CN107915225A - 用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭制备领域,具体涉及一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂及其制备方法。包括如下步骤:步骤1、粉碎活性炭原料,置于NH3的氛围中加热,加热结束后的活性炭原料与稻草灰混合获得混合料;步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,后将氮气转换为水蒸气,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入10~15ml,活化时间为50min~3h,获得活化产物;步骤3、步骤2所得的活化产物经酸洗、水洗后干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂。本发明提供的活性炭能有效降低饮用水中氯胺的浓度,保障人体生命安全,能满足我国对饮用水的净化需求。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备领域,具体涉及一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂及其制备方法。
背景技术
氯胺是由氯气遇到氨气反应生成的一类化合物,是常用的饮用水二级消毒剂,主要包括一氯胺、二氯胺和三氯胺,一氯胺比氯气更稳定且更不易挥发,而且,一氯胺甚至在甲烷存在下也不会生成具有致癌性的卤代甲烷,因此,氯胺(特别是一氯胺)的使用逐渐增多。然而,近年来,随着人们对氯胺的研究,研究者了解到一氯胺对生物体是有毒的,特别是对淡水或海水水生生物,而且也是溶血性贫血的诱发剂,有可能对生殖能力有毒性作用。
为了除去饮用水中的氯胺,通常使水与活性炭接触,活性炭清除氯胺的原理是基于催化还原反应,活性炭表面的电子转移至氯胺,使氯胺变为无氧化性的氯离子且氧化分解生成N2达到脱除的目的,然而,现有的活性炭的比表面积小,活性炭很容易达到饱和,当活性炭的物理吸附达到饱和时,由于水中的有机物会附着于活性炭,使得活性炭有效面积大大下降,影响活性炭的再生能力,导致活性炭除氯胺的性能大大降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种比表面积大,吸附性能好的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、粉碎活性炭原料,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为700~800℃,加热结束后的活性炭原料与稻草灰混合获得混合料,所述活性炭原料与所述稻草灰的质量比为1:1.2~1.6;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为600~700℃,恒温加热1~2h,后将氮气转换为水蒸气,以5~10℃/min的升温速率升温至800~900℃,恒温加热50min~3h,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入10~15ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物经酸洗、水洗后干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂。
本发明的另一技术方案为提供一种上述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法制备的活性炭催化剂。
本发明的有益效果在于:本发明制备的活性炭通过把活性炭原料暴露在NH3的氛围中加热,制得的活性炭的石墨层变松,在这种情况下形成催化面来提升活性炭的催化活性,稻草灰中含有钠、钾的碳酸盐、氯化物、硫酸盐、磷酸盐,活性炭原料与稻草灰混合后可以在炭化过程中加快原料中挥发分的析出速率,可快速打开孔道,增大活性炭的比表面积,将稻草灰变废为宝,得到比表面积大于3100m2/g的活性炭,本发明提供的活性炭能有效降低饮用水中氯胺的浓度,保障人体生命安全,能满足我国对饮用水的净化需求。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:本发明通过将活性炭原料暴露在在NH3的氛围中加热来提升活性炭的催化活性,再将活性炭原料与稻草灰混合,通入水蒸气加热,制备的活性炭能大大降低饮用水中氯胺的浓度。
本发明提供一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、粉碎活性炭原料,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为700~800℃,加热结束后的活性炭原料与稻草灰混合获得混合料,所述活性炭原料与所述稻草灰的质量比为1:1.2~1.6;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为600~700℃,恒温加热1~2h,后将氮气转换为水蒸气,以5~10℃/min的升温速率升温至800~900℃,恒温加热50min~3h,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入10~15ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物经酸洗、水洗后干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:本发明制备的活性炭通过把活性炭原料暴露在NH3的氛围中加热,制得的活性炭的石墨层变松,在这种情况下形成催化面来提升活性炭的催化活性,稻草灰中含有钠、钾的碳酸盐、氯化物、硫酸盐、磷酸盐,活性炭原料与稻草灰混合后可以在炭化过程中加快原料中挥发分的析出速率,可快速打开孔道,增大活性炭的比表面积,将稻草灰变废为宝,得到比表面积大于3100m2/g的活性炭,本发明提供的活性炭能有效降低饮用水中氯胺的浓度,保障人体生命安全,能满足我国对饮用水的净化需求。
进一步的,所述步骤1的加热时间为20~30min。
进一步的,所述步骤1中活性炭原料的粒径为100μm~1000μm。
由上述描述可知,活性炭原料颗粒不宜过小,另一方面,如果颗粒过大,单位体积材料的比表面积会降低,从而导致吸附效率的下降,本发明优选粒径为100μm~1000μm的活性炭原料。
进一步的,所述活性炭原料为木材、椰壳或核桃壳。
进一步的,所述步骤3酸洗时采用的酸洗剂为稀硫酸,所述酸洗剂的浓度为2~6mol/L。
进一步的,所述步骤3中水洗时溶液的温度为40~60℃。
进一步的,所述步骤3干燥的温度为130~180℃。
本发明的另一技术方案为提供一种上述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法制备的活性炭催化剂。
