中性或弱碱性；再按每1重量份的滤渣需5～6重量份盐酸溶液进行酸洗，盐酸溶液浓度为：0.4～0.6mol/L；将酸洗后得到的混合物料用80～90℃的热水，进行二次水洗至pH值7～10的中性；
(6)、再将上述二次水洗后的混合物料烘干，烘干温度：190～210℃；烘干时间：4～6h后即得高吸附性能活性炭。
2、根据权利要求1所述的一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，其特征在于所述的碱溶滤渣拌入氢氧化钾高温活化：将3～3.5重量份的氢氧化钾溶于4.5～5.5重量份的冷水中，待全部溶解后立即加入1重量份的碱溶滤渣并搅匀为预活化混合物料，于120～140℃的温度下烘干；然后将预活化混合物料放入普通焖烧窑中活化加热。
3、根据权利要求2所述的一种稻壳灰制取优质活性炭的生产方法，其特征在于所述的活化时的加热方式为：活化混合物料在20～30分钟内温度升高至活化温度600～700℃时，保温20～30分钟。
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