实施例一
一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、取250g粉碎至100μm的椰壳粉,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为700℃,加热时间为20min,取300g的稻草灰,加入水中溶解,随后与椰壳粉混合搅拌均匀得混合料;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为600℃,恒温加热1h,后将氮气转换为水蒸气,以5℃/min的升温速率升温至800℃,恒温加热3h,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入10ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物先用浓度为2mol/L的稀硫酸洗,在用温度为40℃的水洗至滤液呈中性,后在130℃下干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂,制得的活性碳的比表面积为3138m2/g。
实施例二
步骤1、取250g粉碎至800μm的核桃壳粉,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为800℃,加热时间为30min,取400g的稻草灰,加入水中溶解,随后与核桃壳粉混合搅拌均匀得混合料;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为700℃,恒温加热1.5h,后将氮气转换为水蒸气,以10℃/min的升温速率升温至900℃,恒温加热50min,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入15ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物先用浓度为6mol/L的稀硫酸洗,在用温度为60℃的水洗至滤液呈中性,后在150℃下干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂,制得的活性碳的比表面积为3437m2/g。
实施例三
步骤1、取250g粉碎至250μm的椰壳粉,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为750℃,加热时间为25min,取375g的稻草灰,加入水中溶解,随后与椰壳粉混合搅拌均匀得混合料;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为650℃,恒温加热1.5h,后将氮气转换为水蒸气,以8℃/min的升温速率升温至860℃,恒温加热2h,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入12ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物先用浓度为4mol/L的稀硫酸洗,在用温度为50℃的水洗至滤液呈中性,后在180℃下干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂,制得的活性炭的比表面积为3458m2/g。
测试结果对比如表1,对比例为普通的净化饮用水的活性炭,实施例1~3为本发明制备的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂,往含有氯胺的水中投入活性炭,氯胺的初始浓度为3ppm,即饮用水中所含氯胺的浓度,放入活性炭10min后在测试氯胺剩余的浓度。
表1
由表1可以看出,本发明制备的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂,在经过10min后,能使氯胺的浓度减少93%,远远高于普通的净化饮用水活性炭的56.7%,进一步证实本发明制备的活性炭催化剂对氯胺去除具有明显的优势。
综上所述,本发明提供的本发明制备的活性炭通过本发明制备的活性炭通过把活性炭原料暴露在NH3的氛围中加热,制得的活性炭的石墨层变松,在这种情况下形成催化面来提升活性炭的催化活性,稻草灰中含有钠、钾的碳酸盐、氯化物、硫酸盐、磷酸盐,活性炭原料与稻草灰混合后可以在炭化过程中加快原料中挥发分的析出速率,可快速打开孔道,增大活性炭的比表面积,将稻草灰变废为宝,控制活性炭原料的的粒径,活性炭原料颗粒不宜过小,另一方面,颗粒也不宜过大,否则单位体积材料的比表面积会降低,从而导致吸附效率的下降,本发明优选粒径为100μm~1000μm的活性炭原料,得到比表面积大于3100m2/g的活性炭,吸附氯胺的效率高,本发明提供的活性炭能有效降低饮用水中氯胺的浓度,保障人体生命安全,能满足我国对饮用水的净化需求。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、粉碎活性炭原料,置于NH3的氛围中加热,所述加热的温度为700~800℃,加热结束后的活性炭原料与稻草灰混合获得混合料,所述活性炭原料与所述稻草灰的质量比为1:1.2~1.6;
步骤2、步骤1所得的混合料在氮气的保护下加热,所述加热的温度为600~700℃,恒温加热1~2h,后将氮气转换为水蒸气,以5~10℃/min的升温速率升温至800~900℃,恒温加热50min~3h,所述水蒸气的流量为每千克混合料每分钟通入10~15ml,获得活化产物;
步骤3、步骤2所得的活化产物经酸洗、水洗后干燥,得到用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1的加热时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中活性炭原料的粒径为100μm~1000μm。
4.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述活性炭原料为木材、椰壳或核桃壳。
5.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3酸洗时采用的酸洗剂为稀硫酸,所述酸洗剂的浓度为2~6mol/L。
6.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中水洗时溶液的温度为40~60℃。
7.根据权利要求1所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3干燥的温度为130~180℃。
8.根据权利要求1~7任一项所述的用于分解脱除饮用水中氯胺的活性炭催化剂的制备方法制备的活性炭催化剂。
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